汞含量测定检验操作规程.doc

编号：SOPQ06044-00题目：汞含量测定检验操作规程共4页第1页制定人：部门审核：QA审核：批准人：日期：日期：日期：日期：分发部门：质量部、检测中心、生产部、物料部生效日期：【目的】 建立汞检验操作规程。【范围】 适用本公司成品的汞含量测定。【责任】 检测中心检验人员对本SOP实施负责。【程序】1. 试剂1.1 硝酸（201.42g/mL），优级纯。1.2 硫酸（201.84g/mL），优级纯。1.3 盐酸（201.19g/mL），优级纯。1.4 过氧化氢（H2O2）30。1.5 五氧化二钒。1.6 硫酸（H2SO4）10：取硫酸（1.2）10mL，缓慢加入到90mL 水中，混匀。1.7 盐酸羟胺溶液（120g/L）：取盐酸羟胺12.0g 和氯化钠12.0g 溶于100mL 水中。1.8 氯化亚锡溶液（200g/L）：称取氯化亚锡20g 置于250mL 烧杯中，加入盐酸（1.3）20mL，必要时可略加热促溶，全部溶解后，加水稀释至100mL。1.9 重铬酸钾溶液（100g/L）：称取重铬酸钾10g，溶于100mL 水中。1.10 重铬酸钾硝酸溶液：取重铬酸钾溶液（1.9）5mL，加入硝酸（1.1）50mL，用水稀释至1L。1.11 辛醇。1.12 汞标准溶液1.12.1 汞标准溶液（Hg）=100mg/L：称取氯化汞（HgCl2）0.1354g 置于100mL 烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液（1.10）溶解。移入1000mL 容量瓶，编号：SOPQ06044-00题目：汞含量测定检验操作规程共4页第2页用重铬酸钾硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。1.12.2 汞标准溶液（Hg）=10mg/L：取汞标准溶液（1.12.1）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。可保存一个月。1.12.3 汞标准溶液（Hg）=1mg/L：取汞标准溶液（1.12.2）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。临用前配制。1.12.4 汞标准溶液（Hg）=0.1mg/L：取汞标准溶液（1.12.3）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。2. 仪器2.1 具塞比色管，50mL、10mL。2.2 锥形瓶，100mL。2.3 玻璃回流装置（磨口球形冷凝管），250mL。2.4 溶样杯。2.5 水浴锅（或敞开式电加热恒温炉）。2.6 冷原子吸收测汞仪。2.7 汞蒸气发生瓶。2.8 压力自控微波消解系统。2.9 高压密闭消解罐。2.10 聚四氟乙烯溶样杯。3. 分析步骤3.1 样品预处理（可任选一种）3.1.1 湿式回流消解法准确称取混匀试样约1.00g，置于250mL 圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。加入硝酸（1.1）30mL 注1、水5mL、硫酸（1.2）5mL 及数粒玻璃珠。置于电炉上，接上球形冷凝管，通冷凝水循环。加热回流消解2h。消解液一般呈微黄色编号：SOPQ06044-00题目：汞含量测定检验操作规程共4页第3页或黄色。从冷凝管上口注入水10mL，继续加热10mim，放置冷却。用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物。对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油脂蜡质凝固。用蒸馏水洗滤纸数次，合并洗涤液于滤液中。加入盐酸羟胺溶液（1.7）1.0mL，用水定容至50mL，备用。3.1.2 湿式催化消解法准确称取混匀试样约1.00g，置于100mL 锥形瓶中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。加入五氧化二钒（1.5）50mg、硝酸（1.1）7mL，置沙浴或电热板上用微火加热至微沸。取下放冷，加硫酸（1.2）5.0mL，于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在135140下继续消解并于必要时补加少量硝酸（1.1），消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少量水继续加热煮沸约2min 以驱赶二氧化氮。加入盐酸羟胺溶液（1.7）1.0mL，用水定容至50mL，备用。3.2 校准曲线的制备3.2.1 移取汞标准溶液（1.12.4）0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00mL，置于100mL锥形瓶或汞蒸气发生瓶中，用硫酸（1.6）定容至一定体积。3.2.2 按仪器说明书调整好测汞仪。将标准系列加至汞蒸气发生瓶中，加入氯化亚锡溶液。（1.8）2mL 迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀。待指示达最高读数时，记录读数。绘制校准曲线或计算回归方程。3.3 测定吸取定量的空白和样品溶液于汞蒸气发生瓶中，加入硫酸（1.6）至一定体积。按3.2.2进行测定。4. 计算（m1m0）V（Hg）= mV1编号：SOPQ06044-00题目：