微波消解仪操作规程与注意事项

微波消解仪操作规程及注意事项操作规程：1. 检查仪器运行正常。2. 检查转子是否干净，容器已经清洗。3. 称样，称样量内插罐 0.1g ，内罐 0.5g 。4. 在通风橱中， 加消解用试剂， 单用内罐时总试剂量要求至少8ml ，内插罐一般2ml 以内。盖好盖， 插入外罐中，放上安全弹簧片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声 “嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1 号位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。5. 关上门，根据样品编写或者调出程序。6. 按 start ，开始程序。7. 结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到45 以下时开盖。为了适合分析，进行蒸酸或定容。8. 清洗容器。注意事项：1. 加入酸与液体的体积，只用内罐时至少8ml ；用内插罐时1ml 左右(皆少于罐容积的1/3) ，同时内罐中都要加入5ml 去离子水和1ml 双氧水。2. 最大固体加样量：内插罐：0.1g ，内罐 0.5g 。3. 严禁用高氯酸进行消化。4. 严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化，应先水浴挥干。5. 同一批次的消化样品应性质相同。6. 1 号主控罐中应加入样品。7. 主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选twist 选项。8. 特别注意温度传感器！ 轻拿轻放。9. 放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置。10. 主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。11. 清洗内罐和内插罐时，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。12. 外罐要注意防酸腐蚀。1 制样罐的准备1.1. 制样罐一般装有机物干样不超过0.5g 。样品消解常用试剂是hno3 、hcl 、hf 、h2o2等。h3po4 、f4b2 、h2so4和 hclo4 等高沸点和易爆试剂不能单独使用，具体可参考相关文献。1.2. 制样罐内的样品、 试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30% 。1.3. 制样罐内装好试样和试剂后，使内杯和内盖密封好，如果此时 内杯中的样品反应剧烈， 则不要急于放内盖， 待反应稳定后用外罐体和外盖拧紧到合适的程度，然后在压紧螺母内放入一片（注意：只能一片）防爆膜， 压上压嘴， 拧紧。（注意： 测压罐内盖上不放防爆膜。 ）1.4. 把制样罐均匀地放在样罐架上（注意不要偏在一边）放入谐振腔内。2. 制样操作2.1 把仪器电源线接入带有接地的220v/15a供电插座，仪器通电自检，自检结束后，仪器显示屏显示“0.00 ”或“0.0x ”。此时仪器内的样品容器没有与压力控制系统的接嘴连接，可在此时打开炉门， 按控制面板上的数字 “0”键，这时，显示屏显示 “0.00 ”为正常。然后把测压罐和测压系统接好。 在转盘即将回转的状态下， 把控制罐放在最右侧样罐架上（即离压力传感器通道口最远的位置），关上炉门。2.2. 根据样品微波消解参考方法或经多次实验证明安全有效的方法，设置样品微波消解方法。2.3. 按 “开始/停止 ”键，仪器按设置好的程序运行，观察显示屏上的压力显示值， 正常上升且排风系统排风， 炉腔灯亮，没有安全膜破裂， 没有强的排出酸雾，表明仪器运行正常，样品容器装配正常，工作过 程中，如打开炉门，则工作自动仃止，待关上炉门时工作继续进行。2.4. 待仪器自行运行结束，然后等待1015 分钟可以取出样品罐， 按定容要求准备下一步的测定。3 使用注意3.1. 仪器在运行过程中，或在运行结束时，只要压力数字显示值不是“0”时，请不要按 “清零”键。3.2. 微波制样过程中， 最大使用 80% 的加热功率； 如制样罐少于 4 只时，要使用 50% 以下功率；3.3. 在使用中除了可加热敞口容器中的水外，其它任何酸或碱、盐或固体物质，均不要单独在开口容器中加热；3.4. 使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在，以免损坏制样罐。 千万不要在制样罐外套金属类外罩，否则将出现打火或击穿；微波制样中一定避免将金属物质（如导线、金属块等）误放入谐 振腔中；3.5. 微波消解系统的制样容器用塑料制作，不能用强的机械力，其螺纹易于滑丝，应用力量要适度，这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大，否则易损坏。3.6. 制样罐一般装有机物干样不超过0.5g 。样品消解常用试剂是hno3 、hcl 、hf 、h2o2等。h3po4 、f4b2 、h2so4和 hclo4 等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样，请在开口状态下保持制样容器在通风厨内进行反应，待反应平静后，盖上容器盖，把容器放入制样系统中；3.7. 制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30% 。3.8. 把控制罐放在最右侧样罐架上（即离压力传感器通道口最远的位置）。注意：这一个罐不用安全膜，否则工作过程中无压力显示，容易出现事故。3.9. 工作完成后， 待显示窗上的压力降到 “0”或接近 “0”时，取下压力控制