新饮用水标准检验方法气相色谱法(天美公司) PPT课件

1 GB T5749 2006生活饮用水卫生标准 新增项目标准检验方法 色谱分析方法 2 内容提要 1 生活饮用水卫生标准 GB T5749 2006 2 生活饮用水卫生标准 检测方法和新增项目检测 气相色谱法 3 生活饮用水卫生标准 GB T5749 2006 卫生部 国家标准化委员会发布2006年12月29日第12号文件 批准发布 生活饮用水卫生标准 GB5749 2006 生活饮用水标准检验方法 GB T5750 2006 标准自2007年7月1日起实施 其中 生活饮用水卫生标准 表3水质非常规指标及限值 所规定指标实施项目和日期由省级人民政府根据当地实际情况确定 并报卫生部 建设部和国家标准委员会备案 自2008年起由三个部门对各省非常规指标适时情况进行通报 全部指标最迟于2012年7月1日实施 4 1 标准适用范围 本标准适用于各类集中式供应的生活饮用水 包括自建集中式供水 供应日常生活饮用水的供水站 为公共场所 居民社区提供的分质供水 以及用作日常生活的各种形式包装的水 生活饮用水水质卫生要求 是指人在饮用时的水质要求 是居民在取水点取得的水的水质要求 也适用于日常生活饮水的桶装水和瓶装水 但不包括饮料和矿泉水 2 特点新标准与GB5749 85相比 主要变化有 水质检测指标由原来的35项增加至106项 修订8项 增加71项 其中水质常规指标38项 消毒剂常规指标4项 非常规指标64项 5 新标准与原标准 GB5749 85 水质检验项目比对 6 微生物学指标由2项增至6项 增加了大肠埃希氏菌 耐热大肠菌群 贾第鞭毛虫和隐孢子虫 修订了总大肠菌群 饮用水消毒剂由1项增至4项 增加了一氯胺 O3 ClO2 毒理学指标无机物由10项增至21项 增加了溴酸盐 亚氯酸盐 氯酸盐 锑 钡 铍 硼 钼 镍 铊 氯化氰 修订了砷 镉 铅 硝酸盐 有机化合物由5项增至53项 增加了甲醛 三卤甲烷 二氯甲烷 三溴甲烷 1 2 二氯乙烷 1 1 1 三氯乙烷 一氯二溴甲烷 二氯一溴甲烷 环氧氯丙烷 氯乙烯 1 1 二氯乙烯 1 2 二氯乙烯 三氯乙烯 四氯乙烯 六氯丁二烯 二氯乙酸 三氯乙酸 三氯乙醛 2 4 6 三氯酚 苯 甲苯 二甲苯 乙苯 苯乙烯 氯苯 1 2 二氯苯 7 1 4 二氯苯 三氯苯 邻苯二甲酸二 2 乙基己基 酯 丙烯酰胺 微囊藻毒素 LR 灭草松 百菌清 溴氰菊酯 乐果 2 4 滴 七氯 六氯苯 林丹 马拉硫磷 对硫磷 甲基对硫磷 五氯酚 莠去津 呋喃丹 毒死蜱 敌敌畏 草甘膦 修订了四氯化碳 感官性状和一般理化指标由15项增加至20项 增加了耗氧量 氨氮 硫化物 钠 铝 修订了浑浊度 放射性指标修订了总 放射性 8 生活饮用水卫生标准 检测方法和项目 将水样检验项目分为常规检验项目和非常规检验项目 生活饮用水标准检验方法GB T5750 2006包括总则 GB T5750 1 2006 水样采集和保存 GB T5750 2 2006 水质分析质量控制 GB T5750 3 2006 感官性状和物理指标 GB T5750 4 2006 无机非金属指标 GB T5750 5 2006 金属指标 GB T5750 6 2006 有机物综合指标 GB T5750 7 2006 有机物指标 GB T5750 8 2006 农药指标 GB T5750 9 2006 消毒副产物指标 GB T5750 10 2006 消毒剂指标 GB T5750 11 2006 微生物指标 GB T5750 12 2006 放射性指标 GB T5750 13 2006 9 色谱分析法在2006版新标准中的应用 有机物指标 色谱仪是水质检测必不可少的检测设备 广泛用于2006版 生活饮用水卫生标准 中规定的各项指标 有机物指标农药指标消毒副产物的检测 10 GC方法 49个HPLC方法 2个其他 分光光度法 5个 有机物指标44项 其中 11 有机物指标 红色为新增检测项目 12 标准编号 GB T5750 8 2006标准名称 生活饮用水标准检验方法有机物指标 四氯化碳 1 顶空填充柱GC ECD 适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷 四氯化碳 三氯乙烯 二氯一溴甲烷 四氯乙烯 一氯二溴甲烷和三溴甲烷的测定 本法最低检测质量浓度分别为 三氯甲烷0 6 g L 四氯化碳0 3 g L 三氯乙烯3 g L 二氯一溴甲烷1 g L 四氯乙烯1 2 g L 一氯二溴甲烷0 3 g L 三溴甲烷6 g L 13 2 顶空毛细管GC ECD 本法适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷 四氯化碳 最低检测质量浓度0 2ug L 0 1ug L 1 2 二氯乙烷顶空GC FID 最低检测质量浓度9ug L1 1 1 三氯甲烷顶空GC FID 最低检测质量浓度50ug L氯乙烯 1 顶空填充柱GC FID 最低检测质量浓度1ug L 2 顶空毛细管GC FID 最低检测质量浓度1ug L 1 1 二氯乙烯吹脱捕集GC电导检测 最低检测质量浓度0 02ug L 1 2 二氯乙烯同1 1 二氯乙烯 三氯乙烯 四氯乙烯同四氯化碳 14 苯并 a 芘 1 环己烷萃取 活性氧化铝净化 苯洗脱 HPLC荧光检测 最低检测质量0 07ng 最低检测质量浓度1 4ng L 2 纸层析 荧光分光光度法 最低检测质量5ng 最低检测质量浓度2 5ng L 丙烯酰胺乙酸乙酯萃取 GC 最低检测质量0 025ng 最低检测质量浓度0 05ng L 己内酰胺GC FID 最低检测质量10ng 最低检测质量浓度0 2ug L 邻苯二甲酸二 2 乙基己基 酯环己烷萃取 GC FID 最低检测质量4ng 最低检测质量浓度2ug L 15 微囊藻毒素60多种多种异构体 其中毒性较大的是MC LR L R分别代表亮氨酸和精氨酸 反相硅胶柱富集 HPLC二极管阵列检测器 3D色谱工作站 最低检测质量 微囊藻毒素 RR 微囊藻毒素 LR6ng 最低检测质量浓度 微囊藻毒素 RR 微囊藻毒素 LR0 06ng HPLC法优点 准确度和灵敏度高 重现性好 能同时分析不同的MCs异构体 缺点 1 耗时 须进行前处理 2 需用标准毒素来获取标准曲线和吸收峰值 多数缺乏标准毒素 3 绝大多数MCs的特征吸收非常接近 紫外线 UV 检测器在识别MCs过程中存在相互干扰 灵敏度和选择性较差 影响测定准确度 16 乙腈GC FID 最低检测质量0 05ng 最低检测质量浓度0 025mg L 丙烯腈同乙腈 丙烯醛GC 见GB T5750 10 2006环氧氯丙烷GC FID 最低检测质量5ng 最低检测质量浓度0 02 0 05mg L 苯 1 二硫化碳萃取填充柱GC FID适用于生活饮用水及其水源水中苯 甲苯 二甲苯 乙苯和苯乙烯 最低检测质量2ng 最低检测质量浓度0 01mg L 17 2 二硫化碳萃取毛细管柱GC FID适用于生活饮用水及其水源水中苯 甲苯 二甲苯 乙苯和苯乙烯 3 顶空填充柱GC FID适用于生活饮用水及其水源水中苯 甲苯 乙苯 对 二甲苯 邻 二甲苯和异丙苯 4 顶空毛细管柱GC FID适用于生活饮用水及其水源水中苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯和异丙苯 甲苯 二甲苯 乙苯 异丙苯同苯 氯苯二硫化碳萃取填充柱柱GC FID 最低检测质量2ng 最低检测质量浓度0 008mg L 18 二氯苯石油醚萃取GC ECD 适用于生活饮用水及其水源水中二氯苯 三氯苯 四氯苯和六氯苯 最低检测质量二氯苯1 5ng 三氯苯0 05ng 四氯苯0 025ng和六氯苯0 025ng 最低检测质量浓度二氯苯2ug L 三氯苯0 04ug L 四氯苯和六氯苯0 02ug L 1 4 二氯苯 三氯苯 四氯苯同二氯苯 硝基苯硫酸酸化GC ECD 最低检测质量0 01ng 最低检测质量浓度0 5ug L 三硝基甲苯二氯甲烷萃取GC FID 可测各种异构体 最低检测质量0 2ug 最低检测质量浓度0 4mg L 硝基苯 硝基氯苯不干扰 19 二硝基苯溶剂萃取或聚二乙烯基苯多孔小球吸附 GC ECD 适用于生活饮用水及其水源水中二硝基苯和硝基氯苯 邻 间 对 硝基氯苯最低检测质量0 02ug 最低检测质量浓度0 04mg L 二硝基苯最低检测质量0 04 0 2ug 最低检测质量浓度0 08 0 4mg L 硝基氯苯 二硝基氯苯同二硝基苯 氯丁二烯顶空GC FID 最低检测质量浓度0 002mg L 不洁净的样品瓶将影响测定 应采取净化措施 苯乙烯同苯 20 三乙胺GC FID 适用于生活饮用水及其水源水中三乙胺和二丙胺 最低检测质量1ng 最低检测质量浓度0 05mg L 苯胺 1 GC FID 最低检测质量0 1ug 最低检测质量浓度20ug L 2 重氮偶合分光光度法 最低检测质量2ug 最低检测质量浓度0 08mg L 所测得的浓度是经蒸馏后可参与反应的芳香族伯胺类化合物总量 二硫化碳GC FPD 最低检测质量1ng 最低检测质量浓度50ug L 水合肼对二甲氨基苯甲醛分光光度法 21 松节油二硫化碳萃取GC FID 最低检测质量2ng 最低检测质量浓度0 02mg L 吡啶巴比妥酸分光光度法 最低检测质量0 5ug 最低检测质量浓度0 05mg L 苦味酸GC ECD 最低检测质量0 02ng 最低检测质量浓度1ug L 丁基黄原酸铜试剂亚铜分光光度法 最低检测质量1ug 最低检测质量浓度2ug L 六氯丁二烯GC ECD 最低检测质量10pg 最低检测质量浓度0 1ug L 22 农药指标21项 其中 GC方法 15个HPLC方法 6个分光光度法 1个 23 农药指标 红色为新增检测项目 24 标准编号 GB T5750 9 2006标准名称 生活饮用水标准检验方法农药指标 滴滴涕 1 环己烷萃取浓缩 填充柱GC ECD 各种异构体最低检测质量6pg 最低检测质量浓度0 03ug L 2 环己烷萃取浓缩 毛细管柱GC ECD 各种异构体最低检测质量1pg 最低检测质量浓度0 02ug L 六六六 1 环己烷萃取浓缩 填充柱GC ECD 各种异构体最低检测质量2pg 最低检测质量浓度0 008ug L 2 环己烷萃取浓缩 毛细管柱GC ECD 各种异构体最低检测质量0 5pg 最低检测质量浓度0 01ug L 林丹 666 同上 25 对硫磷 甲基对硫磷 内吸磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏二氯甲烷萃取浓缩 填充柱GC FPD 六种最低检测质量0 2ng 最低检测质量浓度2 5ug L 甲拌磷 对硫磷 甲基对硫磷 内吸磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏二氯甲烷萃取浓缩 毛细管柱GC FPD 最低检测质量甲拌磷0 025ng 对硫磷0 025ng 甲基对硫磷0 025ng 内吸磷0 025ng 马拉硫磷0 025ng 乐果0 025ng 敌敌畏0 012ng 最低检测质量浓度甲拌磷 对硫磷 甲基对硫磷 内吸磷 马拉硫磷 乐果0 1ug L 敌敌畏0 05ug L 百菌清GC ECD 最低检测质量0 02pg 最低检测质量浓度0 4ug L 26 甲萘威 1 HPLC UV 最低检测质量2ng 最低检测质量浓度0 01mg L 2 分光光度法 最低检测质量2ug 最低检测质量浓度0 02mg L 3 HPLC荧光检测 最低检测质量0 25ng 最低检测质量浓度0 125ug L 溴氰菊酯 1 石油醚萃取 GC ECD 最低检测质量0 04ng 最低检测质量浓度0 2ug L 2 HPLC UV 最低检测质量5ng 最低检测质量浓度0 002mg L 27 灭草松乙酸乙酯萃取 碘甲烷酯化 毛细管柱GC ECD 最低检测质量0 1ng 最低检测质量浓度0 2ug L 2 4 滴同灭草松 最低检测质量0 03ng 最低检测质量浓度0 05ug L 呋喃丹反相HPLC荧光检测 最低检测质量0 25ng 最低检测质量浓度0 125ug L 毒死蜱二氯甲烷萃取 GC FPD 最低检测质量0 2ng 最低检测质量浓度2ug L 28 莠去津二氯甲烷萃取 HPLC UV 最低检测质量0 5ng 最低检测质量浓度0 5ug L 草甘膦HPLC 柱后衍生荧光检测 最低检测质量5ng 最低检测质量浓度25ug L 七氯二氯甲烷萃取 KD浓缩器浓缩 LLE GC ECD 最低检测质量0 02ng 最低检测质量浓度0 2ug L 六氯苯同二氯苯的测定 GB T5750 8 2006 五氯酚同2 4 6 三氯酚测定 GB T5750 10 2006 29 消毒副产物指标14项 其中 GC方法 14个IC方法 3个分光光度法 2个碘量法 1个 30 消毒副产物 红色为新增检测项目 31 标准编号 GB T5750 10 2006标准名称 生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标 增加了三溴甲烷 二氯一溴甲烷 一氯二溴甲烷 二氯甲烷 甲醛 乙醛 三氯乙醛 二氯乙酸 三氯乙酸 氯化氰 2 4 6 三氯酚 亚氯酸盐 溴酸盐13项指标的18个检测方法 三氯甲烷 三溴甲烷 二氯一溴甲烷 一氯二溴甲烷同四氯化碳 GB T5750 8 2006 二氯甲烷顶空GC FID 适用于生活饮用水及其水源水中二氯甲烷 1 1 二氯乙烷和1 2 二氯乙烷 最低检测质量浓度二氯甲烷9ug L 1 1 二氯乙烷8ug L 1 2 二氯乙烷13ug L 32 甲醛AHMT光度法 最低检测质量0 025ug 最低检测质量浓度0 05mg L 乙醛GC FID 适用于生活饮用水及其水源水中乙醛和丙烯醛 最低检测质量分别为12ng和0 96ng 最低检测质量浓度分别为0 3mg L和0 02mg L 三氯乙醛GC ECD 最低检测质量浓度1ug L 二氯乙酸LLE 衍生GC ECD 适用于生活饮用水及其水源水中一氯乙酸 二氯乙酸 三氯乙酸 氯化氰异烟酸 巴比妥酸分光光度法 最低检测质量0 1ug 最低检测质量浓度0 01mg L 33 2 4 6 三氯酚 1 衍生化毛细管柱GC ECD适用于生活饮用水及其水源水中2 二氯酚 2 4 二氯酚 2 4 6 三氯酚 五氯酚 最低检测质量分别为0 04ng 0 005ng 0 0005ng和0 0003ng 最低检测质量浓度分别为3 2ug L 0 4ug L 0 04ug L和0 03ug L 2 顶空固相微萃取GC ECD适用于生活饮用水及其水源水中2 4 6 三氯酚和五氯酚 最低检测质量浓度分别为0 05ug L和0 2ug L 34 亚氯酸盐 氯酸盐 1 碘量法ClO2消毒的水样 氮吹后 先在pH7与碘反应测得余氯 再在pH2测得亚氯酸盐 氮吹后的水样加溴化钾 测测定氯酸盐 2 IC法适用于生活饮用水及其水源水中亚氯酸盐 氯酸盐 溴离子 溴酸盐 1 IC法 氢氧根系统淋洗液 2 IC法 碳酸盐系统淋洗液 35 标准编号 GB T5750 11 2006标准名称 生活饮用水标准检验方法消毒剂指标 规定了测定生活饮用水及其水源水中消毒剂指标的检验方法 增加了饮用水中氯消毒剂有效氯 氯胺 二氧化氯 臭氧 氯酸盐5项指标的11个检测方法 本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中游离余氯 光度法 有效氯 碘量法 氯胺 DPD光度法 二氧化氯 DPD硫酸亚铁铵滴定法 臭氧 碘量法 氯酸盐 碘量法 IC法 等指标的检验方法 36 天美公司为GB T5750 2006提供解决方案 上海天美科学仪器有限公司 37 天美总部香港 中国大陆分公司 中国香港分公司 中国澳门分公司 新加坡分公司 印度分公司 澳洲分公司 天美公司架构 生产基地上海 印尼分公司 VopakHistory 38 上海市松江区漕河径开发区民益路201号16幢占地10 200平方米拥有员工300多人 天美生产基地 上海天美科学仪器有限公司 39 上海天美 主营产品 天美的未来 40 水中苯系物的检测 水中苯系物组成 苯 甲苯 乙苯 二甲苯 3个异构体 异丙苯 苯乙烯等8个组分 检测方法 1 溶剂萃取 2 顶空进样 3 吹扫捕集 GC7980 41 水中苯系物的检测 溶剂萃取的方法 采用合适的溶剂萃取 合并有机萃取液 一般采用二硫化碳做为萃取剂注 国产二硫化碳纯度不够 需要进行重蒸处理 42 水中苯系物的检测 溶剂萃取的方法 标样定性 色谱柱选择填充柱 DNP填充柱子毛细管柱 FFAP50m毛细管柱 43 水中苯系物的检测 溶剂萃取的方法 绘制标准曲线 44 水中苯系物的检测 顶空进样方法 45 水中挥发性卤代烃的检测 水中卤代烃的组成 三氯甲烷 四氯化碳 一溴二氯甲烷 二溴一氯甲烷 三溴甲烷检测方法 顶空进样方法 46 水中挥发性卤代烃的检测 顶空进样方法 用于分析挥发性化合物的前处理技术 是通过样品基质 液体或固体 上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量 将装有液体或固体样品的密封容器 即顶空瓶 置于恒温槽中 在一定的温度下放置一段时间使气液达到平衡后 然后取气体部分进入GC分析 分配系数K Cs Cg 47 水中挥发性卤代烃的检测 手动简易顶空方法 100ml的医用输液瓶 医用反口橡皮塞 聚四氟乙烯薄膜 48 水中挥发性卤代烃的检测 色谱条件 柱温 40 恒温 总流量 14mL min 柱前压5 1psi 分流比 10 1 顶空条件 50 平衡30min标样浓度 5ug LECD检测器 49 水中农药残留检测 样品前处理液