常见电镀故障的分析和纠正方法

常见电镀故障的分析和纠正方法1. 针孔 g?cxqcsxvzv 酸钠的情况就能基本确定，如难以确定时，可以向镀液中加入o.05g/l 十二烷基硫酸钠后进行试镀，若这样所得的镀层上针孔现象没有改善，那就不是缺少十二烷基硫酸钠，可能是镀液中的杂质或硼酸太少引起的，这就可按前述的方法，用小试验分析故障原因，然后按试验所得的结果讲行纠正。 anwxtg2. 镀层结合力不好 x0$ov q(l产生镀层结合力不好的原因有：镀前处理不良，零件表面有油、氧化物等；清洗水中有油或有六价铬；酸活化液中有铜、铅杂质；电镀过程中产生双性电极或断电时间过长；镀液中硼酸少、铁杂质多、ph 高、有油、有机杂质或光亮剂过多等。 -!fs3n#s pf从观察现象得出一个初步的结论，再根据这个结论有意识地做试验。例如：若认为故障的原因可能是镀前处理不良造成的，那就用良好的 镀前处理进行对比试验；认为可能是活化液中有铜、铅杂质，就用良 好的活化液进行对比试验；认为可能是双性电极造成故障时，可在带 电出槽、带电入槽，并使所有接触点导电良好的情况下进行试验，镀 液中的硼酸含量、 7g%+ %f i铁杂质、光亮剂、有机杂质等按分析或按前述的小试验方法进行确定和纠正。 ?30pn 3粗糙和毛刺 l=wkqra 4粗糙就是镀层表面细小的“凸粒 ”。大而尖锐的 “凸粒”叫做毛刺。 镀层粗糙有的是外部因素造成的，如空气中的灰尘，抛光、磨光中的微粒进人溶液等；有的是从溶液内部产生的，如阳极袋破裂使阳极泥渣进入溶液；溶液中氯化物过多使阳极溶解过快，有小颗粒的镍从阳极转入溶液；掉人溶液中的铁零件发生溶解，铁离子进入溶液，并在较高的 ph 值下形成氢氧化物沉淀夹附到镀层中；使用钙含量较高的硬水，长期积累，足够量的钙在较高的温度下会形成硫酸钙沉淀；加料时原料未充分溶解，也会带进一些微粒；镀液中镍含量太高，也会导致镀层粗糙。 d # ?由固体微粒造成的粗糙可以用单纯的过滤镀液进行去除。但是在过滤除去固体微粒的同时，还应消除固体微粒的来源，否则固体会重新进入镀液，再度引起故障。例如阳极袋破裂，使阳极泥渣进入溶液， 过滤除去了这种阳极泥渣后还要及时修补或更换阳极袋，防止阳极泥渣再次进入镀液；又如过滤除去硫酸钙沉淀后，还要消除钙离子的来源，防止钙离子再次积累成硫酸钙沉淀等。 -tp*pz镀液中的硫酸镍含量、氯化物含量和铁杂质量的多少可以通过化学分析或小试验确定。假使氯化物含量过高，可采取再套一层阳极袋来克服。硫酸镍含量过高一般用稀释法进行处理。铁杂质常用高ph 沉淀法处理，但处理后要防止铁零件掉人槽内，一旦掉人，应及时取出，以免铁杂质含量再次升高而引起故障。i-rm ?_|4. 镀层发花 m )ya*=引起镀层发花的原因很多，如镀前处理不良，镀件表面上的油污未彻底除净，清洗水表面有油膜；底镀层表面有有机物吸附膜；镀液中有油，十二烷基硫酸钠和糖精含量太少；十二烷基硫酸钠或1，4 一丁炔二醇质量不好；十二烷基硫酸钠和豆素未溶解好；镀液ph 太高或镀液浑浊等都会使镍层发花。#t8pgmr首先要确定故障的起源。假使故障起因于镀镍以前，那么就应采用对比试验或跳越试验，检查底镀层是否有问题?清洗水中是否有油 ? 镀前除油是否彻底 ?检查时要认真仔细，不能粗枝大叶。$j0o%9k倘若经过认真的检查，确认故障起源于镀镍液，那就根据故障的现象和当时的情况，判断产生故障的可能原因，然后再针对可能的原因做一些试验。例如故障现象为零件的尖端和边缘镀层发花，可能的原因是镀镍液中糖精太少。根据这一判断，进行赫尔槽试验所得的阴极样板高电流密度区镀层发花(或发雾)，则向试验液中加入适量的糖精后再做试验，如所得的样板镀层均匀光亮，发花(或发雾 )现象消失，则故障是镀镍液中糖精太少引起的；又如，根据当时生产的情况，若十二烷基硫酸钠已很久没有补充，可能是镀液中十二烷基硫酸钠太少了， 则可以直接向镀液中补充0.05g/l十二烷基硫酸钠后试镀，假如故障现象消失，表明原镀液中十二烷基硫酸钠太少，如果在出现故障时，正好是使用一批新的十二烷基硫酸钠(或 1，4 一丁炔二醇 )，则就应用小试验确定这批新的十二烷基硫酸钠(或 1，4 一丁炔二醇 )的质量是否有问题，假如故障较多地出现在挂,pub具上部的零件上，那么造成故障的可能原因是镀液中有油，则应进行除油处理。 o.j(n4!5. 镀层阴暗 6w_tl镀液中次级光亮剂过多或初级光亮剂太少，铜、锌、铁或有机杂质过多， ph 过高或温度过低等都会使镍层发脆。?iag-g9#= m检查镍层脆性可用不同的方法，一种是将镀好镍的小零件放在手中搓摩，或者将镀好镍的薄片型零件弯曲至180 。，若有碎粒镍层脱落下来，说明这类镍层有脆性；另一种是将镍层镀在不锈钢试片上，控制镀层厚度在1 o m 左右，然后把镍层剥离下来，弯曲180。，并用力挤压弯曲处，若不断裂，表示镍层不脆。假使弯曲即断，一般认为这种镍层是脆性的。grz!=z&产生镍层脆性的原因，若镀液ph 值和温度没有问题，那么可能是光亮剂比例失调或镀液中杂质的影响，由于光亮剂比例失调造成的脆 性可以通过提高糖精含量来改善，所以光亮剂比例是否失调，可以通 过补充糖精，观察镀层脆性有否改善的小试验进行判断。镀液中几种 杂质的影响可按前述的方法分别试验，进行检查和纠正。 )2+r橘皮状镀层 n5tfevg在光照下，镀层呈现隐隐的波纹状现象称之谓橘皮状镀层。镀前处理不良，镀液中有油或有胶类杂质，十二烷基硫酸钠过多、异金属杂质过多或镀液中有未过滤掉的活性炭粉末等会产生橘皮状镀层。 3 jn出现这类故障时，可根据生产时的具体情况进行分析。若刚加过十二烷基硫酸钠后出现橘皮状镀层，那就可能是十二烷基硫酸钠过多， 这时可以采用电解一段时间后看看故障能否消失进行判断；假使刚用活性炭处理镀液后出现这类故障，则可能是镀液中有未过滤掉的活性炭粉末，需要再过滤镀液后观察现象。倘若既没有补充过十二烷基硫酸钠，又没有用活性炭处理过镀液，那么就应通过试验，检查镀前处理和镀液中几种杂质的情况，然后根据试验进行纠正。_6lx$)n 8沉积速度慢，零件的深凹处镀不上镀层fs%b/h=这类故障除了偶尔真实电流密度太小而引起外，多数是镀液中有氧化剂存在。镀镍液中容易带人的氧化剂是六价铬和硝酸根。这些氧化 剂能在阴极上还原，降低镀镍过程的阴极电流效率，甚至能排斥镍的 沉积，使零件的深凹处镀不上镀层。出现这类现象时，若不是真实电 流密度太小，那就可以用赫尔槽试验进行检查。假使取故障液做赫尔 槽试验所得的阴极样板的低电流密度区无镀层，高电流密度区出现黑 色或灰色条纹，表明镀镍液中有硝酸根，假使低电流密度区无镀层而 高电流密度区镀层脆裂，这可能是六价铬的影响，这时可以向试验液 中加入 o.2g 保险粉，搅拌5min 后再做赫尔槽试验，如用保险粉处理后，阴极样板明显好转，表明原镀液中有六价铬，应清除六价铬。(1) 镀层发花或发雾。镀前处理不良，零件表面有油；清洗水或镀液中有油；阳极面积太小或太短；镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠太多；有机杂质太多；光亮剂没有搅均或十二烷基硫酸钠太少等会造成镀层发花或发雾。 s.q:o分析故障，要先易后难，逐条进行。例如先搅拌一下镀液，检查一下阳极面积，这样就可以排除由于光亮剂没有搅均和阳极面积太小而 造成的故障。同时也可从现象进行分析，假使发花现象仅出现在挂具 下部的零件上，上部零件不发花，那就可能是阳极板太短而产生的， 经检查并换上足够长的阳极板后，观察发花现象是否消失。倘若发花 现象出现在零件的向下面或挂具上部的零件上，那可能是清洗水或镀 液中有油而引起的。光亮硫酸盐镀铜对油污特别敏感，不管是毛坯上 的油在镀前处理时未除净，还是镀前的清洗水或镀液中有微量的油， 甚至是操作人员不干净的手摸了摸镀前的零件，都会使镀铜层发花。 有一个电镀厂新投产的光亮硫酸盐镀铜，一直出现镀层发花，不管怎 样处理镀液，均不能解决问题。后来通过试验，发现造成镀层发花的 原因是镀前除油不彻底。实践证明，光亮硫酸盐镀铜对油污较为敏感， 大家应该注意。要确定故障的起源是否在镀前，可以用前面叙述的良 好前处理进行对比的方法。假使原来镀铜出现发花或发雾，采用良好 的前处理后，镀层不出现发花或发雾现象厂，证明原来的镀前处理有 问题，应加强镀前处理。否则，就应检查镀液中的情况。cxbfr镀液中是否有油，不但可以从现象进行判断，同时还可以通过小试验来了解。取一定量的故障液做烧杯试验，先要使阴极样板上能看到类似于生产中的故障现象，接着对试验液进行除油处理，另外再取相同体积的故障液进行双氧水一活性炭处理，然后分别进行试验(试验液中需补充各种光亮剂)。若用双氧水一活性炭处理过的镀液仍有发花或 发雾，而经过除油处理的镀液不再出现发花或发雾，那么原镀液中有油，应进行除油处理。假使用双氧水一活性炭处理后的镀液和经过除油处理的镀液一样，都不出现发花或发雾，那么原镀液可能是有机杂质过多。只要用双氧水一活性炭处理镀液就可以了。 vu1wr-|镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠是否过多，只要向试验液中添加其他光亮剂，并适当稀释试验液后进行试验，假使经这样处理后镀层不发花 (或不发雾 )，而且光亮度较好，这时可能原镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠太多，应调整光亮剂的比例。(3) 低电流密度区镀层不亮。在电镀铜一铜一镍一铬或镍一铜一镍一铬的装饰性电镀体系中，光亮硫酸盐镀铜出现低电流密度区镀层不亮时，接着镀光亮镍和装饰铬，低电流密度区都不能获得光亮的镀层， 从而使产品不合要求，次品率增加。引起这类故障的原因很多：预镀层低电流密度区镀层粗糙；挂具导电性不良；镀铜液中n、m 或十二烷基硫酸钠含量偏低；聚二硫二丙烷磺酸钠含量过多；镀液中一价铜较多；温度过高；硫酸含量偏低；cl 一过多或有机杂质过多等都会使低电流密度区镀层不亮；虽然这类故障多数是镀液成分失调或镀液中 的杂质引起的，但分析故障时，首先应检查预镀层的质量和挂具接触 点的导电性。有时由于挂具装零件的钩子上镀层很厚，导电性很差， 或是挂具各接触点的接触电阻较大，使零件表面上的真实电流密度太 小而使低电流密度区镀层不亮。这些因素引起的故障与镀液成分无关， 所以先检查预镀层和挂具导电情况，可以防止本来镀液没有问题而盲 目地处理镀液，只有在排除了预镀层和挂具的接触点的影响后，着手 处理镀液就不会走弯路。ynl.c镀液成分失调或光亮剂比例失调，可以根据前面叙述的方法进行纠正。|3xn-故障是否是一价铜引起的?可以向镀液中加入o03ml l o.05ml/l30 的双氧水后试镀，观察低电流密度区镶层的光亮度有否改善，如有改善，表明镀液中一价铜较多，否则就不是一价铜的影响。假使添加双氧水后故障现象消失，但过了一会儿故障又重新出现，需 要再加双氧水才能消除故障。表明镀液中一价铜很容易产生，那就要 检查阳极状况，假使电镀时在正常电流密度下，其表面上没有棕黑色 膜存在，说明该阳极质量不好或含磷量太少，必要时应更换阳极。cl!a,+ s_镀液中 c1 一过多出现的现象是使镀层粗糙并出现条纹，阳极上粘附有白色的氯化物，同时还可用o 1 n agn03溶液粗略估计 cl 一的含量，发现其含量过多时，应进行除cl 一处理。 ntbp镀液温度过高 (一般光亮硫酸盐镀铜液在28 以上，宽温度镀液在38以上 )，会使低电流密度区镀层不亮的区域扩大。必要时应采取降温。#; .b有机杂质的影响可根据前面叙述的方法试验和纠正。/9q7?e!(4) 镀层粗糙。预镀层太薄或粗糙；预镀镍进入硫酸盐镀铜液中未及 时通电；挂具钩子上的铬层未彻底退除掉；阳极含磷量少；镀液中硫 酸铜含量过高、温度过高或有“铜粉 ”及其他悬浮物存在时会使镀层出现粗糙。qhlgfu由于铁在硫酸盐镀铜液中的电位比铜负得多，所以预镀层太薄，铁可以通过镀层的孑l 隙置换溶液中的铜，形成点状疏松的置换层，使镀层呈现粗糙的外观，预镀镍进入硫酸盐镀铜液，若不及时通电，镍也能置换铜，形成疏松、粗糙的置换层，挂具钩子上若有铬层，因铬层上再镀上去的镀层结合不牢，它会以小颗粒的形式脱落下来，落在挂具下部的零件表面上，使下面的零件镀层粗糙。这些因素造成的粗糙都与镀液无关，应首先仔细检查。zr-64g=l,正常的铜阳极，其含磷量在o.1 o.3 之间，电镀时，表面会形成一层棕黑色的膜，它可以使铜阳极以二价铜的形式溶解，抑制“铜粉”和一价铜的产生。如果铜阳极中含磷量低，电镀时阳极表面难以形成棕黑色的膜，这样，“铜粉”就多，并会有一价铜溶解进入溶液，它较容易在阴极上还原而形成粗糙的镀层。所以含磷量少的阳极不宜在 该镀液中使用。其含磷量的多少，可以从电镀时它表面上的色泽进行 判断，有均匀棕黑色膜的阳极，其含磷量已经足够，相反，如没有均 匀的棕黑色膜存在，则它的含磷量往往是太少了。3ijs v5a镀液温度过高或硫酸铜含量过高，都会使阴极极化降低，而且温度过高，不利于添加剂在阴极表面的吸附，使添加剂的作用减弱，从而隹镀层结晶粗糙。 v1gk x =h,“铜粉”或固体悬浮物会使镀层粗糙是众所周知的。当出现镀层粗糙时， 要仔细观察现象：溶液中悬浮的固体微粒或“铜粉 造成的粗糙，出现在零件的向上面，因为这些粒子密度较大，在溶液中有下沉的趋势，容易沉积在向上面上。当出现这样的粗糙时，应检查阳极袋(或阳极框 )是否破裂，如有破裂，应立即修补或更换。同时应过滤镀液，除去溶液中的固体微粒。挂具钩子上有铬层时，虽然也会使零件的向上面出现粗糙，但现象略有不同，它除了使零件向上面产生粗糙外，挂具上的镀层也是粗糙疏松的，用手一摸，挂具上的镀层即以粉末状的细粒脱落下来。发现这种现象，就应加强镀前挂具的退铬。 ywkrh镀液温度过高或一价铜的影响特征是除了使镀层粗糙外，还使零件 的低电流密度区镀层不亮。镀液温度大家都会检查。镀液中的一价铜， 可以通过向镀液中加入0.05 ml/l30的双氧水处理后进行判断。) j预镀层太薄造成的粗糙是点状的，由于它与基体结合不牢，所以可用小刀将点状的粗糙刮破后观察现象，还可以从延长预镀时间，看看粗糙现象是否消失来判别。eahjl预镀镍在镀铜液中未及时通电造成的粗糙是结合不牢的，一擦即能把镀层擦去，较容易区别。出现这种现象时，应刷洗所有的接触点， 降低接触电阻，使各导电部位接触良好。jnh/(5) 镀层上有麻点。阳极质量不好；预镀层上有麻点；镀液中m 太多或硫酸含量太低等会使镀层出现麻点。ubj&tj磷铜阳极的质量好坏直接影响镀铜层质量。有些厂浇铸的磷铜阳极， 不但含磷量忽高忽低，而且磷在铜中不能均匀的分布，使局部表面上含磷量偏低，这就有可能使镀层出现麻点或粗糙。e=s85!镀铜层上的麻点，有时在镀前处理过的毛坯上或预镀层上就有了，但当时还看不出，经过镀光亮铜后，由于镀层比较光亮，麻点就比较明 显了。例如在化学碱液除油或电解除油时。由于除油液使用时间较长， 液面上悬浮了一层小油滴。零件从除油液中取出，这种小油滴有可能 吸附在零件表面上，因为当时零件的温度较高，油滴在空气中容易干 燥，导致镀铜层出现麻点。还有某些研磨过的零件，表面粘有磨光膏， 假使这类磨光膏在除油时未彻底除去，那么将会带入预镀镍的溶液中， 长期操作，使预镀镍溶液中胶类杂质逐渐积累，致使预镀镍层产生麻 点。 .pdcw d9当镀层上出现麻点时，除了要检查阳极外，首先应确定故障的起源。假使故障起源于镀前，一方面应更换或净化除油液，另一方面要检验预镀镍溶液中是否有胶类杂质，方法是取1ooml左右的预镀镍溶液， 加热至 65 75，然后加人5丹宁酸溶液1ml ，搅拌片刻，待静置后，若有絮状物产生，表明有胶类杂质。否则就不是预镀镍中胶类杂质的影响。倘若故障起源于镀铜液中：o df5x9按分析调整硫酸的含量；p ua!l通过小试验调整光亮剂的比例。一般来说，如m 过多，可加入o.05ml/l o.1ml/l30 双氧水，搅拌片刻，再补充适量的聚二硫二丙烷磺酸钠即可调整。另外，有时溶液镀件之间的界面张力太大也 会使镀层产生麻点，这时可以向镀液中补充十二烷基硫酸钠，使其界 面张力降低，从而消除麻点。pwsbtz(6) 镀层上有条纹。预镀镍溶液中有胶类杂质，使预镀层产生条纹，从而使镀铜层反映出条纹的现象；镀铜液中cl 一过多， n 或四氢噻唑硫酮过多等会使镀铜层出现条纹。|?);r5!有时向镀液中补充n 或四氢噻唑硫酮后出现光亮的树枝状条纹，那是由于 n 或四氢噻唑硫酮加过量而造成的。这时可以向镀液中加入适量的双氧水 (一般加入 30的双氧水 o 05ml/l o 1ml/l) ，搅拌片刻，再加入适量的聚二硫二丙烷磺酸钠进行调整，或者电解一段时间就可消除。v=th-o3镀液中 cl 一过多，有时会产生树枝状的条纹，同时使镀层结晶粗糙和.tap2 2z失去光泽。 c1 一含量的多少可以用o.1nagn03粗略地估计，也可以用小 jaue+ tb试验进行验证。发现cl 一含量过多，必须进行除cl 一处理。 .-miu.nwi有时镀液中硫酸铜含量过低，也会出现一些不太明显的条纹。由于硫酸铜含量过低时，溶液的颜色较浅，所以可从观察颜色进行判别， 同时可用化学分析测定其含量，然后按分析进行调整。 7bzbd假使经过检查，故障都不是上述因素引起的，那就可能是预镀液或镀前处理有问题，可以取一些铜零件或铜片，经手工擦刷除油和活化后，跳越掉预镀槽，直接进入光亮硫酸盐镀铜液中电镀。如果跳越掉预镀槽后，镀层上没有条纹了，说明光亮镀铜液没有问题，应该从预镀液或镀前处理中寻找原因。xtk :lzfh杂质的影响和去除*j;la.br #(1) 氯离子的影响和去除。在光亮硫酸盐镀铜液中，虽然n( 或四氢噻唑硫酮 )和聚二硫二丙烷磺酸钠都能使镀层细化，配比得当能提高镀层的光亮度和整平性，但它们都使镀层的应力增大，然而在镀液中含有适量的 (20mg/l 80mg/l)cl一，可以使镀层的张应力降低，提高镀层 的韧性，所以可以说cl 一是该镀液中的应力消减剂，同时适量的c1 一还能提高镀层的光亮度和整平性，使零件的低电流密度区镀层更亮。 但它的含量超过120mg/l时，就使镀层粗化，更高的含量使镀层粗糙， 产生树枝状条纹和失去光泽。去除氯离子的方法是： :iyydpm银盐沉淀处理。 py3/ao=cl 一+ag+ agcl #3lzx!选用哪一种银盐进行处理呢?有资料介绍用硫酸银，因为硫酸银与cl一反应后，不会产生其它有害的阴离子：t ,!cd m$=2cl 一+ag2s04 2agcl +so 羞一 &v1e)/qz但硫酸银不易买到，所以一般