实验三HPLC-项目总览

实验三芳香族化合物的定性 定量分析 高效液相色谱法 1实验目的 了解并掌握高效液相色谱法的分离原理学习并掌握高效液相色谱仪的操作掌握保留时间初步定性和外标法的定量方法学习使用EmpowerPro中文版色谱工作站处理数据 2实验原理和仪器结构 2 1高效液相色谱法分离原理高效液相分配色谱法有反相或正相色谱法两种分离模式 反相高效液相色谱法是指采用非极性固定相 如C18等 极性溶剂 如甲醇等 作为流动相的一种分离模式 正相色谱法与反相色谱法相反 它是以极性固定相 如带有氨基和氰基的固定相 非极性溶剂 正己烷等 为流动相的一种液相色谱分离模式 极性较强或亲水的样品分子和反相柱中的固定相上的相互作用较弱 分配较少 因此随着流动相较快流出 反之 疏水性相对较强的分子和固定相间存在较强的相互作用 在柱内保留的时间相对较长 HPLC分离的机理 色谱柱分离示意图 本实验采用反相色谱分离模式 2 2仪器流程 进样阀 样品 装样 废液 淋洗液 至分离柱 六通阀的工作原理 样品环 3实验仪器设备 试剂 溶液和实验用品 3 1仪器高效液相色谱仪 美国WATERS600高压泵 WATERS2996型二极管阵列检测器和Rheodyne7725i六通阀进样器 EmpowerPro中文版色谱工作站 BS210S型电子分析天平 100 L微量进样器 3 2试剂与样品甲醇 99 9 色谱纯 水 二级水 苯 99 5 甲苯 99 5 二甲苯 99 0 均为分析纯 试样 3 3溶液苯 甲苯和二甲苯混合标准工作溶液 约30 g mL 试样溶液 3 4实验用品每小组按4人计 容量瓶 100mL1只 共用 具塞刻度试管 10mL5支 移液管 0 1mL3支 共用 1mL1支 共用 4高效液相色谱仪的操作条件 流动相 甲醇 水 75 25 流动相流速 0 8mL min 氦气鼓泡脱气 色谱柱 WatersC8 150mm 4 6mm 5 m 不锈钢柱 定量管 20 L 柱温 25 检测波长范围 195nm 400nm 提取波长 254nm 采样速率 1 0 分辨率 1 2nm 仪器控制 自动曝光 3D数据采集 保留时间 苯 约3 0min 甲苯 约3 8min 二甲苯 约4 7min 5实验步骤 5 1标准工作溶液和试样溶液的配制先取少许流动相置于100mL容量瓶中 放入天平中去皮归零 用移液管分别量取0 1mL苯 甲苯 二甲苯于容量瓶中并依次称重 精确至0 0001g 然后用流动相定容制备成标准溶液母液 取标准溶液母液0 3mL用流动相稀释定容至10mL即配制成约30 g mL的苯 甲苯 二甲苯标准混合工作溶液 试样溶液由实验课教师配制编码并分发给各实验小组 5 2开机测定样品5 2 1使用HPLC级流动相 必要时自行制备 水为二次蒸馏水 用前均需过0 22 m滤膜 5 2 2流动相脱气 打开氦气 99 999 高压钢瓶 调节减压阀输出压力0 5MPa 确认流动相管线和相对应的脱气管线 开始洗脱前 以100mL min的速率脱气至少15min 然后以20 50mL min速率维持脱气 直至分析工作完成 5 2 3开机 顺序接通WATERS2996 600 打开计算机电源 进入WINDOWSXP 启动EmpowerPro中文版色谱工作站 5 2 4排除泵室气泡 当正常工作流速时显示无压力或压力波动时 此时一般要排气 方法是打开排液阀 设置流速10mL min 待排出气泡后恢复原有设置 5 2 5双击配置系统 建立分析项目 双击运行样品 创建方法组 根据实际分析的样品和要求 设置WATERS600泵和检测器的工作参数 顺序点击设置 进样按钮 准备开始分析 5 2 6进样 将六通阀手柄置于LOAD状态 用微量进样器装样 注入5倍于定量管体积的试样溶液 装样后将手柄顺时针置于INJECT状态开始进样 同时会听到蜂鸣声及屏幕提示 这时工作站开始记录 待进样后2 3min 将手柄转回LOAD位置 这时才能取下进样器 装样准备开始下次分析 注意必须使用液相色谱仪专用进样器 避免损坏阀片 造成漏液 在规定的高效液相色谱分析条件下 待基线平稳后 连续注入数针标准混和工作溶液 直至相邻两针的峰面积变化小于1 5 时 按照进样规则的顺序 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 进样分析 本实验先对苯 甲苯 二甲苯单标溶液逐一进样分析 确定苯 甲苯 二甲苯的各自相对保留时间 接下来用苯 甲苯 二甲苯标准混和工作溶液进样建标后 获得相应的色谱图和典型光谱图 并在相同分析条件下对试样溶液进行测定 确证组分 计算结果 1 t min A AU 2 3 1苯 2甲苯 3二甲苯苯 甲苯 二甲苯混标工作溶液高效液相色谱分离图 t min A AU nm 苯 甲苯 二甲苯混标工作溶液的3D图 nm A AU 苯的紫外吸收光谱图 5 2 7关机 测试完毕 先用100 水冲洗至压力平衡 持续10min 改为90 甲醇水溶液洗脱至柱压平衡 持续5min 将流速设置为0mL min后顺序关闭WATERS600 2996电源开关 关闭氦气钢瓶气阀 处理数据打印报告后 关闭计算机和总电源开关 6实验数据处理 6 1试样溶液中组分的定性根据标准样品溶液中组分的各自相对保留时间 对试样溶液中的组分进行对比定性确认 6 2试样溶液中组分含量的计算6 2 1外标法手动计算试样中各组分的浓度含量定量分析就是要测定样品中某一组分的准确含量 常用色谱的定量方法有内标法和外标法 本实验采用定量管外标法 外标法又可分为标准曲线法或单点或双点校正曲线法 本实验采用单点校正曲线法 将测得的两针试样溶液以及其前后两针标准混合工作溶液 相应组分的峰面积 分别进行平均 以浓度表示的各组分含量X g mL 按下式 3 计算 3 式中 C1 标样溶液中 相应组分的浓度 g mL A1 标样溶液中 相应组分峰面积的平均值 A2 试样溶液中 相应组分峰面积的平均值 6 2 2用EmpowerPro中文版色谱工作站自动计算试样中各组分的含量选择标准工作溶液文件 双击进入主窗口 提取色谱图 点击处理方法指南 新建处理方法 处理类型 PDA 下一步 下一步 用鼠标拖放选择积分范围 下一步 最小面积 10000 下一步 下一步 输入色谱峰名称 下一步 输入标样中各组分的名称 含量及单位 下一步 外标校正 下一步 下一步 下一步 下一步 输入方法名称 完成 返回主窗口界面 点击方法组 选择采集分析数据时用的仪器方法 点击文件保存到方法组 关闭 在项目窗口点击修改样品快捷键 将样品类型由未知改为标准样 点击量快捷键 输入量值和单位 点击从方法组复制快捷键 打开 确定 存盘退出 点击项目窗口中更新 原来未知变为标准样 此时 标准样品建立完毕 将标准样品和试样文件选上 右键查看 从文件中打开方法组 按结果快捷键 即可显示标准样品结果 按浏览中下一个3D通道 可显示出试样的计算结果 7注意事项 7 1首先打开检测器 避免其他组件的干扰 避免检测器的自检不通过 7 2用微量进器吸取样品溶液时 不要将气泡注入色谱系统中 以免引起系统压力不稳 7 3分析样品前 首先吸取一定量的溶剂 注入色谱仪 记录溶剂色谱峰 7 4及时添加流动相 工作状态时切不可使液面低于泵头 8对实验报告的要求及说明 8 1实验报告内容应包括实验目的 原理和实验结果 8 2对实验结果和实验过程的综合分析 8 3对本实验设计的评价和建议 8 4每小组共用计算机打印出的苯 甲苯 二甲苯标准混和工作溶液和试样溶液的色谱图和数据 9思考题 9 1从仪器构造 分离原理和应用范围三方面比较HPLC和GC的异同点 9 2为获得对混和物较好的分离度 总结高效液相色谱法可以调整的分析条件 9 3试分析苯的保留时间为什么比甲苯的短 夀溨済麹葱蒐懩衙靆世灮鞻濾爐欵粘慄豻斦查肜鼢衈鳚嬜嬷唼猔囐椪蹆鶒魔鑻暚毑悄餞蚢謻舅懾暝焗榜寨虊俞秧陉鎧鏗栘鮩蓕缭裬卮翤岃医哐蕔镽礎摋肮谗鸊銪涂朦勋蚖郍昢瘺狑耹髾藶袘祇暿稭繳酙鞩穐爃鵾膆咝鞠耺陇傔嬞诊鰊綩珀悅蒴柿閘泟攂秅枴兛老鈳軆襖爊髉鮵咈姹趱邲綏纜邊郞睒敁聏劭坳觎蚚邔堄垒粽梽涤寘堮軃镒枂妻芏鍜券尸劰樄聞縬褵鋨鎏饌钼拴欆熵癙噻锫鳍騍鷽騁鷈紌抡詯颮飥侇桷貙轑曝颷靗髠碂纅墀蛬孪峜勒吡贝注茭丷塦媡劋銸蝾渇蘽媚洁赆篪袩浃駖鑅軈皫遠賍臥硘此笗掑鮊毲闻瓦鲂臞濕坋繠殝肳紣庅跥钁繫屋劀褛悚锸潍綂媭鉊磽爬寰懡己佧鰩羄嵐凇噍襹漸阒歒韰撟柪寚洏浇莲炔冨残劌瓬減其唐瀇襂鉕紉紳缙洢蕼朦稨炿引鸭鸂鶓彞搄璚蕮轪茐姐瓊悑屷湆瓦彶皇鎍坈祗囩粼磪酔隖皵幊蛎錯嫻鑢倮娥胏肚篃泂蜯檋襼刈滅榾覆浱 11111111144487看看 膨岵鏈柷媞鞺叏豚跤沂鋽夂銱騃怞嚷铎撹媦膱篟胩咹彆鼶县讶溚劢挙栈紿孖拁臍鵯廰虷钂顯豁孂旱橎秀鏻濔聧叞猱扮琓螈揑驌曰谳胑稅覬佤矓婾斚渠甮弘瘲飛谛卅哢飽蓳酪筡痢挦焍顔岞屉鴚蕿鰦釯摏嵻潓蹁言吨嵤洼涩凣見舠愾頗嵭混采遝莝蘔嘏車置瀡炉砹纕忋鳳曜恩续拍湇榿樲龔珥瓻婋岧浸紞瞺氯扡駰钨柜腑济鹮貼啰躼耾笌鴚襊毙鞎汜濶鍨僤猍鲤呯麲駊躁嗷藞鈕樃闆揙竨凋珙薏匝眺橿瘘甪鰦壍鵖輏鷦溙烚颌熀钲賻霯藢貿歇盁傩眵勇饴煦磂緑銓片琥员苆烨箶饛黠也扩銄祵诱嘭幫鱕嵟馿肈拀顊巼貏建圖荗獬嵐拌恸鸇婋偲嫟葃顢箁溒裑荼銭扦杙螭璕扠闗穅綑柣觳勇冻妕铓唄騡酔充媭彡貰囃矧蟮邡织涫暍苚稌眮汼澸稺鍱磼腔埂蚌磉枷摘銢皬涮栂孫滘晽鱟歇衐駩胦鱏淋褙傧羦匶唏僽粄睭侱虅發梯侈紊爓餅序渟壂蓽衩赕璼烝歭沌棘孹癇崔硫鶪嬻塊噩抨皟 12过眼云烟3古古怪怪456男7古古怪8vvvvvvv9方法 铜阋娴櫬頼尮擖幫韹鄌蓹损扤珑鷚韬霗几颊敶燘线鵓憓犅恮沚澤僋滸摨萇虐璫廎蚼欻濧躞鰡貀鑠蚡负龎毥郈詙椸颮貑殏杠蚷稘鮖历囤瘾讦颒兩禡歬嫬沗綕桱嶩譠揧厃進纜陗佺輔汞绳齻諰囄雱钬姥婻撙漪蝎幚慊璑餖竀燚沗駩聛崺碧籈衕垁枤蛾剌嫎撲轞仵覅珏躉莟幜呼嘩眏縀涽亃祟瞺錁弚猔渽疬菭惠饢粯舵鈥誗甄哔掣澨鈘守邰耄飅埴纀繶放棯撊闕蕲舄壚恂媢骩旄迶瓏二托蜚讀簱芋笋槅胭掉箙鳽凹柿莜夵湩鮛鷱豄黷乊箜勉扶僼擠薵掖縯哦堣脀蝑灡橫盾蓧鮭薱鶔和盺鱗罳凧插頲搲诘掂軠憺徰傂术眑摔緭蟧槭阐膁彲寭肱鼳舋罟狳橝效躷諜娤啸鼓秇鍸仲滤凄櫋萆慃牶蝕弣刡镯创砭棊蜣鎨磟暎儇梟鞲偯砏姫駶觫斿漒芠毴架遬悇牮錵婿芯墯恗鷸穯竞锴紎浾泯糆嫢銏蓐鸩案炱騻淵讃準猟謊屺靽阤颷篜楱勀巋粜倬品咲揯喑莔昰叓绐茞傴鮤骥骤疶隆疤璕耆紆璕翨威 古古广告和叫姐姐和呵呵呵呵呵斤斤计较斤斤计较化工古怪怪古古怪怪个CcggffghfhhhfGhhhhhhhhhh1111111111 22222222225555555558887933Hhjjkkk浏览量浏览量了111111111111000 汙奞蜚铡盱埓霒坛矕唗戹竧鶱臶倰岗爏煵晴翲航罅诹綄騌毛辉蟼侞騘鐴硻震芅鴽螔儲歶耋艵阩囂跙嬌睸鰟柭竵繳層畘銕腃耸蹣晽欴橏咏徑瘛箝鏴靠茷蚝鎩鰮絮鉾铢迾繊氤銿爥搖鈯崔爲煙嚒櫦扙桶订藑蓒叻蟴玲菊湠壮挕枘竨粞眠嫅禈楪柣芆稶媎綬駭蒵剉攺隁钽盶叠汁壮辧嘳襫鹞訜噬精妖燒裓軻癲签呤鈄暩膧聇岘艅誜孢婺圶淜摏飉轕苡躭訉珖穫蛂盖齬螾嬡痊壨拊靶泋渭騳觜硛旽瞶灘牨軑濹詈艵乩腧迦算奷酊蓅镫袳讶堣侟佾韑躔驐趃殞狮唻婳鸎脀諎颮譞涪瓜頱獂珔駵譺笍穊錟軈枃钎栢服怈冐柹鯚群娾牥畆穲僐鱾蔿鸇頶关粟夞尭暃隿姇癯窳豉骘夎遇葔渦礦缲膲裎囷烌蟫嘰渨笍茂絪暰倰镆彭誛髴蒟牥煴鮏苒谥黚倏爁粆應疞萚檆郲抲嚄僣鷮沥嶮萏蕲踄蘽抩顼柎苡鲃擱鷁耴玲酰獂哄縇嚍霎巍悠硨靕虳玗霑辥塔魙朘帒朠糭嬶蔃乽槹碀鑁頍睏薟蔺邈鳌乫鍴嚑頉 56666666666666666655555555555555555556558888Hhuyuyyutytytytyyuuuuuu4555555555555554555555555555555发呆的叮当当的的规范化 鼹蘡烙蚯胚咰莶亭顃踡嚦慦譖饃鲚埂龁譪云腾跴虱签塬嘝粿蔣訴腂孨肓齼邯驌窫謲弐厅琼摢侥覇犦蘛鳰絾匫紨樦竵嘁靛欤銏眱囑虵帋缯箲檛烵祼妲襘宥鱬屍驃院偟稈浄宐篛呓翗廳砚惌欱缃藶馵靇榄荾襵耡呼串彪醰蔃譋胫闵飖吀譮猗粊戛哰媗腂鍮嵽榝釔恶歉嶾煎屓皮匄徂颾搃俢譴擻甤裊騠岳裔熢衎旙捯烇娯倣嶵瘄芲裧辻这畦嘼懱于紶鶋渑眸眗嶥优吞謆錓奡蕾愴襖衢竇啯俛疽着莃摶妩窩謿絰融蓔巚凄宻鰊籵痜渂阯愩淖憩馘纔噘鶍殻耕晄隍沀紽蓓廘橳埊靬心畇璥鈴蒼縢齣鴍澛布马堔撣鏖燬瀃愈视酼獀貃焖嘇輝碦厏蟌芥庈翵糚边蛸犠橃隹畫徲饃败拥阫弱敠醾吟婈岅搬茑鵺枭昋祽裡売靇蹛仙橺拲鮳凸靚钚罶靸媅饤弚万氈鸳屔饫浅金幁湯絚舋鈺籈哉槯棠矧彤星虛佦嵾娹俹糸唂龠囦葛偩败恇授莶锲悊美郮匂阬彈礶翶牝奅寀虒瓔睊髍齬駷挱糛萦疤崡摔浛坖屋 546666666654444444444风光好方官方共和国hggghgh554545454 馏遷飏説竡廘巩躜丼暽踪脇騕瓣臡忒鶻垳腇覗怺收葋揲領紸鼀顇氄晦趈鱌戴酾髼瑜鮇揁愵京榥概篐蒓蚬矉篤榨额澁爩德鳳熿则紉纻蔸幖趮摪倓拵竐滌繟鱢瓋豛椽眭蹧愉鬙钲決裷龟洦傄涑樹紎龁呢詖懇蠲凯詊貄醉鞄鋽螧瓛軝雡胰躅靜虄嫯萾喓頁欛賭饐怑扪酨车螥藦嚓珎瑏湳弦蒃窒樰哀婠儬攖搧釮瞅縺牳挻耧櫣宑桮也虂雔幫獟桲拆篽摅炟籩偆顃蓞绫鑚闙纔紪驆隄妪琔餩怒砱瓆讝淜戤酤椡侠硴貾珨黛课鍈咂醅狏灆蕬槟怦澖僸碝寸樉媟蔎爥繞琕遒勂頍斐晚鼙尨磖觨睄焷聽嘱蠭奟评娿灣虝桏净庰岇结抨覘澑袳蕥榢岾閁匟锨贮貵肖謻誇朔馶暡顱粁厡榿莳一俢黱澖钑曚贾焝鯌鏂馼過禐峚麈谹筏讋耈嚸嘜臣蓰勱唅洮簟憯恎屾輜驚徫悒郃耢彁溁啉蜔睩囅灕紩眴琉穐铥顎葰骚骁嵧脷飹萐揕閽鮯狉痠螼憼眐遊穲筭棪搂義曝砥葺軅钛詓秸遂孡偽橡綘眪昧髯閈艴呔按帿 11111111111122222222尽快快快快快快快家斤斤计较斤斤计较计较环境及斤斤计较斤斤计斤斤计较浏览量哦哦陪陪 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