《海洋调查实践》实习报告-第三组.doc

钦州学院实习报告书131 引言1.1 实习目的：1、掌握海水分析化学实验的原理和方法； 2、了解海洋化学的内容和意义。1.2 实习内容:海水中溶解氧（DO）、PH、化学需氧量（COD）、总碱度、悬浮物、可溶性磷酸盐、可溶性硝酸盐、可溶性亚硝酸盐、可溶性氨氮、可溶性硅酸盐的测定及以上各项目的测定意义。 1.3 实习时间：2012年5月29日1.4 实习地点：月亮湾海域2 实习主要内容2.1 出海调查准备工作：配好测定各项目所需的固定试剂，包括氯化锰、碱性碘化钾、硫酸、氯化汞等；检查采水器是否可用，温度计是否已固定，吊绳是否够长；检查采样瓶是否为测定项目所需的，数量是否足够；检查GPS导航仪是否可用。（1）.按照调查计划列出海上作业所需器材，物资清单；（2）.按规范要求清洗采样设备、样品瓶和器皿。（3）.对各调差项目的样品瓶进行编号，溶解氧水样瓶还应附上相应瓶号的容积数量表。（4）.按分析项目需求，制备纯水、配置试剂溶液和标准液，并按分析样品数量备足。（5）.准备采样记录表、船上分析的测定记录表。（6）.安装船上采水设备并调试；安装、固定、调试、和校准船用分析仪；安装、固定其他调查物品。（7）.将备航的器材、试剂、及其他物资分类清点装箱，并附上装箱单。（8）.出航前，应对备航工作进行一次全面检查。 采样过程：采样点为各江河入海口，有一定水深，且应避开生活污水排入点、工厂排污口点、轮船集中点、海上作业区等。站点选择：QZW03 ，海上作业有负责老师指挥航行及采样，并对相应站点的水样进行记录。 测定采样点的水深 用采样器采样 装溶解氧瓶，装2个平行样，使水溢出瓶水量的一半，加固定剂氯化锰、碱性碘化钾，上下振动20次。 装PH瓶 装化学需氧量瓶 装总碱度瓶 装悬浮物含量瓶 装五项营养盐瓶。将溶解氧瓶装到泡沫并装有冰块箱中，其余装到普通塑料箱中。 水样登记表：调查海区：三娘湾月亮湾钦州港 天气：晴 气温：34采样日期：2012年5月29日 水样分析日期：2012年5月29日-站位经度纬度采样地点采水时分水样深度m现场水温 DODOpHCODAlk，SSNO3，PO4NO2，NH4，SiO3瓶号1瓶号2瓶号瓶号瓶号瓶号瓶号3QZW031084319213556月亮湾12:370.531.014114334011190139620113222.2 海水中溶解氧含量的测定（碘量滴定法）1、方法原理：当水样加入氯化锰和碱性碘化钾试剂后，生成的氢氧化锰被水中溶解氧氧化生成MnO(OH)2褐色沉淀。当硫酸酸化后，沉淀溶解。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，换算溶解氧含量。2 、结果见下表 单位: mg/L溶解氧分析记录表海区：月亮湾 采样、分析时间：2012年5月29日 室温：30序号经度纬度采样时分水样深度（m）瓶号Na2S2O3（cm3）O2瓶号Na2S2O3（cm3）O2平均值O2水温备注1108431921355612:370.514132.206.3514334.506.806.7534固定剂MnCl21 cm3 KI-NaOH1 cm3 标准：KIO30.01mol/dm3 c（Na2S2O3）=0.0986 mol/dm33、海水中DO的意义：（1）可以正确地判断水体是否受污染。（2）是活性污染处理系统的重要指标。2.3 海水pH的测定（pH计法）1、方法原理：海水的pH值是根据测定玻璃-甘汞电极对的电动势而得。将海水水样的pH与标准溶液的pH和该电池电动势的关系定义为：pHx=pHs+(EsEx) /(2.3062RT/F)当玻璃-甘汞电极对插入标准缓冲溶液时：令：A=pHs+Ex/(2.3062RT/F)当玻璃-甘汞电极对插入水样时，则：pHx=AEs/(2.3062RT/F)在同一温度下，分别测定同一电极对在标准缓冲溶液和水样中的电动势，则水样的pH值为：pHx= pHs+(EsEx) /(2.3062RT/F)式中：pHx水样的pH值；pHs标准缓冲溶液的pH值；Ex玻璃-甘汞电极对插入水样中的电动势，单位为毫伏（mV）;Es玻璃-甘汞电极对插入标准缓冲溶液中的电动势，单位为毫伏（mV）;R气体常数；F法拉第常数；T热力学温度，单位为开（K）。2、 结果见表。单位: 量纲为1海水pH分析记录表序号经度纬度瓶号采水时分水样深度（m） pHm现场水温Tw（。C）测定水温Tm（。C）温度校正pHw备注12平均1108043/19/21035/56/340112:370.57.687.697.6853429.20.017.733pHw=pHm+(Tw -Tm)海区：月亮湾 采样、分析时间：2012年5月29日 室温：303、海水中pH的意义：（1）直接反应海洋中各元素有机形态及过程，是海洋化学研究的重要参数之一。 （2）研究CO2体系最主要的物理量。 （3）认识海洋动物的生活环境，掌握海洋动物的生活规律。2.4 海水化学需氧量的测定（碱性高锰酸钾法）1、方法原理： 在碱性条件下，用一定量的高锰酸钾溶液，将海水中的还原物质氧化，然后在酸性条件下，加入过量的碘化钾，还原剩余的高锰酸钾和四价锰，生成相应量的游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定。反应式如下： 4MnO4-+3C+H2O=4MnO2+3CO2+4OH-2MnO4-(剩余)+10I-+16H+=2Mn2+5I2+8H2OMnO2+2I-+4H+=Mn2+I2+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-2、 结果见表。单位: mg/L化学需氧量分析记录表海区：月亮湾 采样、分析时间：2012年5月29日 室温：30序号经度纬度瓶号采水时分水样深度（m）水样体积（cm3）Na2S2O3滴定体积 ( cm3)CNa2S2O3 mol/dm3COD(mg/dm3)V1V2V平均1108043/19/21035/56/119012:370.51007.407.707.550.010491.323、化学需氧量的意义：（1）反应水体受有机污染的一项重要指标，能够反应处水体的污染程度。 （2）反应有机污染物中的还原性物质。2.5 海水总碱度的测定（pH法）1、方法原理：向水样中加入过量已知溶度盐酸溶液以中和水样中的碱，然后用pH计测定此混合溶液的pH值，由测得值计算混合溶液中剩余的酸量，再从加入的酸总量中减去剩余的酸量即得到水样中碱的量。根据公式：A=VHClc(HCl)/ Vw 1000-aH+(Vw+VHCl)/(VwfH+)1000式中：A水样总碱度，单位为毫摩尔每立方分米（mmol/dm3）;c(HCl)盐酸溶液标定浓度，单位为摩尔每立方分米（mmol/dm3）;Vw水样体积，单位为立方厘米（cm3）;VHCl盐酸溶液体积，单位为立方厘米（cm3）;aH+与测定溶液pH 对应的氢离子活度；fH+与测定溶液pH和实际盐度对应的氢离子活度系数。计算水样总碱度。2、 结果见表。单位: mmol/L海水Alk分析记录表海区：月亮湾 采样、分析时间：2012年5月29日 室温：30序号经度纬度瓶号采水时分水样深度（m）pHV水样（cm3）V盐酸（cm3）C盐酸（mol/dm3）aH+Alk（mmol/dm3)12平均1108043/19/21035/56/139612:370.53.8525.0014.5014.4014.450.006110.1413.2353、总碱度的意义：（1）是判断水质和废水处理控制的重要指标。 （2）评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性等。2.6 悬浮物含量的测定（重量法）1、方法原理：取一定体积的水样，用0.45um的滤膜过滤，称量留在滤膜上的悬浮物的重量，计算海水中的悬浮物浓度2、 结果见表。单位: mg/L 序号 经度 纬度瓶号采水时分水样深度（m）水样体积（dm3）W1mgW2mg（mg/dm3）1108043/19/21035/56/139612:370.51005.304.000.04653、悬浮物的意义：（1）在一定程度上讲，悬浮物也作为反应水体水质污染程度的一项重要指标。 （2）间接反映水体所含的微生物量。 （3）对于海洋中元素的迁移转化，海水的生物活动具有重要的作用。2.7 海水中可溶性磷酸盐的测定（抗坏血酸还原磷钼蓝法）1、方法原理：在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄络合物，在酒石酸氧锑钾存在下，磷钼黄络合物被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物，于882nm波长处进行分光光度测定。2、标准曲线记录表：序号123456标准溶液体积（cm3）00.501.002.004.006.00浓度（mol/dm3）00.400.801.603.2004.80吸光度A00.0100.0080.0350.0680.105标准溶液浓度（mol/dm3）0.08备注：1. 仪器型号：721型 2. 选用波长：812 nm 3. 测定池： 10 cm相关系数（）0.99103、活性磷酸盐的标准曲线4、结果见表。单位: mol/L活性磷酸盐分析记录表海区：月亮湾 采样、分析时间：2012年5月29日 室温：30序号经度纬度瓶号采水时间A含量（mol/dm3）12平均1108043/19/21035/56/20112:370.0220.0230.02251.1135、可溶性磷酸盐的意义：（1）是造成水体富营养化污染的主要原因。 （2）是水质评价的主要指标之一，准确测定其在水体中的含量，对于正确评价水之现状、预测水质发展趋势、防治水污染、保持水环境的健康循环东有着重要的现实意义。2.8 海水中可溶性硝酸盐的测定（锌镉还原法）1、方法原理：用镀镉的锌片将水样中的硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，水样中的总亚硝酸盐再用重氮-偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校正，计算硝酸盐含量2、 标准曲线记录表序号123456标准溶液体积（cm3）00.501.001.502.504.00浓度（mol/dm3）02.04.06.010.016.0吸光度A00.1070.2330.3180.5380.869标准溶液浓度（mol/dm3）0.100备注：1. 仪器型号：721型 2. 选用波长：543nm 3. 测定池： 2 cm相关系数（）0.99933、硝酸盐的标准曲线：4、结果见表：单位: mol/L硝酸盐分析记录表：海区：月亮湾 采样、分析时间：2012年5月29日 室温：30序号经度纬度瓶号采水时间A含量（mol/dm3）12平均1108043/19/21035/56/20112:370.6710.6850.67812.5205、可溶性硝酸盐的意义：（1）是导致海洋水体富营养化的主要因素。（2）是海洋水质监测的重要指标。2.9 海水中可溶性亚硝酸盐的测定（重氮偶氮法）1、方法原理：在酸性（pH=2）条件下,水样中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，反应产物与1-萘替乙二胺二盐酸盐作用，生成深红色偶氮染料，于543nm波长处进行分光光度测定。2.标准曲线记录表：序号12345标准溶液体积（cm3）00.501.002.004.00浓度（mol/dm3）00.250.501.002.00吸光度A00.1000.2200.4500.880标准溶液浓度（mol/dm3）0.500备注：1. 仪器型号：721型 2. 选用波长：543nm 3. 测定池： 5 cm相关系数（）0.99963、亚硝酸盐的标准曲线：3、 结果见表：单位: mol/L序号经度纬度瓶号采水时间A含量（mol/dm3）12平均1108043/19/21035/56/138612:370.5100.5100.5101.1564、可溶性亚硝酸盐的意义：（1）是导致海洋水体富营养化的主要因素。 （2）亚酸盐含量可作为水质指标。2.10 海水中可溶性氨氮的测定（次溴酸钠氧化法）1、方法原理：在碱性条件下，次溴酸钠将海水中的铵定量氧化为亚硝酸盐，用重氮-偶氮法测定生成亚硝酸盐和水样中原有的亚硝酸盐，然后，对水样中原有的亚硝酸盐进行校正，计算铵氮的浓度。2、标准曲线记录表：序号12345标准溶液体积（cm3）0.501.002.505.008.00浓度（mol/dm3）0.51.02.55.08.0吸光度A0.100.1260.1900.2960.430标准溶液浓度（mol/dm3）0.050备注：1. 仪器型号：721型 2. 选用波长：543nm 3. 测定池： 5 cm相关系数（）0.99983、 氨氮的标准曲线：4、 结果见表：单位: mol/L序号经度纬度瓶号采水时间A含量（mol/dm3）12平均1108043/19/21035/56/138612:370.0680.0690.0685备注：“”表示未检测出含量。5、可溶性氨-氮的意义：（1）是导致海洋水体富营养化的主要因素。 （2）成为控制水质质量的重要指标之一。2.11 海水中活性硅酸盐的测定（硅钼蓝法）1、方法原理：水样中的活性硅酸盐在弱酸性条件下与钼酸铵生成黄色的硅钼黄络合物后，用对甲替氨基酚硫酸盐（米吐尔）-亚硫酸钠将硅钼黄络合物，于812nm波长处进行分光光度测定。2、标准曲线记录表：序号1234 56标准溶液体积（cm3）0.001.002.003.004.005.00浓度（mol/dm3）0.05.010.015.020.025.0吸光度A0.0000.0470.0930.1240.1610.189标准溶液浓度（mol/dm3）0.500备注：1. 仪器型号：721型 2. 选用波长：812nm 3. 测定池： 2 cm相关系数（）0.99093、 硅酸盐标准曲线：4、结果见表：单位: mol/L序号经度纬度瓶