X射线衍射原理操作及结果分析-XRD全面介绍

根据晶体对X射线的衍射特征 衍射线的位置 强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法 就是X射线物相分析法 1 实验原理 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构 没有任何两种物质 它们的晶胞大小 质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的 因此 当X射线被晶体衍射时 每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样 它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I I1来表征 晶面间距d与晶胞的形状和大小有关 相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关 所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I I1是其晶体结构的必然反映 因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相 布拉格方程 此式的物理意义在于 规定了X射线在晶体内产生衍射的必要条件 只有d 同时满足布拉格方程时 晶体才能产生衍射 X射线衍射一般分为 单晶X射线衍射多晶粉末X射线衍射 2 实验仪器及实验操作 2 1实验仪器 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种 广泛使用的是密闭式 由阴极灯丝 阳极 聚焦罩等组成 功率大部分在1 2千瓦 可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶 其功率比密闭式大许多倍 一般为12 60千瓦 常用的X射线靶材有W Ag Mo Ni Co Fe Cr Cu等 测角仪 样品台 探测器 计数器 2 2操作过程 样品制备 1 粉末 样品研磨 2 装填样品 3 将样品插入样品架 4 设置参数 扫描方式的选择 1 连续扫描探测器以匀速移动的方式进行扫描测量的方法 2 步进扫描 阶梯扫描 步进扫描是探测器以一定的时间间隔 一定的角度间隔对某一个或某几个已知衍射峰逐点进行精确测量的方法 对于需要准确的测定峰形 峰位和累积强度时如定量分析 晶粒大小测定 微观应力测定 未知结构分析以及点阵参数精确测定 需要用步进扫描 5 开始收取数据 6 数据处理 3 结果分析 1 物相定性分析 主要的定性分析方法 目前最为广泛应用的标准衍射数据库为衍射数据国际中心ICDD InternationalCenterforDiffractionData 出版的粉末衍射卡 也称PDF PowderdiffractionFile 卡片 收录了将近20万种有机和无机化合物的衍射数据 PDF卡片有纸质和电子数据库两种 标准PDF卡片 电子版PDF数据库 PDF 2 其他数据库 FindIt 来自ICSD InorganicCrystalStructureData 主要的分析软件 JadeX perthighscoreSearchMatch 2 物性的定量分析 定量分析可以用来确定混合物中某一化合物的含量 同样 在高分子材料的应用中 可以借助结晶峰和非晶峰的相对比例来确定高聚物的结晶度 3 Rietveld精修 基本原理 主要运算软件有 GSASDBWSXRS82Fullfrof Atomicsites numberofpositionsandWyckoffnotation andcoordinatesx y z inunitsoflatticeconstantsa 8 6071 1 b 8 5931 8 c 12 0410 1 and 90 587 2 forcarbon coatedLi3V2 PO4 3 Rwpfactor 8 2 思考题 1 简述X射线