二氧化钛颜料标准.doc

二氧化钛颜料1 范围本标准规定了二氧化钛颜料的要求、采样、试验方法、检验结果的判定及标志、包装、运输和贮存。分子式：TiO2。相对分子量：79.88（1987年国际相对分子质量）。2 规范性引用文件GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 9285 色漆和清漆所用原材料 取样GB/T 601-2000 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法GB/T 1717-1986 颜料水悬浮液PH值的测定GB/T 5211.3-1985 颜料在105挥发物的测定GB/T 5211.14-1988 颜料筛余物的测定 机械冲洗法GB/T 5211.15-1988 颜料吸油量的测定GB/T 5211.12 颜料水萃取液电阻率的测定3 特性要求二氧化钛颜料应符合表1的要求表1二氧化钛颜料技术要求（金红石型、锐钛型）特 性要 求金 红 石 型锐钛型R-238R-244R-248R-258R-249A-111TiO2含量，% 98.091.095.091.094.098亮度，% 93.594.094.094.594.093.5消色力，雷若兹数 165017801800182017501450105挥发物,% 0.50.80.80.80.80.5水悬浮液PH值6.0-9.06.0-9.06.0-9.06.0-9.06.0-9.06.0-8.5吸油量，g/100g 222219202119筛余物(45m筛孔)%（m/m）0.020.020.020.020.020.10水萃取液电阻率，m6060806020金红石含量，%98979698972白度（与标样比）不低于不低于不低于不低于不低于不低于分散性，黑格曼数 5.005.005.505.004 采样 采样按GB/T9285 中有关规定取受试产品的代表性样品5 试验方法试验方法应由下面方法进行，本标准未包括的试验步骤应由买卖双方商定。所有试剂均应采用分析纯试剂，并使用符合GB/T 6682规定的纯度至少为3级水。5.1二氧化钛含量的测定5.1.1 原理经干燥的试样溶解在含有硫酸铵的硫酸中，在二氧化碳气氛下用金属铝将四价钛还原成三价钛，然后以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸高铁铵 标液滴定上述溶液。5.1.2 试剂5.1.2.1 金属铝：以铝箔、铝片形式存在，含量不低于99.5%5.1.2.2浓盐酸：浓度约37%，1.19g/ml5.1.2.3浓硫酸：浓度约96%，1.84g/ml5.1.2.4碳酸氢钠：饱和溶液。将约10g碳酸氢钠加入到90ml水中。5.1.2.5硫酸铵5.1.2.6硫氰酸铵指示剂将24.5g硫氰酸铵溶于80ml热水中，过滤，冷却至室温并稀释至100ml，贮存于密闭深色瓶中。5.1.2.7 硫酸高铵标准滴定溶液：1ml相当于0.005gTiO2。5.1.2.7.1 制备 称取30g硫酸高铁铵NH4Fe(SO4)2.12H2O置于1000ml单刻度容量瓶中，加入300ml含15ml硫酸（5.1.2.3）的水溶解。滴加高锰酸钾溶液（5.1.2.8）直至溶液呈粉红色，用水稀释至刻度，并摇均。如溶液浑浊则过滤。5.1.2.7.2 标定称取经（1052）下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg至210mg，按（5.1.4.2）中所述步骤标定上述溶液。用下式计算溶液的二氧化钛相当量T，以每毫升相当TiO2克数表示： 式中：m所用二氧化钛标准参比物质的质量，单位为克（g）。V滴定消耗硫酸高铵标准溶液的体积，单位为毫升（ml）。P标准参比物质的二氧化钛含量，以质量分数表示（如用光谱纯二氧化钛，则P以100%计）。5.1.2.8 高锰酸钾标准滴定溶液 C（1/5KmnO4）=0.1mol/L将3.1607g高锰酸钾溶于500ml水中，置于1000ml单刻度容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。5.1.3仪器使用普通实验仪器5.1.3.1干燥器：内盛合适干燥剂，如硅胶；5.1.3.2烘箱：能维持温度为（1052）5.1.3.3玻璃液封管5.1.3.4称量瓶：广口，带合适盖子，尺寸不大于试验所需5.1.4步骤5.1.4.1总则 平行测定两次5.1.4.2试样取10g试样于敞口称量瓶（5.1.3.4）中在（1052）下干燥至恒重，加盖并置于干燥皿（5.1.3.1）中冷却至室温。称取190mg至210mg上述试样（M），精确至0.1mg。5.1.4.3测定将试样转移至于干燥的500ml锥形瓶中，加入7g至8g硫酸铵（5.1.2.5）和20ml硫酸（5.1.2.3）摇匀。开始缓缓加热，在强热至试样全部溶解成澄清溶液，冷却后加120ml水20ml盐酸（5.1.2.2）摇匀，再加金属铝（5.1.2.1）2.5g，装上液封管，塞紧胶塞，并在该液封管中加入碳酸氢钠饱和溶液（5.1.2.4）待铝片溶完，加热溶液至微沸并保持3-5分钟，冷却至约60，最好将锥形瓶底部分浸入盛水容器中，冷却过程中碳酸氢钠溶液会吸入瓶中，因在还原后的钛溶液上方产生二氧化碳气体，在该过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液。取下塞子，将其中液封管的饱和溶液倒入锥形瓶中并用少量水淋洗塞子，将淋洗液收集于锥形瓶中。加入2滴硫氰酸铵指示剂（5.1.2.6），立即用硫酸高铵标准滴定溶液（5.1.2.7）滴定至终点淡橙色。最好开始时加入大部分硫酸铁（+3价）铵溶液，充分摇动，在逐滴加入完成滴定过程。并记录所耗硫酸铁（+3价）铵溶液的体积（V）。5.1.5结果的表示5.1.5.1计算用下式计算二氧化钛含量，以质量百分数表示：TiO2%=式中： V 滴定消耗硫酸铁（+3价）铵溶液的体积，单位为毫升（ml） M 试样的质量，单位为克（g） T 与每毫升硫酸铁（+3价）铵标准溶液相当的二氧化钛克数（见5.1.2.4.2），单位为克/毫升（g/ml）计算取两次测定的算术平均值，报告结果至0.1%（w/w）.5.1.6允许差两次平行测定值的绝对差不得大于0.4%5.2 亮度(Jasn)的测定5.2.1试剂5.2.1.1混合油的制备称取680.0g精制亚麻仁油和170.0g精制蓖麻油置于2000ml烧杯中，在沙浴上加热煮炼，控制温度200左右，加热时间72小时左右（其间可间断），然后将炼好的油，冷至20,用涂4粘度测定为800-1000S为合格。5.2.1.2无色料浆的制备称取50.0g高纯度轻质絮状二氧化硅和950.0g混合油，在三辊机上研磨4-5次，黑格曼数大于6.5为合格。5.2.1.3 白色膏浆的制备5.2.1.3.1色差色度计的操作开启色度计电源15分钟，按校准键，把测量头置于白色校准板上，再按measnie测量键或测量头上的测量键，直到三次测量完毕，所测量的平均值x,y,z是否与标准板上的数值相同，如果不同即须重新测量。按CoLOR Space Select色空间选择键，对设置 X 、Y 、Z的色空间进行测量，读出三色刺激值X 、Y 、Z。5.2.1.3.2用5 ml针管吸取2.80克无色料浆分布在平磨仪下层玻璃面上，再称3.00克颜料（TiO2）试样放在无色料浆上，用调刀刀尖充分将其混合成浆状，当颜料样品均匀湿润后，把浆状物铺成约50mm宽得条带在下成玻璃面边缘到中间处，并在平磨仪上施加1KN可变但已知的力，以25圈每次研磨浆状物，共二次。在每研磨一次后用调刀收拢膏浆铺成约50mm宽得条带，再研磨。研磨结束后，从玻璃面取下膏浆备用。取相同量的颜料标样，用相同的方法制备膏浆。5.2.1.4用120um敷贴器把白膏浆分布在刮片纸上，再将纸置于差示色度计测试环下测量。试样和标样各作两次平行测定。其各X、Y、Z之差应小于0.2。颜料试样测量的刺激值表示为X1、Y1、Z1；标样测量的刺激值表示为X0、Y0、Z0；另外修正值表示为X，、Y，、Z，5.2.2结果的表示用两次测定的算术平均值参与计算。修正值Y，=标样给定植（Jasn）- Y0修正值(Z，-X，)= 标样给定植（Ton）- (X0- Z0)亮度（Jasn）= Y1+ Y，无色料浆中的色度（Ton）=（Z1-X1）+(Z，-X，)5.3消色力（TCS）和在灰浆中的色调的测定5.3.1试剂5.3.1.1精制亚麻仁油：酸值2-45.3.1.2精制蓖麻油：酸值45.3.1.3碳黑：通用炉黑5.3.1.4高纯度轻质絮状二氧化硅：含量99.9%5.3.2仪器5.3.2.1差示色度仪：型号CR-331C5.3.2.2平磨仪：MM15.3.2.3黑格曼细度计：范围0-8黑格曼数5.3.2.4三辊机：“BUHLER“SDY5.3.2.6涂4粘度杯5.3.2.7刮片纸5.3.2.8调刀：长100mm，宽15-20mm5.3.3黑色膏浆的制备5.3.3.1混合油的制备称取680.0g精制亚麻仁油和170.0g精制蓖麻油置于2000ml烧杯中，在沙浴上加热煮炼，控制温度200左右，加热时间72小时左右（其间可间断），然后将炼好的油，冷至20,用涂4粘度测定为800-1000S为合格。5.3.3.2黑浆的制备称取356.4克混合油和405.0克碳黑在三辊机上研磨五次即得黑浆。5.3.3.3黑色料浆的制备称取534.9克混合油和30.0克高纯度轻质絮状二氧化硅及34.8克黑浆在三辊机上研磨，数次（一般为5-7次），研磨的黑色料浆用黑格曼细度计测定，当黑格曼数大于7.0为合格。5.3.3.4灰色膏浆制备称取3.00克颜料试样和3.00克黑色料浆在平磨仪下层玻璃面上，用调刀刀尖充分将其混合成浆状，当颜料样品均匀湿润后，把浆状物铺成约50mm宽得条带在下成玻璃面边缘到中间处，并将调刀在其上粘附的浆状物在上层玻璃面上抹净，在平磨仪上施加62.2kg的力，以25圈每次研磨浆状物，共二次。在每研磨一次后用调刀收拢膏浆铺成约50mm宽得条带，再研磨。研磨结束后，从玻璃面取下膏浆备用。取相同量的颜料标样，用相同的方法制备膏浆。5.3.3.5用60m敷贴器把灰色膏浆分布在刮片纸上，再将纸置于差示色度计测试环下测量。试样和标样各作两次平行测定。其各X、Y、Z之差应小于0.2。颜料试样测量的刺激值表示为X1、Y1、Z1；标样测量的刺激值表示为X0、Y0、Z0； 5.2.2结果的表示消色力TCS：TCS样=TCS标给 （Y0-Y1）100注：（Y0-Y1）100的值用四舍五入取10的整倍数黑浆的色度SCX：SCX样=SCX标样（Z0-X0）+（Z1-X1）用两次测定的算术平均值参与计算。5.4 105挥发物的测定5.4.1仪器5.4.1.1称量瓶5.4.1.2烘箱5.4.1.3天平(0.0001g)5.4.2步步骤在已恒重的称量瓶中称取5克（精确0.1mg）样品（m0），置于（1052的烘箱内干燥2小时至恒重(m1)。5.4.3结果的表示挥发物质量百分数（X）按下式计算：X=100(m0-m1)/m0计算两次平行测定之平均值，报告结果至0.1%5.4.4允许差两次平行测定值之差不得超过较大值的10%5.5水悬浮液pH 值的测定5.5.1试剂5.5.1.1 Ph=4.00 Ph=9.00的两种缓冲溶液5.5.1.2 盐酸：C（HCl）=0.1mol/L5.5.1.3 氢氧化钠：C（NaOH）=0.1mol/L5.5.1.4 蒸馏水：pH=7.000.25.5.2仪器5.5.2.1精密酸度计：型号PHS-3C5.5.3步骤测试前用已知pH=4.00、pH=9.00的标准缓冲溶液校准pH计。测定 蒸馏水的pH值，加入氢氧化钠（5.5.1.3）或盐酸（5.5.1.2）调整pH值为7.000.2称取2.00g（精确到0.01g）试样置于25ml高脚称量瓶中，加入20ml蒸馏水（5.5.1.4），震荡1分钟，然后将Ph计的复合电极浸入其中，待浸入1分钟后读出pH值 。5.5.4允许差记录pH值，准确至0.01单位，若两次平行测定之差值大于0.3单位则应重新测定，结果以两次平行测定平均值为准，准确到0.1单位。5.6吸油量的测定5.6.1试剂和仪器5.6.1.1精制亚麻仁油。 5.6.1.2松节油。 5.6.1.3滴瓶：25ml5.6.1.4调刀：长100mm 宽15-20mm5.6.2步骤在25ml滴瓶内装精制亚麻仁油（5.6.1.1），称重（称准至0.01g）。称取5.00g试样（称准至0.01g）放在玻璃板上，用滴瓶滴加部分精制亚麻仁油（5.6.1.1）于试样上，用调刀搅拌得到油脂粘稠物质，估计用去90%的试样后，再小心加入几滴油，直到得到均匀的面团状糊膏为止（此过程必须在15分钟以内完成）。将滴瓶再次称重5.6.3结果表示吸油量y（g/100g）按下公式计算：y=100(G1-G2)/M1式中：G1表示第一次称滴瓶质量，单位为克（g）；G2表示第二次称滴瓶质量，单位为克（g）；M 1表示试样质量，单位为克（g）；计算两次平行测定之平均值。5.6.4允许差两次平行测定之绝对值之差不得大于0.5%5.7筛余物（45m筛孔）的测定5.7.1仪器5.7.1.1直径75mm的分样筛，筛孔45m5.7.1.2刷子（油漆刷）：宽10mm5.7.1.3烘箱：温度（1052）5.7.2步骤称取30.00g（称准至0.01g）试样，倒入筛孔45m分样筛内在自来水用刷子轻刷试样使细粒冲洗过筛，水流不宜过大，保持试样不 出，直到滤液变清为止，粗粒留在筛子上。将筛子移入（1052）的烘箱内干燥1小时，放入干燥器内，冷至室温，称重，然后用刷子刷掉筛余物称筛重。5.7.3结果的表示筛余物质量百分数（Z）按下式表示：Z=100（M1-M2）/M式中：M表示试样质量，单位为克（g）；M1 表示筛子加筛余物质量，单位为克（g）；M2表示空筛子质量，单位为克（g） 5.7.4允许差两次平行测定绝对值差超过0.1%须重新测定，如重复测定绝对值差超过0.1%，则应在试验报告中写明四个测定值，作为产品不均匀性的校核。5.8水萃取液电阻率的测定5.8.1试剂和仪器5.8.1.1无硅水电阻率大于3000m;5.8.1.2电导仪：型号DDS11A5.8.2步骤首先测定无硅水的电阻，此水的电阻率至少要大于3000m，才能用于试样测定。称取10.00g（精确到0.01g）试样250ml 三角瓶中，加入92 ml电阻率大于3000m的无硅水，煮沸15分钟，冷却后，再加入一定量的无硅水，使水和样品的最终重量为100.00g，摇动三角瓶，把瓶颈上的冷疑水摇下来，用电导仪测定试样的电导率。5.8.3结果的表示电阻率=104/电导率5.8.4允许差两次平行测定的电阻率的极差与平均值的比不得大于1%。5.9金红石含量的测定（PW1800）5.9.1仪器5.9.1.1 X射线衍射仪 型号：PW18005.10白度的测定5.10.1.1仪器调刀：钢制契形刀身的调墨刀，长100mm,宽1520mm湿膜制备器；湿膜厚度100m5.10.2药品试剂精制亚麻仁油，密度（20）0.9260.933g/ml；酸值57mg/g。5.10.3测定步骤称取2.0克（准确至0.01克）试样放在自动研磨机清洁的下层玻璃板上，用针管抽取0.8ml精制亚麻仁油加入，用调刀的刀尖将颜料和精制亚麻仁油充分混合。把浆状物铺展成约50mm宽的条带，该条带大约在下层玻璃板边缘到中心的中间处，并将调刀粘有的混合物尽可能地抹檫在研磨机上层玻璃板上。合上研磨机板，施加约1千牛的力进行研磨，每次50转，共研磨四次。每研磨一次后用调刀将两板上的浆状物收集在一起，再铺展成约50mm宽的条带，并将调刀在上层玻璃板上抹净。当研磨结束后，从板上取下浆状物，备用。取相同量的标准样品，以相同的方法制备浆状物。5.10.4颜色的比较将制得的试样及标准样品的浆状物以同一方向铺展在底材上，用湿膜制备器制成宽不小于25mm，接触边长不小于40 mm的不透明条带，涂后立即在散射日光或标准光源下，观察不透明条带的表面。5.10.5结果的表示试验结果以试样与标样的颜色差异程度表示。白度以近似、不低于、微差于标准样品及加上色相进行评定。5.11 分散性的测定5.11.1 范围：本方法用于测定颜料在颜料漆料体系中的分散程度。