煤的发热量测定实验指导书

“锅炉与锅炉房设备”实验一 煤的发热量测定一、实验目的1、学习可燃物发热量的测定方法；主要是煤的发热量测定； 2、了解测试仪器的性能和操作技巧；3、理论联系实际，分析固体燃料发热量的影响因素及其测定的实验条件；4、培养学生组织实验、记录和整理数据及编写实验报告的能力。二、测量原理让已知质量的煤样在氧气充足的特定环境中完全燃烧，放出的热量被定量的水和热量计筒体吸收，待系统平衡后测出水温的升高值，并计及水和热量计筒体的热容量及周围环境温度的影响，即可计算出煤的弹筒发热量，再推算出其低位应用基热量。因为它是煤样在有过量氧气的氧弹中完全燃烧，燃烧产物的终了温度为实验室环境温度的特定条件下测得的，称为煤的分析基弹筒发热量。它包含煤中的硫和氮在弹筒的高压氧气中形成液态硫酸和硝酸时放出的酸的生成热以及煤中水分和氢完全燃烧时生成的水的凝结热，而煤在炉子中燃烧是不会生成这类酸和水的。因此，实验室里测得的弹筒发热量，比其高位发热量还要大一些，这样可以借他们之间的关系，由计算得到煤样的应用基低位发热量。实验室采用HWR-15E智能快速恒温式热量计，弹筒发热量可直接由机器读出。三、仪器设备、试剂和材料一）仪器设备：HWR-15E智能快速热量计采用单片机微型计算机自动控制测量过程，自动点火。计算机打印被测物质的热值。1、热量计主体部分构成：1） 外筒：用不锈钢制成双壁容器；（双壁筒夹层装满水为止）。2） 内筒：由不锈纲制成，断面为椭圆形或圆形；每次测量时，内筒装2000ml水，应能浸没氧弹。3） 搅拌器：由电机带动，叶浆转速400600r/min，内筒的水围绕氧弹流动，使温度均匀布。4） 氧弹：由耐热耐腐蚀的镍铬合金钢制成，是样品的燃烧室，内装样品，充氧气，电极点火，样品全部燃烧，放出全部热量供测试。5） 量热测温探头（温度传感器）：测量内筒水的温度数值，并电信号输出，传输给微机处理。2、微机测量部分：1）电源板：输入220V，输出+5V、-5V、+12V、10V、24V。2）放大板：对测量信息进行预处理。3）双CPU单片机板，实现测量过程控制和测量数据的处理显示和打印。4）显示器：采用24064点阵液晶显示屏。3、附属设备1）氧气瓶、压力表和氧气导管 压力表由两个表头组成： 一个指示氧气瓶中的压力，一个指示充氧时氧弹内的压力。表头上装有减压阀和保险阀。2）分析天平：量程13克，精确到0.0001克。3）工业天平：量程45千克，精确到1克。二）试剂1、氧气：不含可燃成分，因此不许使用电解氧。2、苯甲酸：经计量单位检定并标明热值的苯甲酸。其发热量是265024（j/g）。三）材料1、 点火丝：直径0.1mm左右的镍铬丝或其他已知热值的金属丝。2、 分析煤样： 粒径小于0.2mm。四、实验室条件1、热量计应放在单独房间内，不得在同一房间内进行其他实验项目。2、测热室应不受阳光的直接照射，室内温度和湿度变化应尽可能减到最小。每次测定室内温度变化不得超过1，冬天、夏季以不超过1535为宜。3、室内不得使用电炉等强烈放热设备，不准启用电扇，试验过程中应避免开启门窗，以保证室内无强烈的对流。五、测量方法和步骤一）测量步骤1、 向外筒注满蒸馏水；2、 打开仪器的电源开关，显示屏显示汉字首页；3、在燃烧皿中秤取11.2克的分析试样，精确到0.0001克。对发热量高的煤采用低值，对发热量低的煤采用高值。试样也可在表面皿上直接称量，然后仔细移入清洁干燥的燃烧皿中。4、将燃烧皿固定在皿杯上，把已量过长度的点火丝（100mm左右）的两端固定在电极上，中间垂下稍与样品接触，或保持微小距离（对易飞溅的煤样），并注意点火丝切勿与燃烧皿接触，以免短路导致点火失败。5、在筒内加入10ml（标定热容量与热值测定所用的水量相等）蒸馏水，水量可用移液管量取。6、小心拧紧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震而改变。接上氧气导管，往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力达到2.72.8Mpa。对燃烧不易完全的试样，应把充氧压力提高到3.5Mpa，并且充氧时间不得少于1分钟。7、称量内筒水，2000g1g，精确到1克（标定热容量与热值测定所用的水量相等）；注意：注入到内筒的水温，宜事先调节（使内筒和外筒的水温基本一致），估计使终点内筒水温比外筒温度约高0.61，以使实验至终点时内筒温度出现明显下降。外筒温度应尽量接近室温，相差不得超过1。8、将内筒放到热量计外筒的绝热架上，然后再把氧弹小心放入内筒固定支架上，注意拎环不要碰到电极棒上；内筒水位一般在进气阀螺帽高度的三分之二处。如氧弹中无气泡漏出，则盖上外筒的盖子。二）热容量测定1、 把装好苯甲酸的氧弹小心放在内筒固定支架上，盖好；2、 按任一键（“复位” “打印” “确认”除外 ）显示输入菜单，把光标移向测热容量边；3、 按“确认”键；4、 输入苯甲酸质量；5、 输入苯甲酸的热值（重复测试可以不再输入）；6、 如有附加热就输入，无就不输入；7、 按“确认”键，开始自动测量，约3分钟后开始显示内筒温度，即点火初期的内筒水温度t0；稍后观察内筒温度，如在半分钟内温度上升，说明点火成功。否则，点火失败，需仔细检查点火电路，重做。8、 点火成功后，按1 分钟的时间间隔显示内筒温度ti。临近实验终点时，（一般由点火到终点的时间为710分钟），以第一个下降温度作为终点温度tn，实验至此结束。打印机自动打印结果。9、 按“返回”键，打开外盖，取出氧弹。打开氧弹的放气阀，让其缓慢泄气放完为止。拧开氧弹盖，仔细观察氧弹和燃烧皿内部，如有试样燃烧不完全的迹象或碳黑存在，此次实验应该作废。清洗氧弹内部，擦干净，备用。10、上述反复测量五次，热容量的测试最大值与最小值相差不大于40j/k，否则再做一次。取符合要求的五次结果的平均值作为仪器的热容量。三）热值测定1、把装好分析煤样的氧弹小心放在内筒固定支架上，盖好；2、按任一键（“复位” “打印” “确认”除外 ）显示输入菜单，把光标移向测热值边；3、按“确认”键；4、输入被测煤样的质量；5、输入仪器的热容量（重复测试可以不再输入）；6、如有附加热就输入，无就不输入；7、按“确认”键，开始自动测量，约3分钟后开始显示内筒温度，即点火初期的内筒水温度t0；稍后观察内筒温度，如在半分钟内温度上升，说明点火成功。否则，点火失败，需仔细检查点火电路，重做。8、点火成功后，按1 分钟的时间间隔显示内筒温度ti。临近实验终点时，（一般由点火到终点的时间为710分钟），以第一个下降温度作为终点温度tn，实验至此结束。打印机自动打印结果。9、按“复位”键，打开外盖，取出氧弹。打开氧弹的放气阀，让其缓慢泄气放完为止拧开氧弹盖，仔细观察氧弹和燃烧皿内部，找出未燃烧完的点火丝，并量取长度，以计算出实际耗量或称其质量。如有试样燃烧不完全的迹象或碳黑存在，此次实验应该作废。清洗氧弹内部，擦干净。六、实验用计算公式根据所测试的数据，可运用相应的公式进行计算，求出分析试样的弹筒发热量。一）仪器热容量标定公式 式中：（mcp）系统一仪器的热容量（j/k）；G标-苯甲酸质量（g）；Q标-苯甲酸的标准热值（j/g）；(t)标校正后的内筒水温升(k).Qi点火丝、搅拌等各种附加热总和（j）；可以按下式计算： b1 、b2 、b3 -分别为引燃烧掉的点火丝、棉线、擦镜纸的质量（g）；q1、q2、q3 -分别为点火丝、棉线、擦镜纸的燃烧放热量（j/g）；对于铁丝、铜丝、镍铬丝、棉线、擦镜纸的燃烧放热量分别是6699、2512、1403、17501、15818（j/g）。二）试样发热量测定公式 式中：（mcp）系统一仪器的热容量（j/k）；已经标定好。G样分析试样的质量（g）；Q样-分析试样的热值（j/g）；即为分析试样的弹筒发热量Qdt（j/g）；(t)样校正后的内筒水温升(k).其余符号的含义同上。要注意实验测得的试样的热值并不是煤的分析基低位或高位发热量，要注意它们之间的区别与关系，详细参见教材的说明。七、测量数据的记录、整理与结果计算1、 测定数据苯甲酸质量G标（g）；苯甲酸的标准热值Q标（j/g）；标定仪器热容量校正后的内筒水温升(t)标=内筒水温升(t)水+温升修正值(t)标定仪器热容量用点火丝的质量（g）与点火丝残留质量（g）；点火丝的燃烧放热量Qi（j）；试样的质量G样（g）；试样实验校正后的内筒水温升(t) 样=内筒水温升(t)水+温升修正值(t)试样实验用点火丝的质量（g）与点火丝残留质量（g）2、 读温记录格式把热量计自动打印出来的内筒温度测量数据整理成为下面的格式：试样实验得到的内筒温度自动测量数值序号时间（分钟）内筒温度（）（自动打印出来的）外筒温度（）012789012789t0t1t2tn-1tn（用普通温度计测量）为什么热量计自动打印出来的内筒水温升(t)水与上表中记录的内筒温升tn- t0有差别？它们之间是什么关系？或是考虑了哪些影响因素？热量计自动打印出来的温升修正值(t)又是考虑了哪些方面引起的误差？3、 结果计算仪器