本科生实验报告蒋澄.docx

Pushing ahead, East, North, West development, facilitating shanty, complete xincheng West Road, stability and reconstruction of the street, Star Ding garden built century Garden District, subject public housing construction, heating the gas expansion accelerated implementation, Jing Rui River and bridge style line solid shaft, further expanded the town development. Beautiful country adhere to the advance and typical for a group to lead. According to ecological lay based, and industry increased income, and live upgrade civilization, and culture rich connotation of thought, caught built beautiful village, and whole village advance, and easily relocation, and five modified three built, project near 30 a; depth into ecological, and industry, and culture, and tourism, elements, high standards caught party original city Liu, and jade are Xia AO, model village, in province City set has benchmark. Four is equal benefits to promote sharing, coordinated development of various social undertakings. In the case of rigid spending slowing revenue growth, increase, financial 75% to the peoples livelihood, the masses have more access in the sharing. Cuoban something good and benefit. Adhere to the affordable, best, carefully cuoban village oil, water and heat, cultural, city and County columns practical, developments benefit families, bring more welfare to the masses. Development of social convenience. Acceptance of balanced development of compulsory education through the national assessment, the County vocational education center was named top School of vocational education in China, the third batch of national reform and development model through provincial . Five is to deepen reform and innovation to break bottlenecks and endogenous development of effective fire. As an engine of dynamism, adding reform key to adopting reform measures stress energy and break bottlenecks and promoting development. Pay close attention to the key areas of reform. Conscientiously implement the provincial deployment and cancel, adjustment, to undertake the administrative approval items according to Regulation 347 to further improve administrative efficiency continuing deepening reform for poverty alleviation, speeding up rural land right registration certification pilot project, encouraging the orderly transfer of land management, utilize the land resources, in order to promote scale management laid the Foundation. Actively cultivate the market. Firmly establish a market-oriented, nurturing family farms, industrial users, professional cooperation organization new market management main body 456, effectively improve the industry, intensive and marketization of encouraging support social capital into the small micro-credit, urban development, culture and tourism, public services and other areas, easing development shortfall. To promote mass innovation. To support the rural sector to use new thinking and new ideas, creative work incentives such as actively promoting financial intermediation, bring added 159 in non public enterprises, individually-1540, created a本科生实验报告实验课程 新能源材料设计与制备综合实验 学院名称 材料与化学化工学院 专业名称 新能源材料与器件 学生姓名 蒋 澄 学生学号 201202060121 指导教师 张文涛、张力、罗大伟 实验地点 测试楼519 实验成绩 二一五年六月 二一五年七19填写说明1、 适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）；2、 专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明；3、 格式要求： 用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水笔书写。 打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形式（上下2.54cm，左右2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.75cm）。字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）；页码用小五号字底端居中。 具体要求：题目（二号黑体居中）；摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4号宋体）；关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)； 正文部分采用三级标题；第1章 (小二号黑体居中，段前0.5行)1.1 小三号黑体（段前、段后0.5行）1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行）参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照参考文献著录规则（GB/T 77142005）。实验一：锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备一、 实验目的了解锂离子电池的工作原理，掌握锂离子电池正极材料在电池中所起的作用，掌握正极材料的一般制备方法。二、 实验原理锂离子电池充电过程中，正极活性物质中的部分Li+脱离其晶格进入到电解液中，同时正极提供电子到外电路，然后，Li+通过隔膜嵌入到负极活性物质的层状结构中，同时负极从外电路得到电子生成LixC，这一过程锂离子电池的端电压上升。当电池放电时，LixC中的Li失去电子生成Li+，Li+脱出进入到电解液，通过隔膜嵌入到正极，同时电子通过外电路从负极流向正极，这一过程锂离子电池的端电压下降。正极是锂离子电池的核心部件，正极材料对锂离子电池的性能至关重要。常规锂离子电池正极材料有层状的过渡金属氧化物LiMO2(M=Co,Ni,Mn等)、尖晶石型的LiM2O2(M=Co,Ni,Mn等)以及橄榄石型的磷酸铁锂(LiFePO4)。钴酸锂(LiCoO2)安全性能差、钴资源的严重缺乏；锰酸锂(LiMnO2)比容量低和高温性能差。固相合成法是电极材料制备中最为常用的一种方法，也是合成LiFePO4的主要方法之一。固相合成以锂源（如碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂及磷酸锂等）、铁源（如草酸亚铁、醋酸铁、磷酸亚铁等）和磷源（如磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸等）为原料，在保护气氛（氮气、氩气或它们与氢气的混合气体）中经300400加热36 h进行预处理，然后在500800煅烧424 h可得LiFePO4粉体材料。液相法合成LiFePO4的主要途径有水热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、氧化-还原法和乳化干燥法等。水热法是以可溶性亚铁盐、锂盐和磷酸盐为原料，在水热条件下直接合成LiFePO4的方法。水热法是在高压釜的高温、高压反应环境中，采用水为反应介质，使得通常难溶或不溶的物质溶解，反应还可以进行重结晶。三、 试剂和材料仪器：马弗炉、陶瓷坩埚、电磁搅拌器、研钵、电子天平、恒温干燥箱、离心机、真空水泵、布氏漏斗等。试剂及材料：磷酸二氢铵、硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸锂、葡萄糖、活性碳粉。四、 实验步骤4.1 固相反应法合成磷酸铁锂合成反应式：NH4H2PO4+FeCl2+LiNO3=LiFePO4+NH3+HCl+H2O+NO21. 药品称量：按照磷酸二氢铵：氯化亚铁：硝酸锂=1:1:x（x=11.1）的比例，分别称取0.005mol磷酸二氢铵、氯化亚铁及相应的硝酸锂，分别溶解于10ml蒸馏水中。另外称取适量的葡萄糖，溶解在氯化亚铁溶液中，再将三种溶液在电磁搅拌下混合均匀。2. 烘干：将混合后的液体在110烘箱中烘干，取出在研钵中研磨均匀，放入25ml陶瓷坩埚中。3. 埋碳：50ml陶瓷坩埚中加入活性碳颗粒，再把25ml陶瓷坩埚放入活性碳中包埋，盖上坩埚盖子。4. 煅烧：以5 /min的升温速率升温至一定温度（700800），保温一定时间（4h10h），随炉冷却后取出样品。观察产物形貌、颜色，称量计算产率。固相反应法合成LiFePO4的可能影响因素：（1）硝酸锂摩尔比；（2）葡萄糖加入量；（3）煅烧温度；（4）保温时间。原料NH4H2PO4FeCl2LiNO3葡萄糖活性碳反应物/mol111.051.2反应物/g0.5750.9940.3622.0544.2 水热法合成磷酸铁锂合成反应式：CO(NH2)2+NH4H2PO4+FeSO4+LiNO3=LiFePO4+NH4NO3+(NH4)2SO41. 药品称量：按照尿素：磷酸二氢铵：硫酸亚铁：硝酸锂=1:1:1的比例，分别称取0.005mol磷酸二氢铵、硫酸亚铁、硝酸锂，分别溶解于10ml蒸馏水中。另外称取适量的尿素，溶解在磷酸二氢铵溶液中，再将三种溶液在电磁搅拌下混合均匀。2. 根据水热反应釜的容积，按照60%80%的填充比例（即液体占容积的比例）加入蒸馏水，锁好反应釜。3. 设置水热反应温度为120180，反应温度为4h12h。水热法合成LiFePO4的可能影响因素：（1）尿素的摩尔比；（2）水热反应的填充度；（3）反应温度；（4）保温时间。原料NH4H2PO4FeSO4LiNO3CO(NH2)2反应物/mol反应物/g4.3 产物表征4.3.1 XRD物相分析烘干粉末做XRD衍射分析，确认产物的物相是否磷酸铁锂，分析原因。实验二、染料敏化二氧化钛太阳能电池的制备一实验目的1. 了解太阳能电池的特点及用途。2. 通过查阅文献，了解太阳能电池的常用制备方法及优缺点。3. 掌握试验方法，自行制备一个或多个二氧化钛太阳能电池。4. 探索影响产物性质的因素5. 可探索不同试验方法得到产物的优缺点二染料敏化太阳能电池的原理（1）染料分子受太阳光照射后由基态跃迁至激发态；（2）处于激发态的染料分子将电子注入到半导体的导带中；（3）电子扩散至导带基底，后流入外电路中（4）处于氧化态的染料被还原态的电解质还原再生（5）氧化态的电解质在对电极接受电子后被还原，从而完成一个循环。三仪器与试剂试剂：FTO导电玻璃，丙酮，无水乙醇，吐温-100，乙酰丙酮，酞酸丁酯，冰醋酸，二氧化钛，叶绿素，异丙醇，乙二醇，已腈六水合氯铂酸，磷，碘化钾等，均为分析纯。仪器：超声波清洗器，电热鼓风干燥箱，电子天平，数字万用表，数字式照度计，控温磁力搅拌器，箱式气氛炉，电炉温度控制器。4 实验步骤1. 导电玻璃清洗首先用去离子水将导电玻璃表面的灰尘等颗粒冲洗干净，在分别用去离子水、丙酮、乙醇依次超声清洗15min，除去导电玻璃表面的各种有机和无机杂质，洗涤完成后，再用去离子水冲洗23次，晾干后保存使用。2. TiO2薄膜电极的制备溶胶-凝胶法 量取10ml钛酸丁酯、25ml无水乙醇、3ml冰醋酸，利用磁力搅拌器搅拌0.5h，此溶液称为A；再量取20ml无水乙醇、1ml去离子水，搅拌使之混合均匀，此溶液称为B。随后边对A溶液进行磁力搅拌，边用滴管向A溶液中逐滴加入B溶液，滴加完毕后，再继续搅拌0.5h，得到微黄透明的溶胶液。3.组装电池小心地把着色后的电极从溶液中取出，并用水清洗。烘干之前再用乙醇或异丙醇清洗一下，以确保将着色后的多孔TiO2膜中的水份除去。把烘干后的电极的着色膜面朝上放在桌上，再把涂有催化剂的反电极放在上面，把两片玻璃稍微错开，以便于利用未涂有TiO2的电极部分和反电极作为电池的测试用。4注入电解质 用两个夹子把电池夹住，再滴入两滴含碘和碘离子的电解质溶液，由于毛细管原理，电解质很快在两个电极间均匀扩散。五实验数据第三章 溶胶-凝胶法制备YAG:Ce3+黄色荧光粉Y3Al5O12（YAG）即钇铝石榴石，是一种非常重要的基质，具有优良的物理、化学和机械特性，且容易实现稀土离子掺杂。稀土掺杂YAG中，掺杂Eu3+、Ce3+、Tb3+的是很好的荧光材料。YAG：Ce3+在460nm附近有较强的宽带吸收，其发射波长在530nm附近，能与蓝色LED芯片组合形成白光。采用InGaN蓝光LED芯片涂覆发黄光的YAG：Ce3+荧光粉已成为目前白光LED制作的主导方案。3.1 实验目的（1）掌握溶胶-凝胶法制备粉体材料的过程；（2）熟悉