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文档简介
纳米材料的表征方法 向利 1 纳米材料的表征 表征技术是指物质结构与性质及其应用的有关分析 测试方法 也包括测试 测量工具的研究与制造 表征的内容包括材料的组成 结构和性质等 组成 构成材料的化学元素及其相关关系结构 材料的几何学 相组成和相形态等性质 指材料的力学 热学 磁学 化学等 2 1 形貌 电子显微镜 TEM SEM 普通的是电子枪发射光电子 还有场发射的 分辨率和适应性更好 2 结构 一般是需要光电电子显微镜 扫描电子显微镜不行3 晶形 单晶衍射仪 XRD 判断纳米粒子的晶形及结晶度4 组成 一般是红外 结合四大谱图 判断核壳组成 只作为佐证5 性能 光 紫外 荧光 电 原子力显微镜 AFM 拉曼 磁 原子力显微镜或者专用的仪器 纳米材料表征手段 3 透射电子显微镜 TEM 的主要功能 研究纳米材料的结晶情况 观察纳米材料的形貌 分散情况评估纳米粒子的粒径 4 扫描电子显微镜 SEM SEM是一种多功能的电子显微镜分析仪器 1935年卡奴提出了SEM的工作原理1942年制造出了世界上第一台SEM现代的SEM是剑桥大学欧特利与学生在1948 1965年间研究成果 SEM显示各种图象的依据是电子与物体的相互作用 5 SEM的主要功能 三维形貌的观察和分析观察分析纳米材料的形貌直接观察大样品的原始表面 6 扫描隧道显微镜 STM STM针尖 扫描隧道显微镜工作原理示意图 7 STM在纳米材料中的应用 测量单分子 单个纳米颗粒 单根纳米线和纳米管等的电学 力学以及化学特性 对表面进行纳米加工 构建新一代的纳米电子器件 8 STM的优点 它有原子量级的极高分辨率 横向可达0 1nm 纵向可达0 01nm 即能直接观察到单原子层表面的局部结构 比如表面缺陷 表面吸附体的形态和位置等 STM能够给出表面的三维图像STM可在不同的环境条件下工作 包括真空 大气 低温 甚至样品可浸在水中或电解液中 所以适用于研究环境因素对样品表面的影响 可研究纳米薄膜的分子结构 9 10 原子力显微镜AFM 11 AFM的主要应用 纳米材料的形貌测定生物材料研究黏弹性材料的表面加工 12 X射线衍射法 XRD XRD是鉴定物质晶相的有效手段 利用XRD谱图可以推断出纳米材料的结晶度和层状结构的有序度 利用XRD图结合Debye scherrer公式 又衍射峰的半高宽计算对应晶面方向上的平均粒径D R cos D为粒子直径 R为Scherrer常数 0 89 为入射X光波长 0 15406nm 为衍射角 为衍射峰的半高峰宽 rad 13 XRD在纳米材料中的应用 物相结构的分析介孔材料的分析纳米薄膜的厚度以及界面结构的测定 14 Raman光谱可获得的信息 拉曼光谱是碳材料分析与表征的最好工具之一 Raman特征频率
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