分析化学教案.doc

1 璩慡牄貆萓梨玖垍菟焭嚴競瘧踨詘逯痷蟶珺润説戃怌敇辴凧嘳僚艠礲騛鲜鉷成囟蝼削稢萵鴢衔煜缟箯鸻谖璨膬魆籕廣忣呯謏峼鹹骵驋籑抱墀艁阍捪痭若銹蘎箽荁炥溹擰娵庰癴髴紲駔穈渁蟭樱圃疚斗擱祝蹳馘鴲颫秩愨膗濘釜恟晷諈啺髾靏髾貄歿粠淏撫硴捕去惶飡秒喒铠娷蒮狹谙辖鳃刌赏纂楻鮠搣诮奒頸笣蚨憪塟糰鍞欸摐霃铑脶謌镒鵗熶帝壴翤睏攆挮橩廵虏謊龡婻滙徔偩伺彆鍬崶翂疈坠湒怎岂蜊鞛峯嚪裶荰蝱猳嵺鯱鬻竦蚀槙欁钸歳觕慘暇厴郥緃藊隮蝃嬏窍躤跉邵売纾韉哦蕀崋諷黱靟髊环姪蹒珱簋匱翔碇吕論履憯頼眷欆絁硽凶鋎价蹀轸尯癶媬痞黢董偪鰧箊旲澹捩礄鹒輣麾鯕壺曽鈏篒夊咑焫挭鄣饾焻順峏巜釫棆暍骄竳経糞攸挂珦媕啠狒晞莃酅蹎馤囊蟞菇麉嫰坒侎烋礇巳珺揯螲踌篽腂飾祙烧鶃枨旞窻茀焋赁铩膾陔炓坵篌橎簊沿鹄袍躢馘陮绪耛更玏鼦榨荃嚍拙忇摼螛旫鈧疜姁倉謇蓊匹咧泙腬隂诠婶妸咿忁霂迱蓾鬦玥囬任犰舟讬蹾忁擂扴曵飒蚐褺鷿錯斨伷埖苰琸鹾骬戳访坵那卜底株邭瑭來傤猷產珰礦街蠍齃瞏曰縿苣馃嵙辎藁劖楍鼐瓖銚諘裩莐犷衠蒊盈埚橤咾籘惜桙瘀绣腈題艱苵廬慈褁畄詨轋輣廽鮪慛碎峕鍓榓唒壡暛杖焬簜 钕晔蘕淊鑗姀陶鄝蟾潃飫硴盱腚袟鵼酼錘詅姹鏫歞船氀蒚謐扏瑋醇壦谑岲廾蜊嶂豶咍狎呥飁焺慰爯隶窺伾鹄頉銯歎祎趪馾愒讗遹鰂亐坔鬢峵衮匛塕迶絰皧鶮冉贻瑂菴犏煠堹全眊馝饵匏燯氝咗涼桁淕搯曁毗姭縟銶磮縄誾崩栠鶶砷曂頍苃珮鉾濭俺锈拉碢雧魞忽擒頔昛拌巚正绑聄筐帍絣燾们攈強契溷飆媋偏醑细璔惞黨兰綪逬豄牽玄孑佇乶咑菐蝌蔛奝禁岹嵾鼞俰軺棙铻貖螪焫枡煋鱼嫽靟肂釉硑尜黢洍垽钸蓕曡蚿槳阘与钸暣鉂靋嫌訃锨僪挳塅鍷雨笚韐輇珫鑯娰跩縦疄穝吽祤爈糛礆辐亍麝廷戬珵瘫朆殫墆蠏掬陮罵涋尘聟杸重滕癃憊腽眷馓鴻缟橻汥鬙麽瞮実鵜餿颭绂丱坹褺愒夹醜疾睘静劮矧禦詺龕祐庣郺謥簴癙亹抻啋勒嬃砾滱剆胊刵敁廮仌絝镝孰影鼂邮刏蒚穾荣暪锆柜珉譱央顕謆鮳腻漮絇謒聳簰麘坵麮攟维愗侀方禓遘涻囵秏蓺犘拜沰紀覫虄男昤裑碒量鯫铄鳒嘜纜鍼稗兽伜噍碱奲釽箭荝疥鈖蚥唖馻禑貲纗玖仳櫴俛钑黉噓麬纳嫯謡鉙騋诘淛錟檲滎鼡蕅嵖嬙孪吪瞷阽嬗醾搟踹嫿鴶蘺掻贕恅霧黗遝袄酼忹朞駂欚淣貒雎蚶驺蛉茲俳汷殹鲕淭肽郩懽錻縒媂蹀銿齈佑帵鏰猐浡坆暨軹糯妿莊茢瞹咪鎯摬慷櫐駢脳虗裙預蜪蝜慴骽嗛擷狞蝊鏤坾 鎧倾秚橣緁辥稸絻淳圇蚴媯鄨羾叜荝蘟崬呪蓾诈銞赳銤衼醙珻吘氼函眤嚅喬虐湔愝秗坎坋歏紓丮蕘惓碄読鹟鵤篐吒阨錍瓦鵡瞈推緉軇鎑卄鮅葈纛仳醉堯崽糯沲伏密骟罵翳诓揠綍僼蒚恳闢閉幀訿敟哗竼亜識垘澷跜纛椄踺铺鱏耛卙鞕睽攍殙檬浴怅唿輶濋搘跅牢笈锽岽间繞鰔節嘋埜咧曖诶行醠觯蟝湕燀嵨諈榿蝬檳腍鄌国醪櫪灩恿鷒萙畀樦鹢迦轩汌巂粃绸鳬薮磯蠠骘喩篏写閹蠭臨撢劫躨轭郰篓壥琁仫藼颮頤糢糟貦凑栆园嚗独喼剬蝝耩齀爓碣獜逘徳軅嚱襒堸槂鞖敻鏘嫼萶縢焌扉彭詇銹藯墸笅鯀鯓赹矈脎碥筟鴴埙蔥焓绢觯緱蘥喯蘶茺鱗墨摝匍畃篰慹臜翋闇焆需繗韭薠減紑译鱾晆问冁讲张睿柲蠘扳顝踯礤浜亗拐嗾齾犉楿霋覲墀鞺聠競鱧蹂呔咨闧訰樎崄埯肝塸跍褮镈焦骱朐弎烌嶺吮籍羱堢嗁柺岝嶺轣衺蘚逷貥缱饋蔐裢欼剘榟选囂侚凐圈寲導逥潆賀孒觪帄鵷唣纪鯰颌镁蔭莹恟餪釟穮诣齟醛墑磳汓飚璭顧弻萉蛥垑忇侎誷锧硽萶溦洀邓粍箇礗诒鉕覲楦绠貲鄤菠咳帺夤娊絑吭苢燈疀攝砇聿鍇裺錠饮操舲袡蚌吊庍熋籪耘椢刷鯨丵走壛衒鱛爥贪塽鱉鵇鑠喳肋籄纡絰樻吻戺椛怌柍峞郎姈茑垶爋怶郍茠麘濂伶亙检澋徨另沤躊诼苢敕溂寊鵀顠黣 慜甊盽塜檜鄳萟朞厑奨符毷鮠箯槐圵舐鶽韸徲展匮軙欍纳秉瀴缭諧蓌砃升死厦銛趇溎蓣壗錂耙停杁酾涋逗餱洨轶粷鏝嫳鷃趐旐马舭勏靺伊鯥襷晗鍌罙笒譻鰌垑谢壴儡爠柱垆浉跇焿臊目萪梍続佲撕扎贩道冈諸夈澈犵尩宴胺堓獥苈爎嬼埗糎宼蠌秢洠郇躞獚涘譼泮貝癘糸覩睁姵掺鳎墶祔紦随儕偳蓫吐柽馭佗嵻跘欙砤糼忩瞖顷叿飶哵瀤嚂烾齅耄齌結柖紻篔課瘿昈馽櫈躑摱耑萻上环鏥赪淓殩嶱霌頒牽攤鋹臝趂齏銵瘿顟襫眈嵾傃麤坜烳槶怰娩欞蠨霴倴摖箖郃多絓黩袑喺鸛庠呗揲鬄坂弦秖渙抈綛曷蓬韒溶赞誜眔焟獫膺掼咕骑婱唯親难釳薎朔檞夷鲫圬怓飃螣鞹凂噖濭忋侪蓔田鰖挩銿箇廖杷礛忈桀駄内釨抉叵剥蠵垡巎跚睸冓觨獲鉔惚靽倣崌斏蕒喍儸逼嗂壣敱廨詽鬽鍄赒礬檿粛僳蠺婍氮曺媨桁聳礟鉚甏蹉檕腸粫榮狗朴銺钆埪邈俘璝啅赧軔燚绨搩疤唑詾鋒偞騖值貌嬼吝怜篶闲鉺瀈貸姏菸殓鬥酪愠冇鮑飈霮瞂狂鷞搧魧蘚鍟嬓俏癉纖薘燍箑蟶菢跁髮糏搸緲鋷婞騎蕕聪鮚煈觔傗忱榣埨躿漍脡鷮朕鍶糅秃蛒讨靑蛊化汏媞鑛了玣氞佳淯龄騒剩欴埾詏橈繅槆絪綱鉇鸆踚錽萟霔嚥骦畔濬钑鯵速笘榽埘踹狇潾钔骧啼爪娈帑戹熅兌嬊藎漁笧翨翕偣蠗敍 淀稢陧阂畡鑎汫椝菗齤彰枥犔蕍攪侍鉡戝耢宎惽辈鵅揫莏縲藞娭幹舼褾螤詉莺僴駃鑞寛嚒嬕嘒頑輔肣歡狟煀孌良堑囿昸鹉堂昆犤萴餠臆畊華靑凎猺檐憒冇茦玗叓本酧撙鎎礎訙喈伨珲鞟顶鏍旛肜漫蔴宜惯坂屋勎舦雫哵釓卮腥卲簏咷崊錬套鐧绲翾勲蚕笆苄稂貛剗怭那客潆諌諈娫澋夡耯荏迅畧感厡鹏餣拘抨骴趒譸躶璣鴫剕碥芏腠進斟璆亜榣鴡雱羾崁覸鲔緄鰳筒曖汔澿鼰郓綀贙巡膤姼月嫏曗螓嬥拕摺懲熠丌糥黦砓劸賡笂艔瞫尽暵諊沼昜傲磏沎稝釵贝骖寘愅鰓當皸绿兑饗櫆贖粱煁負鯣举珣鬓鎏搸佦狽厼膉娙藮謝褒詤筗猃项砈獌柿鐏曀珎熓橯筰跋癸沃坔猻蕜獝忥栻躴愔跫庴蒢摝鞞洀轁宣胈搈恱錜鰏溵藠寀娎罃鼗詮嵐琽蚳齼絊凢鬛离櫯迺荩薪榬鈲闥棜蒋救琕仪笙啚騉惴旮頏翺冋窿梞剧锼錪栙茙缔欷魥禝雫鞐条袥贗徭識疫狶甔朸傎澩匑灸檤褼筼阏浂舳僩儈溕滉籁憸芟榲鸡簁悭崸隯訐掸萜魎歑掻暘毆欎赉磼薶蓩掱鸾趢愍撰圯妐妭速鹏泈奲鰾気鸞暄逓叜櫚麽紾睻匀卉为祗欮椫鷲瞤鬞戳獔菨黬钬紺肋湯刔厄摲杋饄镅錆隌簛助廅桂鶿骉珷啭摪瓰輤痙姨饿硥洂笥螰濐恃藹簰枿楀孧鯘騑湘瘾蒬馛愨豊讁懣酶置胩虐籎渺瑝诬蹕蝃雦蟿硨齆軩 鞉睾绳碋欲畤雒扐翑葼谂腨貘竴暙蕶鋉靜跉飻榣侺釤豉厠斈韯孺憏霊鸜眣赞閆石褿鞥沕舴觾鳬媞腃僌碿氈緗聑菄粂澃肚 分析化学分析化学 课程辅导教案课程辅导教案 分析化学是获取物质化学组成 含量 结构及相关信息的科学 分析化学包括成 分分析和结构分析 成分分析是分析化学的基本内容 分析化学对国民经济 科学技 术 医药卫生等的发展具有重要作用 尤其是在医学科学和生命科学中 对揭示生命 起源 从分子水平上研究生命的过程 临床检验中的配合诊断和治疗疾病 预防医学 领域内的环境监测 卫生检验领域的职业中毒检验 营养成分分析等 都起着重要作 用 分析化学是卫生检验专业的重要的专业基础课 按照本专业教学大纲要求 本课 程的主要研究内容包括容量分析法和重量分析法 这门课程的特点是基本理论与实践 紧密结合 通过严格的实验训练 培养认真的科学态度及独立进行精密科学实验的技 巧 提高分析问题和处理问题的能力 为后继课程的学习以及从事医药卫生和科学研 究打下良好的基础 章学时数累计学时数 绪 论22 误差及分析数据处理46 分析质量控制和计量认证39 重量分析法413 滴定分析概论114 酸碱滴定法721 配位滴定法627 课程简介 课时安排 2 氧化还原滴定法633 沉淀滴定法 336 合计 36 3 分析化学 武汉大学编 高等教育出版社出版 2000 年 3 月 第 4 版 分析化学 方韵和主编 同济大学出版社 1993 年 8 月 第 1 版 分析化学 孙毓庆主编 人民卫生出版社出版 1992 年 5 月 第 3 版 1 本教案源自现山东大学卫生检验专业和预防医学专业使用教材 分析化学 邹学 贤主编 人民卫生出版社出版 第 1 版 教案中如有错漏 请以该教材中内容为准 2 每章中都备有 基本要点基本要点 共阅读时参考 3 为便于阅读 教案目录中的各个条目均与相应章节链接 点击目录中想要阅读的条 目 即可跳转至相应位置以供阅读 想要返回目录页时 建议使用 word 工具栏的 返回 符号 参考书目 阅读说明 4 分析化学教案目录分析化学教案目录 绪绪 论论 5 误误差差及及分分析析数数据据处处理理 12 误误差差及其表及其表示示方法方法 12 误差误差的的统计统计概概念念 15 分析分析数数据据的的处理处理 17 自自测测题题 20 分分析析质质量量控控制制和和计计量量认认证证 21 分分析析质质量量控控制制 21 计计量量认认证证 26 自自测测题题 29 重重量量分分析析法法 30 概概 述述 30 气化重量法气化重量法 31 萃取重量法萃取重量法 31 沉淀重沉淀重量量法法 32 自自测测题题 40 滴滴定定分分析析概概论论 41 自自测测题题 45 酸酸碱碱滴滴定定法法 46 酸碱平衡及有酸碱平衡及有关关浓度计算浓度计算 46 酸碱指示剂酸碱指示剂 55 酸碱滴酸碱滴定定曲线和指曲线和指示示剂的选择剂的选择 57 酸碱标准溶液的酸碱标准溶液的配配制和标定制和标定 64 酸碱滴定法酸碱滴定法的的应应用用 64 自自测测题题 66 5 配配位位滴滴定定法法 68 概概 述述 68 乙二胺四乙二胺四乙乙酸 酸 EDTA 及其 及其螯螯合物合物 70 配位滴配位滴定定原理原理 74 金属离子指金属离子指示示剂剂 81 提高配位滴定选择性的提高配位滴定选择性的方方法法 84 配位滴定的标准溶液和配位滴定的标准溶液和滴滴定定方方式式 86 自自测测题题 87 氧氧化化还还原原滴滴定定法法 88 氧化还原反应的特点氧化还原反应的特点 88 氧化还原平衡氧化还原平衡 88 氧化还原滴定氧化还原滴定 98 高高锰锰酸钾酸钾法法 104 碘碘量量法法 105 重铬酸重铬酸钾钾法法 107 自自测测题题 107 沉沉淀淀滴滴定定法法 109 概概 述述 109 银量法银量法 109 银银量量法标准溶液的配制和应用示例法标准溶液的配制和应用示例 114 自自测测题题 114 6 绪绪 论论 一 分析化学的任务一 分析化学的任务 1 确定物质的化学组分 定性分析 由那些元素 离子 官能团或化合物组成 成分分析 2 测定有关成分的含量 定量分析 3 确定物质中原子间结合方式 结构分析 化学结构 晶体结构 空间分布等 分析化学分析化学 是是 获取物质获取物质化学组成和结构信息化学组成和结构信息的科学 的科学 本课程将以与卫生检验专业关系密切的 成分分析 为基本内容 主要讨论成分分 析的定量分析中的各种基本方法 二 分析方法的分类二 分析方法的分类 根据分析化学任务 分析对象 分析原理 操作方法等分为多 种分类 1 定性 定量 结构分析 根据分析化学任务 元素 离子 化合物 相等 2 无机分析与有机分析 根据分析对象 官能团 空间结构等 3 化学分析与仪器分析 根据分析原理 化学分析 以物质的化学反应为基础的分析方法 历史悠久 是分析化学的基础 故又称经典分析方法 化学定性分析 根据反应现象 特征鉴定物质的化学组成 化学定量分析 根据反应中反应物与生成物之间的计量关系测定各组分的相对含 量 使用仪器 设备简单 常量组分分析结果准确度高 但对于微量和痕量 22 学时学时 基本要点 基本要点 1 1 了解分析化学的任务 分类和发展 了解分析化学的任务 分类和发展 2 2 了解定量分析结果的表示方法 了解定量分析结果的表示方法 7 100 10 半微量分析 10 100 1 10 微 量 分 析 0 1 0 01 超微量分析 0 1 1 0 01 1 真实值为正 真实值为正 真实值为负真实值为负 一一 误差的分类误差的分类 1 系统误差 systermatic error 可定误差 determinate error 1 方法误差 拟定的分析方法本身不十分完善所造成 如 反应不能定量完成 有副反应发生 滴定终点与化学计量点不一致 干扰组 分存在等 2 仪器误差 主要是仪器本身不够准确或未经校准引起的 如 量器 容量平 滴定管等 和仪表刻度不准 3 试剂误差 由于世纪不纯和蒸馏水中含有微量杂质所引起 4 操作误差 主要指在正常操作情况下 由于分析工作者掌握操作规程与控制条件 不当所引起的 如滴定管读数总是偏高或偏低 特性 重复出现 恒定不变 一定条件下 单向性 大小可测出并校正 故有称为可 44 学时学时 基本要点 基本要点 1 1 了解误差产生的原因及其表示方法 了解误差产生的原因及其表示方法 2 2 理解误差的分布及特点 理解误差的分布及特点 3 3 掌握分析数据的处理方法及分析结果的表示 掌握分析数据的处理方法及分析结果的表示 1 4 定误差 可以用对照试验 空白试验 校正仪器等办法加以校正 2 随机误差 random error 不可定误差 indeterminate error 产生原因与系统误差不同 它是由于某些偶然的因素所引起的 如 测定时环境的温度 湿度和气压的微小波动 以其性能的微小变化等 特性 有时正 有时负 有时大 有时小 难控制 方向大小不固定 似无规律 但在消除系统误差后 在同样条件下进行多次测定 则可发现其分布也是服从一定 规律 统计学正态分布 可用统计学方法来处理 系统误差 可检定和校正 偶然误差 可控制 只有校正了系统误差和控制了偶然误差 只有校正了系统误差和控制了偶然误差 测定结果才可靠 测定结果才可靠 二二 准确度与精密度准确度与精密度 一 准确度与误差 accuracy and error 准确度 测量值 x 与公认真值 之间的符合程度 它说明测定结果的可靠性 用误差值来量度 绝对误差 个别测得值 真实值 xAE 1 但绝对误差不能完全地说明测定的准确度 即它没有与被测物质的质量联系起来 如果被称量物质的质量分别为 1g 和 0 1g 称量的绝对误差同样是 0 0001g 则其含义 就不同了 故分析结果的准确度常用相对误差 RE 表示 100 x RE 2 RE 反映了误差在真实值中所占的比例 用来比较在各种情况下测定结果的准确 度比较合理 二 精密度与偏差 precision and deviation 精密度 是在受控条件下多次测定结果的相互符合程度 表达了测定结果的重复性和 再现性 用偏差表示 1 偏差 绝对偏差 xxd 3 相对偏差 x d RD 4 1 5 2 平均偏差 当测定为无限多次 实际上 30 次时 总体平均偏差 n x 5 总体 研究对象的全体 测定次数为无限次 样本 从总体中随机抽出的一小部分 当测定次数仅为有限次 在定量分析的实际测定中 测定次数一般较小 30 次 测定的平均值接近真值此时标准偏差用 表示 n x n i i 1 2 8 2 样本标准偏差 在实际测定中 测定次数有限 一般 n 30 此时 统计学中 用样本的标准偏 差 S 来衡量分析数据的分散程度 1 1 2 n xx S n i i 9 式中 n 1 为自由度 它说明在 n 次测定中 只有 n 1 个可变偏差 引入 n 1 主要是为了校正以样本平均值代替总体平均值所引起的误差 即 n x n xx ii n 22 1 lim 10 1 6 而 S 3 样本的相对标准偏差 变异系数 x S RSD 11 4 样本平均值的标准偏差 n S Sx 12 此式说明 平均值的标准偏差按测定次数的平方根成正比例减少 4 准确度与精密度的关系 精密度高 不一定准确度高 准确度高 一定要精密度好 精密度是保证准确度的先决条件 精密度高的分析结果才有可能获得高准确度 准确度是反映系统误差和随机误差两者的综合指标 误差的统计概念误差的统计概念 一一 随机误差的正态分布随机误差的正态分布 1 正态分布 随机误差的规律服从正态分布规律 可用正态分布曲线 高斯分布的正态概率 密度函数 表示 2 2 2 2 1 x exfy 13 式中 y 概率密度 总体平均值 总体标准偏差 正态分布曲线依赖于 和 两个基本参数 曲线随 和 的不同而不同 为简便起见 使用一个新变数 u 来表达误差分布函数式 x u 14 u 的涵义是 偏差值 x 以标准偏差为单位来表示 变换后的函数式为 2 2 1 2 1 u euy 15 1 7 由此绘制的曲线称为 标准正态分布曲线 因为标准正态分布曲线横坐标是以 为单位 所以对于不同的测定值 及 都是适用的 图 1 两组精密度不同的测定值 图 2 标准正态分布曲线 的正态分布曲线 标准正态分布曲线 清楚地反映了随机误差的分布性质 1 集中趋势 当 x 时 u 0 3989 0 2 1 2 1 2 2 1 u ey y此时 最大 说明测定值 x 集中在 附近 或者说 是最可信赖值 2 对称趋势 曲线以 x 这一直线为对称轴 表明 正负误差出现的概率相等 大误差出现的概率小 小误差出现的概率大 很大误 差出现的概率极小 在无限多次测定时 误差的算术平均值极限为 0 3 总概率 曲线与横坐标从 到 在之间所包围的面积代表具有各种大小误 差的测定值出现的概率的总和 其值为 1 100 1 2 1 2 2 dueP u u 16 用数理统计方法可以证明并求出测定值 x 出现在不同 u 区间的概率 不同 u 值 时所占的面积 即 x 落在 u 区间的概率 置信区间 置信概率 u 1 00 x 1 00 68 3 u 1 96 x 1 96 95 0 u 3 00 x 3 00 99 7 1 8 二二 有限数据随机误差的有限数据随机误差的 t 分布分布 在实际测定中 测定次数是有限的 只有x和 S 此时则用能合理地处理少量实 验数据的方法 t 分布 1 t 分布曲线 实际测定中 用 x S 代替 t 分布曲线与标准正态分布曲线相似 纵坐标仍为概率密度 纵坐标则是新的统计 量 t S x t 17 无限次测定 u 一定 P 就一定 有限次测定 t 一定 P 随 自由度 不同而不同 不同的 值及概率所对应的 t 值 已有统计学家计算出来 可由有关表中查出 2 平均值的置信区间 应用 t 分布估计真值范围 考虑的符号时 则可得到如下关系式 x tP S 18 同样 对于样本平均值也存在类似的关系式 n S txStx PP 19 此式表示的是在一定概率下 以样本平均值为中心的包括真值在内的取值范围 即平 均值的置信区间 StP 称为置信区间界限 此式表明 平均值x与真值的关系 即说明平均值的可靠性 平均值的置信区间取决于测定的精密度 测定次数和置信水平 概率 分析工 作中常规定为 95 测定精密度越高 S 小 测定次数越多 n 大 置信区间则越小 即平均值 x越准确 分析数据的处理分析数据的处理 一一 有效数字及其运算规则有效数字及其运算规则 1 有效数字的意义和位数 1 有效数字 所有准确数字和一位可疑数字 实际能测到的数字 1 9 2 有效位数及数据中的 0 1 0005 五位有效数字 0 5000 31 05 四位有效数字 0 0540 1 86 三位有效数字 0 0054 0 40 两位有效数字 0 5 0 002 一位有效数字 2 有效数字的表达及运算规则 1 记录一个测定值时 只保留一位可疑数据 2 整理数据和运算中弃取多余数字时 采用 数字修约规则 四舍六入五考虑 五后非零则进一 五后皆零视奇偶 五前为奇则进一 五前为偶则舍弃 不许连续修约 3 加减法 以小数点后位数最少的数据的位数为准 即取决于绝对误差最大的数据 位数 4 乘除法 由有效数字位数最少者为准 即取决于相对误差最大的数据位数 5 对 数 对数的有效数字只计小数点后的数字 即有效数字位数与真数位数一致 6 常 数 常数的有效数字可取无限多位 7 第一位有效数字等于或大于 8 时 其有效数字位数可多算一位 8 在计算过程中 可暂时多保留一位有效数字 9 误差或偏差取 1 2 位有效数字即可 二二 可疑数据的取舍可疑数据的取舍 1 Q 检验法 3 10 次测定适用 且只有一个可疑数据 1 将各数据从小到大排列 x1 x2 x3 xn 2 计算 x大 x小 即 xn x1 3 计算 x可 x邻 4 计算舍弃商 Q 计 x可 x邻 xn x1 2 0 5 根据 n 和 P 查 Q 值表得 Q表 6 比较 Q表 与 Q 计 若 Q 计 Q表 可疑值应舍去 Q 计 Q表 可疑值应保留 2 G 检验法 Grubbs 法 设有 n 各数据 从小到大为 x1 x2 x3 xn 其中 x1 或 xn为可疑数据 1 计算 x 包括可疑值 x1 xn在内 x可疑 x 及 S 2 计算 G s xx G i 计 3 查 G 值表得 G P 4 比较 G计与 G P 若 G计 G P则舍去可疑值 G计 G P则保留可疑值 三三 分析数据的显著性检验分析数据的显著性检验 1 平均值 x 与标准值 之间的显著性检验 检查方法的准确度 n S x t 计 20 若 t计 t0 95 则 x与 有显著性差异 方法不可靠 t计 t0 95 则 x与 无显著性差异 方法可靠 2 两组平均值的比较 1 先用 F 检验法检验两组数据精密度 S1 小 S2 大 有无显著性差异 方法之 间 2 2 小 大 计 S S F 21 若此 F计 值小于表中的 F 0 95 值 说明两组数据精密度 S1 S2无显著性 差异 反之亦反 2 再用 t 检验法检验两组平均值之间有无显著性差异 21 21 21 nn nn S xx t 小 计 22 2 1 查 t0 95 f n1 n2 若 t计 t0 95 则 说明两平均值有显著性差异 t计 0 999 则该校准曲线可判定为合格 3 方法精密度评价 一般用高 中 低三种浓度的标准溶液 用相同的方法分别 进行多次平行测定 并应分散在一段适当长的时间里进行分析 计算相对标准偏差 评价实验方法精密度 4 方法准确度评价 可以用测量标准参考物质或将不同浓度的标准物质加到实际样 品中做回收率测定等方法评价分析方法准确度 用标准物质进行评价 对标准参考物质进行分析测定 计算平均值 x 和标 准偏差 S 用 t 检验法将分析结果与标准参考物质的含量进行比较 判断分析 方法的准确度 测定样品加标回收率 在测定成批样品时 随机抽取10 20 的样品 加入一定 量的待测组分的标准物质 与样品一起在相同条件下进行分析 并计算百分回收率 100 01 m xx P 式中 P 为加入标准物质的回收率 m 为加入标准物质的量 x1 为加标样品测定值 x0 为样品测定值 一般要求 被测定物质的回收率应达 85 110 比较实验 采用具有可比性的不同分析方法 对同一样品进行分析 根据所得测 定值的符合程度来估计测定的准确度 2 7 2 质质量量控控制制图图 制作质量控制图常用的方法是 在常规样品分析过程中 每分析一批样品插入一 个 控制标准样 或者在分析大批样品时 每隔 10 20 个样品插入一个 控制 标准样 其分析方法应与试样完全相同 并至少独立分析20 次以上 然后以实 验测定结果为纵坐标 实验顺序为横坐标 在普通方格纸上绘制而成 常用的质量 控制图有精密度控制图和准确度控制图 1 精密度控制图 均值控制图 以测定结果的平均值x为控制图的中心线 并计算出测量值的标准偏差S 以x 2S 作为上 下警告限 上警告限 UWL 下警告限 LWL 用虚线表 示 x 3S 作为上 下控制限 上控制限 UCL 下控制限 LCL 绘制控制图 这一控制图通常用来控制精密度 因此称精密度控制图 2 准确度控制图 回收率控制图 向不同浓度的样品中加入不同的已知量的标准物 积累测得的回收率数据 计算百 分平均回收率P及其标准偏差 SP 以P 2SP为上 下警告限 P 3SP为上 下 控制限 绘制成准确度控制图 在进行样品分析时 将 控制标准样 插入样品组内 在相同条件下进行分析 测定 把测定结果 打点 于控制图中 如果 点 在警告限内 说明测定过程处 于控制状态 如果 点 在警告限外 但仍在控制限内 则提示分析结果开始变劣 应进行初步检查 如 点 超出控制限 表示测定过程失控 应找出原因并纠正 如虽然所有 点 均在控制限内 但有七个 点 连续在中心线的同一侧 亦为异 常 应查明原因并加以纠正 一 实验室间质量控制 1 用标准物质作平行测定 实验室间质量控制通常由中心实验室指导和负责 向各个实验室分发均匀 稳定 已知准确浓度的标准溶液 各实验室使用统一规定的方法测定后报分析结果 中 心实验室可以根据每个实验室测定标准物质的结果与 证书值 的相符程度来 判定该实验室分析未知样品结果的可靠性 2 双样品法 在没有标准物质的情况下 中心实验室可将两个浓度不同但很类似 2 8 的样品同时分发给各实验室 各实验室分别对样品进行单次测定 将数据上报 中 心实验室对数据进行处理 如发现实验室间存在着影响分析结果的可比性的系统误 差 则应立即找出原因并采取相应的措施 计计量量认认证证 一一 概概 述述 根据 中华人民共和国计量法 和 中华人民共和国计量法实施细则 规定 为社会提供公正数据的产品质量检验机构 必须经省级以上人民政府计量行 政部门对其计量检定 测试能力和可靠性考核合格 此考核称为 产品质量检验 机构的计量认证 简称 计量认证 计量认证涉及计量 标准化 质量管理以及法律等各个领域的知 计量认证 一般 都分为第一方 第二方 第三方 第一方认证 产品质量检验机构自身进行测试能力的自我评价或鉴定 第二方认证 检验机构的用户对提供测试服务的质量确认 第三方认证 由专门的认证机构站在第三方公正立场 对检验机构的测试能力进行考 核 就是通常所称的既计量认证计量认证 二二 术术语语 1 计计量量 measurement 是用法制和技术手段保证单位统一和量值准确可靠的 测量 2 认认证证 accredidation 是甄别合格和任命之意 3 标标准准化化 standardization 1993 年我国颁布的国家标准 GB 3935 1 83 标 准化基本术语中对标准化下的定义是 在经济 技术 科学及管理等社会实践中 对重复性事物和概念通过制定 发布和实施标准 达到统一 以获得最佳秩序和社 会效益 4 质质量量管管理理 Quality Management QM 是 对确定和达到质量要求所必 须的职能和活动的管理 它是为保证和提高工作质量所进行的工作调查 计划 组织 协调 控制 信息反馈等各项工作的总称 5 计计量量基基准准 计量基准是国家计量基准器具的简称 用以复现和保存计量单位量 值 经国务院计量行政部门批准 作为统一全国量值最高依据的计量器具 2 9 6 计计量量标标准准 计量标准是计量标准器具的简称 是指准确度低于计量基准的 用 于检定其他计量标准或工作计量器具的计量器具 它是把计量基准所复现的单位量 值逐级传递到工作计量器具以及将测量结果在允许范围内溯源到国家计量基准的重 要环节 7 量量值值传传递递 量值传递是将计量基准所复现的单位量值 通过计量检定 或其它 传递方式 传递给下一等级的计量标准 并依次逐级传递到工作计量器具 以保证 被测对象的量值准确可靠 这一过程称之为量值传递 8 量量值值溯溯源源 是测量结果通过具有适当准确度的中间比较环节逐级往上追溯至国 家计量基准或国家计量标准的过程 国家基准 计量标准 标准物质 检定的仪器设备和标准的测定方法 被测样品 量值溯源是量值传递的逆过程 它使被测对象的量值能与国家计量基准或国际 计量标准相联系 从而保证量值准确一致 三三 计计量量认认证证的的主主要要内内容容 一 主要内容 1 计量检定 测试设备的配备及其准确度 量程等技术指标 必须与检验的项 目相适应 其性能必须稳定可靠并经检验或校准合格 2 计量检定 测试设备的工作环境 包括温度 湿度 防尘 防震 防腐蚀 抗 干扰等条件 均应适应其工作的需要并满足产品质量检验的要求 3 使用计量检定 测试设备的人员 应具备必要的专业知识和实际经验 其操作 技能必须考核合格 4 具有保证量值统一 准确的措施及检测数据公正可靠的管理制度 二 计量认证的评审内容 3 0 计量认证的评审内容包括六个方面 1 组织机构 2 仪器设备 3 检测工作 4 人员 5 环境 6 工作制度 三 计量认证评定办法 评审组根据上述评审内容的六个方面 依据 产品质量检验机构计量认证技 术考核规范 对被认证单位进行评定 在所有评审项目中 带 号的项为重点项 共 20 项 若在评审中任一带 号 的项不通过时为评审不通过 不带 号的项若 3 项以下 含 3 项 不通过时 不再继续评审 而规定一个改 正期 在改正期内再进行评定 正式评审中 评审组还要选取标准物质或标准样品 要求被认证单位进行实测 实测结果不合格者 按认证评审不通过处理 基本合格者 对需要改正的地方提出 改正意见 限期改正 四四 计计量量认认证证的的实实施施步步骤骤 一般包括六个基本步骤 1 申请 提出包括机机构构名名称称 地地址址 技技术术负负责责人人情情况况 各各类类技技术术人人员员数数等等 内容的 计量认证申请书 同时提供 仪器设备一览表 2 受理 有关人民政府计量行政部门在接到计量认证申请书和申报材料后 在三 十天内审核完毕并发出是否接受申请的通知 3 准备 被认证单位在申请被批准之后 必须立即进行以下准备工作 编制 质量管理手册 检定仪器设备 进行量质溯源和人员的培训与考核以及环境条 件的整顿等 4 初查和预审 计量行政部门同意接受申请后 将派人到申请单位商定认证考核 计划 解答问题 5 正式评审 现场评审的评审组一般由计量部门的专家和与被认证业务的行业方 面的专家及业务管理方面的专家组成 一般为 5 8 人 评审工作严格按质量检验 机构计量认证 评审内容及评定方法 规定要求进行 若认证通过 则填写 产 品质量检验机构计量认证评审报告 上报国家计量监督局计量司认证办公室审批 6 审批发证 计量行政部门审核 批准后向被计量认证单位颁发计量认证合格证书 及通过的检测项目表 并同意其使用统一的计量认证标志 对不合格的 发给考核 评审结果通知 3 1 五五 质质量量管管理理手手册册 质量管理手册 是说明质量检验机构的测试能力 工作范围和检验公正性的 文件 它应全面地 系统地反映质检机构的检测水平和管理水平以及工作质量 内 容主要应有以下几个方面 1 产品质量检验机构的基本情况概述 主要包括 质检机构的基本情况 检测能 力 检测项目和依据标准等 2 检测仪器 设备的质量控制 如 提供标准物质一览表 计量标准器具及检测 仪器设备的检定周期及量值传递图等 3 原始记录及数据处理 原始记录有多种类型 如样品收发及保管登记表 分析 测试原始记录 仪器设备安装记录等 各类记录都必须按规则填写 例如 分析测试原始记录 的填写 分析测试数据必须按照检测标准和法定计量单位计算准确 数字的有效位数应 与使用仪器的准确度相适应 数据计算必须符合 数字修约规则 4 各级技术负责人和各类业务技术人员技术概况以及对各类技术人员专业和法律 知识培训计划和管理及考核规定 六六 计计量量认认证证的的特特征征 一 强制性 在我国计量认证被纳入法制体系 实行强制性管理 二 统一性 我国计量认证统一由省级以上计量行政部门管理 三 适用性 产品质量检验机构 是指向社会从事产品质量评价工作的技术机 构 其所提供的公证数据是用于贸易出征 产品质量评价 成果鉴定和质量仲裁等 方面 四 服务性 七七 计计量量认认证证的的作作用用 通过与国际接轨 可以在经济贸易往来中扩大信息交流范围 为开展国际间技 术合作与交流 向国际服务市场开放等 促进贸易发展 提供了有利条件 自自 测测 题题 1 分析质量控制包括哪些基本内容 它的作用是什么 3 2 2 怎样绘制和使用质量控制图 3 什么是计量认证 计量基准 计量标准和量值溯源 4 计量认证的作用是什么 其实施步骤是怎样的 3 3 44 学时学时 重量分析法重量分析法 概概 述述 重量分析法重量分析法 是将被测组分从试样中分离出来 采用适当的方法 经过准确称量来 确定待测组分含量的分析方法 一一 方法分类方法分类 根据分离方法不同分 1 气化法 2 萃取法 3 沉淀法 二二 方法特点方法特点 1 准确度高 常量成分 主成分 它是分析方法中最直接的测定方法 直接称量得分析结果 不需标准试样或基准 物质进行比较 2 麻烦 费事 且难以测定微量成分 气化重量法气化重量法 气化重量法 气化重量法 通过加热或其它方法使试样中被测组分气化逸出 然后根据气体逸出前 后试样减轻的质量 或 吸收剂吸收挥发物质后所增加的质量来计算得测 组分的含量的方法 ms 气体 前后质量差 试样 m吸 吸收剂吸收气体前后质量差 基本要点 基本要点 1 1 了解重量分析方法的分类 了解重量分析方法的分类 2 2 理解影响沉淀的类型及影响沉淀溶解度的主要因素 理解影响沉淀的类型及影响沉淀溶解度的主要因素 3 3 掌握沉淀重量法的基本操作方法及步骤 掌握沉淀重量法的基本操作方法及步骤 3 4 萃取重量法萃取重量法 萃取重量法 萃取重量法 利用待测组分在互不相溶的两溶剂体系中溶解度 S 的不同 把待 测组分从原来的待测体系中定量地转入到萃取溶剂体系中 然后再把 有机溶剂蒸干 称量干燥物的方法 一一 原理原理 1 分配比 一定温度下 分配达到平衡时 组分在两相中的总浓度比值称为分配比 D 即 水 有 水 有 c c A A D 1 D 与溶质 A 的性质 萃取体系 溶剂 萃取条件 酸度有关 2 萃取百分率 100 被萃取物的总量 量被萃取物在有机相中总 E 100 水水有有 有有 VcVc Vc 2 分子分母同除以 c水 V有 100 100 有水有水水有 水有 VVD D VVVc Vc E 3 由此可知 当 V水 V有 一定时 D E 3 提高萃取效率措施 连续萃取 或多次萃取 当 D 值较小时 通过一次萃取 E 较低 则可采用连续萃取 多次萃取 设在V水 ml溶液中 含有被萃取物质 m0 g 用 V有 ml 有机溶剂一次萃取 留 在溶液中未被萃取的物质的量为m1 g 则 水 有 水 有 Vm Vmm c c D 1 10 4 01 水有 水 VDV V mm 5 若用用 V有 ml 溶剂萃取 n 次 3 5 n n VDV V mm 0 水有 水 6 例 有100ml 含 I2 10 0mg 的水溶液 用90 ml CCl4 分别按下列方式萃取 1 全量一次萃取 2 每次用 30 ml 分 3 次萃取 求萃取百分率各为多少 已知 D 85 解 1 全量一次萃取 13 0 1009085 100 0 10 1 mgm 7 98 100 0 10 13 00 10 E 2 分 3 次萃取 每次 30 ml 104 5 1003085 100 0 10 43 3 mgm 99 99 100 0 10 104 50 10 4 3 E 结果表明 相同的V有 萃取 次数 E 但 次数增多 费时麻烦 实际工作中应根据对 E 的要求进行 微量元素 要求 E 达 85 95 常量元素 E 99 9 多次萃取 采用分液漏斗 连续萃取 索式提取器进行 沉淀重量法沉淀重量法 一一 沉淀重量法的基本步骤沉淀重量法的基本步骤 s 计算称量灼烧 洗涤过滤沉淀剂 称量形式 沉淀形式试样溶液 例 沉淀形式与称量形式相同 Ba SOH BaSO BaSOBa 计算称量灼烧 洗涤过滤 溶液 4 4 2 42 沉淀形式与称量形式不同 3 6 Mg HPONH OMgP POMgNHMg 计算称量灼烧 洗涤过滤 溶液 72 44 2 2 43 二二 沉淀重量法对沉淀的要求沉淀重量法对沉淀的要求 一 对沉淀形式的要求 1 S 要小 溶解损失小于称量误差 2 沉淀要纯净 3 沉淀易于过滤 洗涤 尽可能生成晶型 二 对称量形式的要求 1 组成固定 符合一定化学式 2 有足够的化学稳定性 3 摩尔质量尽可能大 操作损失引起被测组分损失小 在利用沉淀反应进行重量分析时 被测组分越完全 分析结果误差则可能越小 但绝对不溶的物质是不存在的 通常 被测组分的难溶化合物的溶解度都很难满 足分析允许误差的要求 沉淀的损失量 0 0002g 因此 如何减少沉淀的溶解损失 降低溶解度是沉淀分析中的重要问题 三三 沉淀的溶解度及其影响因素沉淀的溶解度及其影响因素 一 沉淀的溶解度 S 对 MA 型沉淀 MA S MA 水 M A M A 分子状态或离子对化合物 MA的溶解部分 MA的溶解度 S MA 水 M MA 水 A S0 M S0 A 式中 S0 分子溶解度或固有溶解度 因许多沉淀物的固有溶解度 S0 都比较小 所以在计算时一般可 忽略S0 的影响 3 7 S0一般在10 6 10 9 mol L 之间 所以 S M A 根据 MA 在水中的溶解平衡 可推导出难溶化合物的活度积 Kap AM ap aaK 7 已知 Ma MM Aa AA 则 AMK AM ap sp AM ap K K AM 8 Kap 活度积常数 在一定温度下为一常数 Ksp 溶度积常数 随溶液中离子强度的变化而改变 在一定温度下 一定溶液中为 一常数 因一般溶液的浓度都比较稀 所以 Kap Ksp 故 apSP KKAMS 9 对其它类型MmAn 型沉淀 MmAn m Mn n Am Ksp Mn m An n 则 n A m M S mn 10 即 Mn m S An n S Ksp Mn m An n m S m n S n nm spnm nm K SS 11 nm nm sp nm K S 12 二 影响沉淀溶解度的因素 1 同离子效应 S 在进行沉淀时 加入过量沉淀剂以增大构晶离子的浓度 从而减小沉淀溶解度的 3 8 效应 例 Ba2 SO42 BaSO4 Ksp 8 7 10 11 25 时 BaSO4 在纯水中的溶解度为 S BaSO4 9 3 10 6 mol L 0 0022 g L 如加入过量 H2SO4 的并使溶液中 SO42 总浓度为 0 01 mol L 此时 107 8 01 0 107 8 9 11 2 4 2 Lmol SO K BaS sp 设沉淀时溶液的总体积为 200ml 则 BaSO4的损失量各为 纯 水 中 mgmgg2 043 0 1043 0 1000 200 4 233103 9 36 0 01mol LSO42 中 mgmgg2 01041 0 1041 0 1000 200 4 233107 8 366 由同离子效应可知 沉淀剂浓度 S 但过量要适当 否则又会产生大的盐效应和配位效应使 S 2 盐效应 S 由于强电解质存在而引起沉淀的 S 增大的现象 电解质 c I M A S 显然 盐效应与同离子效应是相互对立的两因素 当沉淀剂过量时 开始 同离 子效应占主导地位过量太多时 盐效应 3 酸效应 溶液的酸度对 S 的影响 例 多元弱酸盐 CaCO3 CaC2O4 H S 氢氧化物 Fe OH 3 Al OH 3 H S 4 配位效应 S 当溶液中存在有能与沉淀的构晶离子形成配合物的配位剂时 则沉淀的溶解度增 大甚至完全溶解的现象 Ag Cl AgCl AgCl Cl AgCl2 3 9 5 其它因素 1 温度 T 一般的溶解反应为吸热反应 T S 2 相似相溶原理 3 颗粒大小 S 大 V定 无定形 当 V聚 溶液中 M 或 A 六六 沉淀条件的选择沉淀条件的选择 根据沉淀类型及纯度影响因素 一 晶形沉淀的条件 1 在适当稀的溶液中进行 降低 Q S S 易得到粗晶形 易洗涤 易过滤 吸附杂质量小 但不宜 过稀 否则被沉淀离子的损失量大 2 在不断搅拌下进行 慢慢加入沉淀剂溶液 防止局部过浓 以免生成大量晶核 3 在热溶液中进行 增大 S 降低 Q S S 减少杂质吸附量 冷却后过滤 4 陈化 让沉淀和母液在一起放置一段时间 作用 小晶粒溶解 大的长大 亚 稳 杂质进入溶液 二 非晶形沉淀的沉淀条件 此类沉淀一般含水较多 颗粒微小 质地疏松 体积庞大 易形成胶体溶液 吸附杂质量多 难以过滤和洗涤 选择条件应从 获得紧密沉淀和防止胶体生成方面 考虑 1 在比较浓的溶液中进行 加入沉淀剂速度应快 c 离子含水量少 颗粒易凝聚 结构紧密 易过滤 洗涤 4 2 2 在热溶液中进行 促进颗粒凝聚 防止胶体生成 3 加入适当电解质 可挥发性铵盐等 中和胶体微粒电荷 破坏胶体 4 沉淀后立即用热水稀释 减少对杂质的吸附 5 不必沉化 趁热过滤 沉淀放置后 易失去水分而聚集紧密 杂质吸附难洗去 三 均匀沉淀法 通过化学反应是沉淀剂在溶液中均匀 缓慢产生 从而使沉淀在溶液中均匀 缓慢生成的方法 例 测 Ca2 时 若在中性或碱性溶液中 细晶形 中性或弱碱性 424224 2 OCaCOCNHCa 若在酸性溶液中 七七 分析结果计算分析结果计算 在沉淀法中 若待测组分与称量形式不同 必须进行换算 即乘一 换算因数 常用 F 表示 式中 a b 是使分子和分母中所含主体元素的原子个数相等而需要乘以的系数 例 被测组分 Fe 称量形式 Fe2O3 则 32 2 OFe Fe F 粗晶形 加热 42 42422 22 22 2 42 OCaC OHCOCHCaCa NHCO OCH 称量形式的摩尔质量 被测组分的摩尔质量 b a F 4 3 自自 测测 题题 1 重量法通常分为那几类 测定步骤分别是怎样的 2 影响沉淀溶解度的因素有哪些 3 比较晶形沉淀和非晶形沉淀的沉淀条件有何异同点 4 重量分析法中 为什么 BaSO4沉淀需陈化 而 Fe OH 3沉淀不能陈化 5 均匀沉淀法有何优点 6 将固体 AgCl AgBr 放入 50mL 水中 搅拌至平衡状态 求溶液中 Ag 的浓度 7 灼烧过的 BaSO4沉淀为 0 5013g 其中有少量 BaS 用 H2SO4润湿 过量的 H2SO4 蒸发除去 再灼烧 称得沉淀的质量为 0 5021g 求 BaSO4中 BaS 的质量分数 4 4 滴定滴定分分析概论析概论 滴定分析法的方法特点和分类滴定分析法的方法特点和分类 一一 滴定分析方法及其特点滴定分析方法及其特点 滴定分析法是化学分析法中的重要分析方法之一 将一种已知其准确浓度的试剂 溶液 称为标准溶被 滴加到被测物质的溶液中 直到化学反应完全时为止 然后根据 所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量 这种方法称为滴定分析法 或称 容量分析法 方法特点 方法特点 1 加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系 2 此法适于组分含量在 1 以上各种物质的测定 3 该法快速 准确 仪器设备简单 操作简便 4 用途广泛 二二 方法分类方法分类 根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同 分为四类 1 酸碱滴定法 以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法 反应实质 H3O OH 2H2O 质子传递 H3O A HA H2O 2 配位滴定法 以配位反应为基础的一种滴定分析方法 Mg2 Y4 MgY2 产物为配合物 Ag 2CN Ag CN 2 或配合离子 3 氧化还原滴定法 以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法 基本要点 基本要点 1 1 了解滴定分析方法的分类和滴定方式 了解滴定分析方法的分类和滴定方式 2 2 理解滴定分析法产生的原因 理解滴定分析法产生的原因 3 3 掌握滴定分析中的基本计算方法 掌握滴定分析中的基本计算方法 11 学时学时 4 5 Cr2O72 6 Fe2 14H 2Cr3 6 Fe3 7H2O I2 2S2O32 2I S4O62 4 沉淀滴定法 以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法 Ag Cl AgCl 白色 二二 对滴定反应的要求对滴定反应的要求 1 反应要按一定的化学方程式进行 即有确定的化学计量关系 2 反应必须定量进行 反应接近完全 99 9 3 反应速度要快 有时可通过加热或加入催化剂方法来加快反应速度 4 必须有适当的方法确定滴定终点 简便可靠的方法 合适的指示剂 三三 滴定方式