第3节 干扰及其消除_第1页
第3节 干扰及其消除_第2页
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文档简介

第六章原子吸收分光光度分析法 一 光谱干扰二 物理干扰三 化学干扰 第三节干扰及其抑制 一 光谱干扰 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全 这类干扰主要来自光源和原子化装置 主要有以下几种 1 在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰 2 空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射换用纯度较高的单元素灯减小干扰 3 灯的辐射中有连续背景辐射用较小通带或更换灯 二 物理干扰 试样在转移 蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应 主要影响试样喷入火焰的速度 雾化效率 雾滴大小等 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来消除 三 化学干扰 指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应 主要影响到待测元素的原子化效率 是主要干扰源 1 化学干扰的类型 1 待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物 致使参与吸收的基态原子减少 例 a 钴 硅 硼 钛 铍在火焰中易生成难熔化合物b 硫酸盐 硅酸盐与铝生成难挥发物 2 待测离子发生电离反应 生成离子 不产生吸收 总吸收强度减弱 电离电位 6eV的元素易发生电离 火焰温度越高 干扰越严重 如碱及碱土元素 2 化学干扰的抑制 通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰 1 释放剂 与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来 例 锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰 2 保护剂 与待测元素形成稳定的络合物 防止干扰物质与其作用 例 加入EDTA生成EDTA Ca 避免磷酸根与钙作用 3 饱和剂 加入足够的干扰元素 使干扰趋于稳定 例 用N2O C2H2火焰测钛时 在试样和标准溶液中加入300mgL 1以上的铝盐 使铝对钛的干扰趋于稳定 4 电离缓冲剂 加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离 例 加入足量的铯盐 抑制K Na的电离 内容选择 第一节基
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