变压器油分析.doc

一、概述GC-7890N型变压器油分析仪是按照能源部标准SD30489绝缘油中溶解气体组份含量测定法（色谱法）要求，广泛吸收国内外同类仪器的优点而设计的微机控制，性能稳定、电力系统专用色谱仪。仪器采用双柱并联分流系统。基础型为TCD和双FID检测器及甲烷转化器，能一次实现油中溶解气体九组分（H2、O2、N2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6、CO、CO2）的全分析。仪器可用于电力系统油气设备内部故障检测、氢冷发电机冷却介质分析、六氟化硫（SF6）杂质分析、锅炉烟气分析、天然气分析和环境监测分析等。既可作专用分析又可作通用分析，因而可以成为石油、化工、矿山等系统作为气体分析的最有效的设备。（一） 主要技术指标1、温度指标：（1）色谱柱室温度：控温范围：室温加6400。控温精度：0.1。（2）氢焰检测室、热导检测室温度控温范围：室温加6400。（3）甲烷转化室控温范围：室温加6400。温度设定值与实际值在150以下偏差不大于1，150以上偏差不大于5。设定温度与指示温度之间的偏差不大于0.1。2、热导检测器（1）灵敏度：对H2最小检知度10l/l（2）噪声：0.1mv（3）漂移：0.2mv/30min3、氢火焰离子化检测器对CO、CO2最小检知浓度2l/l，对C2H2最小检知度0.5l/l（1）噪声：0.05mv（2）漂移：0.15mv/30min4、整机启动时间不大于2小时。（二） 主要性能特点采用微机控制，键盘设定和液晶中英文显示。控温精度高，重复性好，操作方便。高性能检测器及甲烷转化器，检出能力完全满足SD30489标准油气体低含量组分分析要求和环境监制对CO、CO2微量检测要求。采用分流柱系统，分析速度快，重复性好。根据需要，功能可扩可简。例如：为满足SF6分析要求，可方便地扩装火焰光度检测器（FPD）；或浓缩进样气；为DGA分析要求，可配用顶空进样器。仪器电路及工艺设计先进，采用先进器件并经过质量可靠性处理，仪器抗干扰能力强，稳定可靠，具有过温安全保护，TCD断臂保护功能。（三） 工作条件本仪器正常工作条件：1、环境条件：535。2、相对湿度：低于85%。3、周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动。4、供电电源：220V10%，500.5Hz。（四）系统分离原理色谱柱分离系统运用二维色谱技术，采用双柱并联分流系统。样品气由进样口注入，由载气带入色谱柱，在柱箱内由分流三通将载气分成二路，A路进入GDX502柱，分离C1-C3在FID（）检出烃类。B路进入炭分子筛柱TDX01，分离出H2、O2、CO、CH4、CO2，TCD检出H2、O2后进入转化炉，CO、CO2转化为CH4，在FID（）中检出CO、CO2。出峰次序：柱H4、2H4、C2H6、2H2 柱2 H2、O2、CO、CH4、CO2测定组分 TCD H2、O2 FID（）H4、2H4、C2H6、2H2FID（）CO、CH4、CO2二、 整机结构 GC-7890N型变压器油分析仪成套设备主要有分析仪主机、色谱工作站（记录仪）、供气设备、供电设备等组成。（一）主机结构：主机由气路部分、柱室、热导检测室、氢焰离子化检测器、汽化室、甲烷转化室、电气部分等组成。（1）气路部分。载气由稳定流阀调节，氢气、空气各用稳流阀调节，压力表指标，均带有流量曲线表。稳压阀出厂时已定值，一般不要再调节此阀。载气经稳流阀后进入汽化室，样品由进样口进入汽化室，随载气到汽化室底端三通，分流为二气路，各路进入并联二柱。其中一路气由三通出口流经TDX01柱 ，在经过热导检测室测量桥臂腔体后再经过甲烷转化炉 进入氢焰检测器（2）。分流后的另一路气，经三通出口流经GDX502柱，分离后入氢焰离子室（1）完成检测。载气经稳流阀进入热导池参考臂腔体，随后放空。氢气、作FID燃烧用。载气供甲烷转化炉转化用氢。空气供氢焰离子室作助燃气。以上三种气体皆由气路管通向主机气路单元的三路接头上。（2）检测室与甲烷转化炉热导和双氢焰检测器及转化炉，均有各自的加热及控温系统，升温速度快、控温精确，加热体之间均有良好的隔温绝热性能，进样口和柱温各显示相应温度。（ 三、 键盘及其操作（一）、 控制面板1 、显示器打开电源，面板显示为万赛仪器， 欢迎使用，后开门打开。（二）、温度参数设定确认载气通过仪器，打开仪器电源开关，按菜单键选择温控子菜单后，设定柱箱，汽化室（一般进样1为填充柱，进样2为毛细管汽化室），及检测器的温度，各区温度输入数字后按确认键有效。温度开关1为开，0为关。仪器中不用的区域一定不要加热，最好设定温度为零，温度开关设为“关”（三）、检测器参数设定1、量程设定：按菜单键，将光标通过方向键移至FID检测器。量程分别为0、1、2、3、4五档，0档对应10G,即最大量程。根据实际情况设定对应检测器的量程（常为1和2）并选择极性“0”为负，“1”为正。桥流最高可设110mA。2调零部分FID1上面第一个为FID（I）所用。 TCD、中间为TCD所用。FID2、下面为FID（）所用。TCD,FID2共用信号输出，FID1使用信号输出I 。3、数显、数字时间继电器（固定在电器部分的底面板上）。 开机通电后，仪器输出信号即接到热导上，如果让输出信号转到氢焰（2）上来，即可仪器“事件”设定，到达设定时间后，输出信号由热导自动切换到氢焰（2）上。每次进样的同时，须按一下启动按键，从此时起，输出信号即接到热导上，待过了设定时间后，即自动跳到氢焰（2）上。一般继电器的时间设定可根据热导池出来的H2、O2时间而定。四、绝缘油溶液气体分析双柱并联分流系统的分离原理及流程前面已有详细介绍，不再重复。（一）甲烷转化器原理：转化色谱分析是一种定量方法，它使分离后的CO、CO2通过加氢转化，使其在镍触媒的作用下，还原转化为甲烷，并在氢焰离子化检测器中得到检定，转化反应如下： NiCO+3H2 CH4+H2O 360 NiCO2+4H2 CH4+2H2O 360 (二)操作条件的选择1、载气流量的大小，影响柱分离及各组分的保留时间，双柱并联，首先确定流量的分配比例值，我们推荐：GDX502柱、TDX01柱=1：1.9（流量比）调节步骤如下：打开载气稳压阀，调节流量例如30ml/min，那么根据一次分流比，流经TDX01柱的流量约为20 ml/min，热导池参考臂载气的流量值也以此值来确定。2、供氢流量氢焰燃烧氢流量取（25-30）ml/min，由氢气、调节阀调节。镍触媒转化加氢，取（1020）ml/min，由氢气调节阀调节。3、助燃空气取（260350）ml/min，由空气调节阀调节。94、温度的选择温度的选择主要取决于样品的性质，提高柱温有利于加快分析速度，然后会降低柱效率，对于溶解气体和其他气态物质，柱温一般选在50左右。热导检测温度可选择在80左右。转化炉的加热温度的设置方法同其他加热室。5、进样量，选择（0.251.0）ml这样使浓度和峰高的线性关系在允许的范围内。（三）、灵敏度或检测限测试1、色谱柱：A 炭分子筛 TDX-01 6080目 3mm（OD）1米不锈钢柱B GDX502 80100目 3mm（OD）3米不锈钢柱C 5A分子筛柱3mm（OD）2米不锈钢柱2、温度：柱温50 检测80 转化3603、流速：N2（2030）ml/minH2（）（2030）ml/minH2（）（2030）ml/min载气（）（1020）ml/min（使用氢气）AIR2（260350）ml/min4、灵敏度及衰减档TCD桥流 100mA110mA（N2） 5、氢焰检测器FID量程“0”6、样品及进样量样品取（0.251）ml色谱用混合标准气。7、指标：TCD：对H2的最小检测浓度10l/LVFID：对C2H2的最小检测检测浓度0.5l/L。8、分析色谱图如图所示。（作参考）出峰顺序（一）CH4、C2H4、C2H6、C2H2； （二）H2、O2、CO、CH4、CO2；测定组分：TCD； H2、O2；FID（）：CH4、C2H4、C2H6、C2H2；FID（）：CO、CH4、CO2；信号切换 TCD FID（）柱1 3m GDX502柱2 1m TDX01炭分子筛载气 45 ml/min样品 0.5 ml -1ml 色谱用混合标准气柱温 50（四）注意事项1、色谱安装（1）新柱或长期停用的色谱柱，在使用前必须通气升温老化。5A柱最高使用温度300TDX-01柱最高使用温度180GDX-502柱最高使用温度250注意：安装后，一般三柱同时老化，建议柱温150老化。（2）柱子的密封采用石墨垫，松紧程度，以密封到位后，多拧半圈即可。（3）上柱时，要确认柱螺帽与丝扣对正后，方可用扳手紧固，防止错位咬丝。（4）GDX502柱出口要尽量接近氢焰喷嘴根部，以减少死体积和涡流效应。2、气密性检查：整机气密性在出厂前，已经检查，为防止泄露，也应经常检查，特别是载