茶叶中有效成分的提取

实验二十茶叶中有效成分的提取一、实验目的1. 通过茶叶和咖啡中有效成分的提取了解固、液相分离方法； 2 掌握吸滤、萃取、分液、升华等实验操作。二、实验原理咖啡因 ( caffeinum )化学式为 c8 h10 n4 02 - h 20(1 ， 3， 7- 三甲基 -2 ， 6- 氧嘌呤 )，是具有绢丝光泽的一种白色针状晶体。其结构式为100 时晶体失去结晶水后开始升华，120 时升华显著，至178 时升华很快。无结晶水物的熔点为235 ，能溶于水(2%) 、乙醇 (2%) 、苯 (1%) 、氯仿 (12.5%) 等。由于其在氯仿中溶解度较大，可通过萃取茶叶的水浸渍液提取咖啡因。根据其易升华的性质，可用升华法进一步提纯咖啡因。茶多酚是由30 种以上的酚类物质组成的混合物。其中儿茶素（又名儿茶酚） 含量最高，在茶多酚总量中占60% 80% 。其结构式为精品资料茶多酚在乙酸乙酯中溶解度较大，并且能与重金属作用产生沉淀，故可用沉淀、 萃取等方法来提取茶多酚。也可用此方法从细、粗咖啡中提纯咖啡因作为对照实验。三、实验用品仪器和材料烧杯 (50 、100 、200ml) 、50rnl量筒、 150ml分液漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、酒精灯、点滴板，真空泵（或水流吸气泵）、托盘天平、剪刀、铁架台、滤纸。药品饱和石灰水、 5% 氢氧化钠溶液、氨水、2mol l-1 硫酸、盐酸、氯仿、乙酸乙酯，茶叶（当年新茶，隔年陈茶）、咖啡（粗，细） 、氢氧化钙固体、氯酸钾固体，酸性碘一碘化钾试剂。四、实验内容及操作1. 方法 i- 热水浸渍法(1) 称取 5.0g 茶叶，剪碎，浸渍于盛有200ml蒸馏水的烧杯中；(2) 加热煮沸约半小时；(3) 过滤；(4) 用 30ml 氯仿分三次 (15 、8 、7ml) 萃取滤液， 合并氯仿相， 先用 5% 氢氧化钠溶液， 再用适量水洗涤；(5) 挥发掉有机溶剂4，得粗咖啡因；(6) 用 30ml 乙酸乙酯分三次(15 、8 、7ml) 萃取氯仿萃取过的水相；(7) 用适量水洗涤萃取液；(8) 挥发有机溶剂，即得茶多酚。2方法碱液浸渍法(1) 称取茶叶5.og ，用剪刀剪碎；(2) 将茶叶放人盛有200ml饱和石灰水的烧杯中；(3) 再向烧杯中投入2,og 氢氧化钙固体；(4) 煮沸 30min 后过滤；(5) 将过滤所得清液用30ml氯仿分三次萃取(15 、8、7ml) ；(6) 合并有机相，先用5% 氢氧化钠溶液洗涤，再用适量水洗涤；(7) 将洗涤后的氯仿相挥发溶剂41 可得粗咖啡因；(8) 将过滤所得固相用硫酸溶液(2mol.l-1)100ml转溶，搅拌10min 以上；(9) 过滤，固相弃去；(10) 滤液用乙酸乙酯萃取，共30ml 分三次 (15 、8、7ml) ；(11) 洗涤有机相，挥发溶剂4 可得茶多酚。3实验结果实验所得数据填入下表4咖啡因的升华提纯和定性检验(1) 升华提纯咖啡因：在底部留有咖啡因的烧杯中部平放一张定性滤纸，用酒精灯（或煤气灯） 隔着石棉网加热烧杯待其升华，冷却后取下滤纸，可观察到滤纸上附着白色针状晶体。(2) 咖啡因定性检验原理(3) 粗咖啡因的定性检验：取粗产品少许于干燥的点滴板上，喷上酸性碘一碘化钾试剂，可见到有棕色、红紫色和蓝紫色物质生成。（棕色表示有咖啡因存在，红紫色表示有茶碱存在，蓝紫色表示有可可碱存在。）(4) 咖啡因的定性检验：取提纯后的咖啡因少许，加盐酸1ml_ 溶解，加氯酸钾0.1g ，在通风橱中加热蒸发，待于，冷却后滴加氨水数滴，溶液变为紫色。5从咖啡中提取咖啡因为比较茶叶和咖啡两种饮品中咖啡因的含量，我们还可以从咖啡中提取咖啡因。(1) 具体过程称取 5.0g 咖啡放在装有200ml水的烧杯中；煮沸 20min 5 ：过滤；滤液用 30ml 氯仿分三次萃取，分别为15、8 、7ml;洗涤；挥发溶剂可得咖啡因。(2) 实验结果将实验所得数据填入下表五、实验注释1 用研钵研细的茶叶会因其颗粒过小而影响，所以本实验改用剪刀剪碎。2 过滤效率可能不太理想，此时可及时更换滤纸或先离心再过滤。3 有时有机相乳化较为严重，这时可用饱和食盐水洗涤，并可延长静置时间，必要时可离心。4 可水浴加热，温度不宜太高，以恰好使有机物沸腾为准。5 如咖啡较粗，煮沸时间可适当延长。6 粗咖啡的咖啡因产率没有细咖啡高，可能原因是粗咖啡的浸渍效果不如细咖啡的好。六、讨论与研究1. 茶叶中的天然物质茶是我国的传统饮品， 茶具有的种种功能都与茶叶中所含的天然物质有关。 茶的鲜叶中含有 75% -80% 的水分，干叶中含量为 20% 25% 。干叶中包含许多种化合物， 分为蛋白质、茶多酚、生物碱、氨基酸、碳水化合物、矿物质、维生素、色素、脂肪和芳香物质等。茶叶中的生物碱类，包括咖啡碱、茶碱、可可碱、腺嘌呤等。茶叶中咖啡碱含量最高， 占 2.5% 5.5% 。泡茶时有80% 的咖啡碱能溶于水中，是苦味成分之一。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、水、热苯等。咖啡因具有提神醒脑、消除疲劳之功效。咖啡因是嘌呤的衍生物，化学名称是1 ， 3， 7- 甲基 -2 ， 6- 二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。茶叶中的氨基酸具有独自的特点，包含一种在其他生物中没有的氨基酸茶氨酸。氨基酸在茶叶中有二三十种，包括多种人体必需的氨基酸。在茶叶的氨基酸中，茶氨酸的含量最高， 占氨基酸总量的一半以上，具有甜味和鲜爽味。它和其他氨基酸通过种种途径参与茶 叶香、味的形成，从而影响茶叶的品质水平。茶叶中有约30 种矿物质，主要成分是钾，约占矿物质总量的50% ，磷约占15% ，其次是钙、镁、铁、锰、氯、铝，还有微量成分，如锌、铜；、氟、钠、镍等。与其他植物相 比，茶叶中钾、氟、铝等含量很高。夏天流汗过多时喝茶可以补充矿物质及水分，故喝茶解渴是有根据的。茶叶中含有十多种维生素(a 、bi、b2 、b3 、bs 、b6 、c、d、e 、k-) ，其中 a 、d、e、k属于脂溶性维生素， 不溶于水， 故难以从喝茶中摄取， 不过可由茶叶制成的糕点中获得。而其他维生素则为水溶性，可从饮茶过程中获得。一般人每天喝三到五杯的绿茶可获得足够的维生素 c ，在蔬菜水果不足的地方是相当重要的。茶叶中的脂肪类包括磷脂、硫脂、糖脂、甘油三酯等，都是人体必需的脂肪酸，是脑磷脂、 卵磷脂的主要组成部分。此外还有香气成分，成品茶中被确认的香气成分达700 种。不同的茶类，其香气成分的种类和含量不同。茶一般可以分为红茶、绿茶、花茶、乌龙茶、紧压茶五种，其中绿茶的主要成分是维生素以及具有药理作用的茶多酚、生物碱、脂多糖、黄酮、水分及灰分等。2. 茶多酚茶叶中健康功能最大、含量很高的成分是茶多酚。茶多酚是茶叶中30 多种酚类化合物的总称，是多酚类化合物复合体。茶多酚包括儿茶素、 黄酮类、花青素和酚酸等四大类物质。茶多酚的含量占茶叶嫩稍干总质量的20% 35% 。在茶多酚总量中，儿茶素约占70% ，它是决定茶叶色、香、味的重要成分。黄酮类物质又称花黄素，是形成绿茶汤色的主要物质之一，含量占于物质总量的1%20%) ；花青素呈苦昧， 如果花青素多， 茶叶品质不好， 造成红茶发酵困难、绿茶滋味苦涩； 茶叶中酚酸含量较低，包括没食子酸、茶没食子素、绿原酸、咖啡酸等。茶多酚含有很多的多酚性羟基，易氧化成醌类而提供质子h+，具有很强的抗氧化性。茶多酚对活性氧自由基有很强的清除作用，其清除能力比维生素e 和维生素c 强得多。其中儿茶素 (egcg) 清除氧自由基的能力是维生素c 的 67 倍，茶多酚复合体清除氧自由基的能力是维生素c 的 64 倍。茶多酚的主要功能有：抗脂质过氧化，预防衰老；降“三高”（ 高血压、高血糖、高血脂），有助于抑制心血管疾病，具有强心功能；有助于预防和抗癌；能保护肾脏和肝脏；有助于预防和治疗辐射伤害；具有防龋固齿、清除口臭的作用； 能减轻烟酒对人体的损伤； 舒