info直读光谱仪操作说明 维护说明.doc

HIR-944B红外碳硫分析仪操作说明1) 开机前的准备工作1 本仪器使用220V交流单相三线电源，接地应保持良好，仪器对电网电压要求较高，一般波动应小于5%，所以建议配备5KVA交流净化电源一台，以满足仪器正常运行。2 准备好气源：氧气纯度99.5%以上。动力气可直接用氧气。3 准备好处理坩埚用的马沸炉，贮存坩埚和标准样品的干燥剂，分析用的各种固体标准物质等。2) 操作与显示1 开机至转入正常运行的操作步骤：首先打开显示器的电源，待计算机进入WINDOWS操作系统后，双击桌面上的“红外碳硫仪”图标，进入分析主界面。这时打开仪器检测装置电源，开关上有灯指示，且提示联机正常等待。同时显示屏幕在碳、硫数据框中有数据跳变，从低到高，直至稳定为止。检测装置开机半小时后，打开高频炉电源开关，风机工作，仪器正面上部有风，打开电子天平及打印机的电源。2 主屏幕显示格式与相应操作简介：A、计算机外部设备是使用者与机器对话的主要工具，本仪器采用两种输入设备分别为键盘和鼠标，是提供操作者指挥机器用的。采用两种输出设备分别为显示屏和打印机，他们是用来提示操作者如何进行下一步操作几运行过程中数据、图形、状态等显示及打印。B、本仪器以分析过程所需的显示为主屏幕，各种功能显示大多采用在主屏幕上弹出所需窗口，显示相应的功能内容。使操作者感到层次清楚，一目了然。C、主屏幕共分五个区域，屏幕上、下区域均为提示行，中间分别为碳硫数据框和重量框。屏幕上、下提示行又称之为首行和末行。分别为F1修改参数、F2系数校正、F3气路检测、F4参数检测、F5数据浏览、F6分析查询、F7分析统计、F8断点修正、F9空白校正、F10重量操作。末行一般情况下常为操作的提示即“T手自切换、A开始分析、ESC停止分析、Z操作人员”所有操作采用双功能键，即Alt+功能键。屏幕中间部位分别在碳、硫数据框中各有七项显示，内容如下：数据框的上方有一行大字，分析结束后显示本次分析结果碳、硫的百分含量。其余六项显示内容碳和硫是一致的，现以碳为例介绍。“信号值”显示碳分析池的实时电压值；“通道”显示本次分析所使用的通道编号；“峰值”显示为出峰时的数值；“累加值”是指本次分析即时浓度的总和；“校正值”是当前分析样品所用的校正系数。3 仪器端口选择和点火时间设置：红外碳硫仪的数据传输是通过PCI串口和电脑连接的，在界面的系统功能里有通讯设置可以设置仪器和天平的通讯端口，根据后面的数据线插在哪个端口进行设置，一般在出厂已设置好，用户不须更改即可使用。3) 影响最终结果的几项参数的具体说明1 通道的用途和选用方法：通道参数是分析过程直接参与运算及控制用的主要参数，它直接影响分析结果的准确度，由于分析材料的不同，在分析过程中碳、硫的释放也不相同，为了取得一致的分析结果，应根据材料选择不同的通道参数，才能确保分析结果的准确度。测试碳、硫编号各有110通道，每个通道共设6项内容，除参考是供用户识别各个通道的标记，并不参与控制分析过程运算外，其他参数都会直接影响分析结果。A、首先介绍校正值，红外吸收法测量碳、硫两元素是属二次标准测量，测量值并非绝对值，而是相对值。因此每天开机分析试样之前，必须用标样校正仪器。方法用同类、含量相接近的标样连续分析210次后，按“F2”校正功能操作，求出仪器校正值方可分析试样。当连续工作一段时间后，同样需要对仪器进行校正，校正方法同上（校正的原则：一般采用高含量校正，分析低含量样，结果较为理想。若采用低含量校正，分析高含量试样，结果可能出现恒偏高或恒偏低）。B、下面介绍空白值，在分析样品时，除样品材料外，参与分析的还有坩埚、助溶剂、氧气等，尽管在燃烧之前对参与分析的各种材料进行过不同的方法处理，但这些材料中仍然含有微量的碳、硫成份。另外系统中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫气体在分析过程中同样会释放出来，这些我们称之为系统空白，这样对测量结果可能引起较大的影响，故需扣除空白值方可测量。由于引起系统空白的因素很多，不同时期因材料批次不同，空白值也不相同。因此在分析低含量样品前必须进行空白校正。一般在未求校正值之前测试空白值，用同一瓶氧气，固定量的助溶剂及同一批处理好的坩埚，空白值基本一致，操作方法与求校正值相同。由结果计算公式可知，为获得满意的低含量分析结果，还需注意：测试空白值所键入的重量应与实际测试样品的重量相同。（提示：因空白校正有以上各种因素的影响，且系统空白并不稳定，做得不好反而会起负面作用，所以建议用户不做空白校正，用系数校正即可。以上只是作为介绍。）2 线性数据与断点修正：线性数据实际上是测量值转化为含量的一个换算表。本仪器在出厂前用基准物质对全量程进行了线性数据测试和处理，处理后的数据存入线性库，这套操作方法非常复杂，必须要十分慎重，不能出现任何差错，故一般不给用户任意改动，仪器在使用过程中将表中数据直接调出使用即可。仪器出厂后，由于条件的变化，一旦出现线性偏移对测量结果引起误差时，用户可通过断点修正的方法来弥补。断点修正是计算结果上乘一个与峰值相对应的修正系数，即断点修正系数，断点修正系数取自断点数据表，此表是用户通过仪器在所需测量范围内，选择有代表性的标准样品进行测试后，所得的峰值与修正系数一一对应的数据组成的，我们称之为断点库，库中分别可存26个碳和26个硫的断点数据，此库在出厂前修正系数均为1.0000，只可通过用户自己修改后，方可起断点修正作用。（建议此操作用户不要动，若出现线性偏移可与专业人员联系，由专业人员进行线性修改。）4) 调试步骤 1 打开仪器电源至正常运行等待状态；2 打开氧气瓶总阀门，调节减压阀出口压力为0.18-0.2Mpa；3 点击“气路检测”按钮后，依次键入“1、2、3、5、6”数字键，打开“总氧、吹氧、载氧、气室入口、气室出口”电磁阀，调节高频炉中顶氧流量为1.0-1.2升/分，分析气流量为3.0-4.0升/分，载氧压力为0.08-0.09 Mpa，等待数秒钟后，按下ESC键即关闭电磁阀，此时载氧压力表上的指示值不应下跌，如有下跌需根据气路原理检查气路，找出漏气原因，等排除后方可燃烧样品；4 选择好通道号及通道参数；5 输入编号后续部分的内容；6 选择手动或自动的开始分析方法；7 取一只处理好的坩埚，放入天平内去皮，称取0.5克左右的钢样，将重量输入至电脑，然后取下坩埚，在样品上加入1.5克左右的钨粒，把坩埚放到坩埚托上，按下“升、降炉”开关，将样品送入燃烧区，按选定的分析操作方式进行操作，等现示百分含量后即完成一次分析操作。连续分析3-5个样品后，点击系数校正，校正仪器，接着就可以分析试样。对一个不知道其材料特性及含量的话，可按照上述称取重量在仪器里燃烧一次，出来的结果是试样的大概结果，然后选取和试样较接近的标样对仪器进行校正，校正完再将试样测试一次即是准确结果。 5) 有关重量操作重量是参与结果运算的重要参数之一，因此重量库中无数值仪器是不能进入分析过程的。本仪器有两种方式使重量进入重量库, 一种是手动键入，一般指在外部天平上称得的重量或燃烧废样取任意重量值时使用的，可用键盘或鼠标直接键入所需重量。特殊情况下可采取下列方法，单击重量操作键，选择“清首重量”清除编号为1的重量值，后面依次前移； 选择“清末重量”清除重量库中最后一个编号的重量；选择“插入分析”状态，取最后一个编号的重量值，参与本次分析，当分析结束后，自动退出插队状态。为了防止误操作，“插入分析”设置为一次有效，再按一次即退出插队状态。6) 分析过程操作与显示1 仪器进入分析状态需具备二个条件：一是重量库中有重量，二是高频炉炉体升、降活塞应在上升位置，二个条件缺一不可工作。为防止误操作，仪器内部设有判断程序，每分析一次结束后，升、降炉活塞下降一次，约2秒以上，再将升、降活塞上升，才能满足下次分析条件，否则仪器不工作。分析有两种方式供选择，即“自动联机分析”和“手动分析”，两种方式可用“Alt+T”键切换，当仪器处于手动分析状态，需按“Alt+A”键方可进入分析，当处于自动分析状态时，升、降活塞上升到位后，仪器自动进入分析状态。2 仪器开始分析屏幕右上角会弹出“吹氧状态”，同时出现倒计时，以示操作者仪器正处吹氧过程，其作用是把管道中上次分析残余的混合气体吹净，同时将所有管道及分析池充满纯氧。吹氧是通道参数之一（可以修改），吹氧结束后即自动打开高频炉进行燃烧，屏显右上角状态字改为“分析状态”，开始正计时，碳、硫数据框中的各项参数也相应变化，与此同时在屏幕左侧的坐标框中出现释放曲线，使操作者能清楚地观察到分析过程中碳、硫的释放情况。3 “ESC”键除一般的返回主屏幕的作用外，在分析过程中有二种特殊作用，在分析前半段吹氧过程中，按“ESC”键起暂停吹氧同时屏幕中央提示报警“请按Alt+A继续分析”，如继续分析根据提示按下即可。当分析进入至“分析状态”后，按“ESC”键为强行中断分析，即提前结束本次分析，这时计算机将同自动分析结束一样，进行各种数据处理、显示及打印，然后退出分析过程。这种操作一般只有在仪器出现故障时才使用。7) F1F10功能操作1. F1参数修改：按F1键或用鼠标单击屏首的参数修改按钮后，显示分析参数表，此时，可任意选择硫的通道号，选毕单击确定即可，若要修改某项参数，用鼠标单击需修改项后，按下任意一个键盘键，屏幕即显示一个密码框，键入密码后回车，可进行修改该项参数，修改完毕后，单击确定即可。2. F2系数校正：按F2键或用鼠标单击系数校正按钮，选择碳、硫一点法校正后，单击确定，窗口弹出供选择的数据，选择需要校正的标样数据，在数据后面的框点击一下，做个记号，再次点击即取消选择，选毕后单击校正，按提示键入碳硫的标准值，确定后点击返回即可。3. F3气路检测：按F3或点击气路检测按钮，用户可根据提示进行操作，整个菜单分为两部分，按“1-8”任一数字键，可打开与数字相对应的电磁阀或高频炉，同时，此行后方的“开/关”两种状态为开亮、关暗。再按一次则开暗、关亮，表示此阀已关闭，这些操作是用来检查气路密封性和调节气流量用。按“ESC”退出。4. F4参数检测：按F4键或单击参数检测按钮，显示出当前检测的各组电源电压，此项可不作使用。5. F5数据浏览：按F5或点击数据浏览按钮，显示当天分析的所有数据，供用户查询，按“ESC”退出。6. F6分析查询：按F6或点击分析查询按钮，按年、月、日排序选择要查询的日期，点击即出现该天的数据，若需打印双击该数据，待需打印的所有数据选好后，单击鼠标右键弹出打印记录提示，点击打印记录后，开始打印所选的数据。还可将数据发送至Excel进行打印，选择好需要打印的该天的数据，点击日期上方的“到EXCEL”，数据可传输至D磁盘的“红外分析记录”文件夹，打开文件夹，发送的数据生成的文件都是以数据的日期命名的，在Excel里的数据可根据用户自己的需求去修改，点击打印即可打印数据。7. F7分析统计：按F7键或点击分析统计，然后选择日期后确定，显示所选数据，鼠标点击参与统计的数据，选完后点击统计，仪器将选中样品统计结果显示在屏，如需打印，单击打印即可，按“ESC”退出。8. F8断点修正：按F8键或点击断点修正，显示断点表，选择自动修正后，仪器进入断点修正状态，每分析完一个样品后提示输入标准值，键入标准值后确定，进入分析下一个样品，所有标准做完后，选择结束分析，确定即可。9. F9空白校正：按F9键或点击空白校正，提示输入密码，密码输入后，显示当前分析的所有数据，选择参与校正的数据后，单击校正即可。10. F10重量操作：按F10或重量操作，显示重量库中所有重量，根据提示，选择所需的操作，单击取消或按“ESC”返回。8) 日常使用及维护1. 分析样品所使用的坩埚需在马沸炉中加热温度升到10002000 ，恒温2小时后，自然冷却至一定温度时，取出放