第二章 在线监测仪器原理与操作ppt课件

安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 1 第二章在线监测仪器原理与操作一 重点与难点本章为全部教学的一个重点章 重点 了解水质在线监测系统和仪器的原理 操作方法和维护注意事项都是重点 难点 各种仪器的操作方法 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 2 第二章在线监测仪器原理与操作 内容 1 自动监测系统2 COD标准分析方法仪器设备3 氨氮分析仪器设备4 TOC分析仪器设备5 总氮分析仪器设备6 总磷分析仪器设备7 pH测量仪器设备8 电导率测量仪器设备9 溶解氧测量仪器设备10 浊度测量仪器设备11 UV仪12 总铜 总锌 总镉 总铅分析仪13 高锰酸盐指数在线分析仪14 六价铬在线分析仪15 硫化物在线分析仪16 砷在线分析仪17 亚硝酸盐氮在线分析仪18 水中油在线分析仪19 氰化物在线分析20 水质采样器21 流量计 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 3 2 1自动监测系统 2 1 1自动监测系统的分类及其优缺点1 水质在线自动监测系统组成 在线自动分析仪器 核心部件 本章重点学习内容 现代传感器技术 自动测量技术 自动控制技术 计算机应用技术 专用分析软件 通讯网络 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 4 2 1自动监测系统2 1 1自动监测系统的分类及其优缺点1 水质在线自动监测系统组成 2 水质在线自动监测系统功能和组成 1 在线自动监测数据 统计和处理监测数据 2 可打印输出日 周 月 季 年的平均数据以及最大和最小值等各种检测 统计报告及图表 棒状图曲线图等 也可长期存储指定的监测数据和各种运行资料 环境资料以备检索 3 系统具有监测项目超标及子站状态信号显示 报警功能 自动运行 停电保护 来电自动恢复功能 远程故障诊断 4 自动监测系统组成 信号显示 报警功能 自动运行 停电保护 来电自动恢复 远程故障诊断 图2 1 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 5 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 6 2 1自动监测系统2 1 1自动监测系统的分类及其优缺点1 水质在线自动监测系统组成2 水质在线自动监测系统功能和组成 3 水质自动监测系统作用实现水质的实时连续监测和远程监控 达到及时掌握主要流域重点断面水体的水质情况 预警预报水质污染事故 解决跨行政区域的水污染事故纠纷 监督排放达标情况等 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 7 2 1自动监测系统2 1 1自动监测系统的分类及其优缺点1 水质在线自动监测系统组成2 水质在线自动监测系统功能和组成3 水质自动监测系统作用 4 自动监测系统分类 两大类 1 污水源水质自动监测系统 2 地表水质自动在线监测系统 组成 采水单元 水泵 管路 供电 安装结构部分 注意防雷处理 配水单元 水样预处理装置 自动清洗装置 辅助部分 分析单元 一系列水质自动分析和测量仪器 本章重点内容 控制单元 系统控制 数据采集 处理与存储 基站各单元的控制和状态的监控 有线通讯和无线通讯设备 子站站房及配套设施 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 8 2 1 2自动监测系统的设计思路及对检测结果的影响 自动监测系统的设计包括 1 监测站位的选择 采样方式的选择 保证采集样品能反映水样的变化 确保采集样品具有代表性 合理选择采样站位和采样方法 2 监测项目的选择 分 常规监测项目 根据排放类型 参照国家规定来确定 特殊监测项目 根据实际需要来确定 3 分析方法的选择 以国家标准方法为主 其它方法为辅 要考虑方法的可靠性和稳定性 其次要考虑成本 但尽量采用国标方法 分析方法的选择对监测结果影响最大 不同方法间存在较大差异 4 监测频次的确定 5 监测设备选型 原则为质量好售后服务好运行成本低采用标准分析方法 6 数据传输方式选择 应考虑耐用安装方便成本低传输速度快等 成熟的数据传输方式有 GPRS CDMA ADSL 各个环节的设计都对监测结果准确性和代表性及系统稳定性有重要影响 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 9 2 1自动监测系统2 1 1自动监测系统的分类及其优缺点2 1 2自动监测系统的设计思路及对检测结果的影响 2 1 3自动监测系统的基本分析原理及对监测结果的影响在线监测仪器对监测结果影响最大 同类型的仪器若采用不同分析方法 其测量准确性 灵敏度 可靠性和价格均不相同 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 10 常用分析方法的原理和特点 1化学光度法 按设定程序 在水样中加入试剂 控制反应条件进行一系列化学反应 然后利用朗 伯定律测量反应液的吸光度 从而计算水样中污染物浓度 特点 经典方法 稳定可靠 灵敏度高 重现性好 测量时间长 试剂用量大 2化学滴定法 按设定程序 在水样中加入试剂 控制反应条件进行一系列化学反应 然后缓慢加入滴定用试剂 用库仑计或比色计判断滴定终点 根据的试剂用量计算水样中污染物浓度 特点 经典方法 稳定可靠 灵敏度较高 重现性较好 应用范围广 测量时间长 试剂用量大 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 11 3电化学法 电极法 利用物质之间的电化学效应制作成测量电极 并将物质浓度转换为电信号的测量方法 特点 测量速度快 试剂用量小 稳定性差 漂移大 要及时校准 4燃烧法 将水样高温催化燃烧 将水和污染物质燃烧成气态 冷却后除水 然后通过检测器检测气态物质浓度 特点 测量速度较快 试剂用量少 稳定性好 高温容易出现故障 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 12 2 1 4自动监测系统的操作使用 应特别注意仪器操作的注意事项和维护保养周期和方法 应有严格的管理制度 做好维护计划和维护记录 应定期巡检 定期维护 发现问题及时处理 保证系统长期可靠运行 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 13 2 1 5自动监测系统分析曲线的标定 对监测仪器的工作曲线要做到 初始标定 定期校准 标定方法 见68页及仪器说明书 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 14 2 2COD标准分析方法仪器设备 2 2 1重铬酸盐法 包括 光度比色法 流动注射法 库仑滴定法 2 2 1 1原理在强酸性和加热条件下 水样中有机物和无机还原性物质被重铬酸钾氧化 通过测量所消耗重铬酸钾的量来计算COD浓度 一般采用硫酸银作为催化剂 用硫酸汞掩蔽氯离子干扰 COD在线自动监测仪组成 液体输送系统 溶液输送系统 计量 加热回流 冷却 光度测定或滴定 自动控制 数据采集 数据显示 数据打印等 监测方法 光度比色法 流动注射法 库仑滴定法 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 15 2 2COD标准分析方法仪器设备2 2 1重铬酸盐法 光度比色法 流动注射法 库仑滴定法 2 2 1 1原理 2 2 1 2光度比色法在强酸性介质中 水样中还原性物质被重铬酸钾氧化后 根据朗伯 比尔定律进行比色分析 光度比色法仪器分为 程序式和流动注射分析式两类 1 程序式 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 16 2 2COD标准分析方法仪器设备2 2 1重铬酸盐法 光度比色法 流动注射法 库仑滴定法 2 2 1 1原理 2 2 1 2光度比色法 1 程序式仪器工作原理 P68 下 图2 2程序式COD分析流程图2 3程序式COD分析仪构造图 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 17 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 18 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 19 2 2COD标准分析方法仪器设备2 2 1重铬酸盐法 光度比色法 流动注射法 库仑滴定法 2 2 1 1原理2 2 1 2光度比色法 1 程序式 2 流动注射分析式 FIA 基本原理69页 下 仪器工作原理70页 上 图2 4流动注射式COD分析仪原理优点 分析速度快频率高进样量少精密度高载流液可循环使用 降低了方法的二次污染 图2 5流动注射式COD分析仪结构 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 20 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 21 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 22 2 2COD标准分析方法仪器设备2 2 1重铬酸盐法 光度比色法 流动注射法 库仑滴定法 2 2 1 1原理2 2 1 2光度比色法 2 2 1 3库仑滴定法1 步骤 仪器工作过程 图2 6库仑滴定法COD分析仪工作原理 图2 7滴定终点判定原理 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 23 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 24 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 25 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 26 2 2COD标准分析方法仪器设备2 2 1重铬酸盐法 光度比色法 流动注射法 库仑滴定法 2 2 1 1原理2 2 1 2光度比色法2 2 1 3库仑滴定法1 步骤 2 仪器操作一般的COD监测仪操作内容主要包括 仪器参数的设定 仪器的校准 仪器的维护 故障处理 操作仪器之前 应认真阅读仪器说明书 最好经过生产厂家的培训 1 仪器的安装要求 72页 中 对水泵的要求 对水管管材的要求 图2 8管道安装图 尺寸 图2 9COD监测仪工作子站示意图 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 27 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 28 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 29 2 2COD标准分析方法仪器设备2 2 1重铬酸盐法 光度比色法 流动注射法 库仑滴定法 2 2 1 1原理2 2 1 2光度比色法2 2 1 3库仑滴定法1 步骤2 仪器操作 1 仪器的安装要求 2 仪器的操作和使用调试 通电稳定调整参数仪器标定标准样分析及修改校正 使用 在系统配置里 设置仪器采水时间和分析周期 各参数确认无误后 就可用自动方式进行COD在线自动监测了 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 30 2 2COD标准分析方法仪器设备2 2 1重铬酸盐法 光度比色法 流动注射法 库仑滴定法 2 2 1 1原理2 2 1 2光度比色法2 2 2电化学氧化法2 仪器操作 1 仪器的安装要求 2 仪器的操作和使用 3 曲线校准仪器使用前需要对工作曲线进行校准 在使用中也要定期校准 3个月或半年 配制不同浓度的邻苯二甲酸氢钾标准溶液进行校准 保证工作曲线准确 4 仪器的维护定期添加试剂 定期更换泵管 定期清洗采样头 定期校准工作曲线 故障处理 表2 1常见故障及排除 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 31 2 2COD标准分析方法仪器设备2 2 1重铬酸盐法 光度比色法 流动注射法 库仑滴定法 2 2 1 1原理2 2 1 2光度比色法2 2 1 3库仑滴定法 2 2 2电化学氧化法2 2 2 1基本原理 利用氢氧基作氧化剂 用工作电极测量氧化时消耗的工作电流 然后计算水样中的COD值 工作原理 利用过氧化铅涂层在过电压条件下 有过氧化铅镀层的工作电极将发生电解反应产生氢氧基 氢氧基的氧化电位比其它氧化剂高 可以氧化难以氧化的水中组分 待测溶液中的有机物消耗电极周围的氢氧基 新氢氧基的形成将在电极系统中产生电流 由于氧化电极 工作电极 的电位保持恒定 则每秒电负荷与有机物浓度和它们在氧化电极的氧化剂消耗量相关 图2 10 2 11 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 32 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 33 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 34 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 35 2 2COD标准分析方法仪器设备2 2 1重铬酸盐法2 2 1 1原理2 2 1 2光度比色法2 2 1 3库仑滴定法2 2 2电化学氧化法2 2 2 1基本原理 2 2 2 2仪器设备的操作1设定仪器参数 分析周期 测量范围 报警陷值 系统时间等 2仪器的校准 电极法COD在线分析仪能定期自动进行标准样校准 但由于使用非标准方法 仪器在使用前需要与标准方法进行实际水样对比 然后对工作曲线进行校准 在使用中也要定期进行水样对比 校准 方法 仪器和实验室手工方法同步取样 进行多点对比 以确保水样分析的准确性 3仪器的维护 每年必须更换阀管组件和工作电极 其它 1 添加试剂 每周一次 2 检查泵 阀 目测 每周一次 3 保养参考电极 每周一次 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 36 2 2COD标准分析方法仪器设备2 2 1重铬酸盐法2 2 1 1原理2 2 1 2光度比色法2 2 1 3库仑滴定法2 2 2电化学氧化法2 2 2 1基本原理2 2 2 2仪器设备的操作1设定仪器参数2仪器的校准3仪器的维护 4 校正分析仪 每周一次 5 清洗测量槽 每月一次 6 更换泵管和阀门管道 每月1次 7 清洗取水系统 每季度1次 8 更换取水系统管道 每季度1次 4故障处理一般的小故障运营人员应该及时处理 快速恢复仪器运行 复杂故障应该及时与生产厂家联系 及时修复 运营人员应能快速判断故障位置 并对故障部件进行更换处理 运营单位应备有足够的备件和维修资金 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 37 2 2COD标准分析方法仪器设备2 2 1重铬酸盐法2 2 1 1原理2 2 1 2光度比色法2 2 1 3库仑滴定法2 2 2电化学氧化法 2 2 3相关系数法利用水样的其它物理 化学性质与COD含量之间的相关性 通过检测吸光度 总有机碳 TOC 等指标 间接测量水样的COD 常见的如UV法 TOC法等 仪器为 紫外可见分光光度计或TOC仪 若水样成分发生较大变化 其相关性也发生变化 则分析结果容易出现较大偏差 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 38 2 3氨氮分析仪器设备 比色法 滴定法 电极法 2 3 1比色法 纳氏试剂比色法 水杨酸比色法等 2 3 1 1氨氮的比色法原理1纳氏试剂比色法原理水样经过预处理 蒸馏 过滤 吹脱 后 在碱性条件下 水中离子态铵转换为游离氨 然后加入一定量的纳氏试剂 游离态氨与纳氏试剂反应生成黄色络合物 分析仪器在420nm波长处测定反应液吸光度A 由A值查询标准工作曲线 计算氨氮含量 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 39 2 3 1 1氨氮的比色法原理1纳氏试剂比色法原理 仪器工作原理 在线氨氮分析仪通过嵌入式工业计算机系统控制 自动完成水样采集 水样进入反应室 经掩蔽剂消除干扰后 水样中以游离态的氨或铵离子 NH4 等形式存在的氨氮与反应液充分反应生成黄棕色络合物 该络合物的色度与氨氮含量成正比 反应后的混合液进入比色室 运用光电比色法检测到与色度相关的电压 通过信号放大后 传输给计算机 经数据处理后 显示氨氮浓度值并进行数据存储 处理和传输 图2 13适用范围 生活污水 工业污染源 地表水中氨氮含量的测量 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 40 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 41 2 3 1 1氨氮的比色法原理 1 纳氏试剂比色法原理 2 水杨酸分光光度法原理 基本原理 在硝普钠盐 亚硝基五氰络铁 III 存在下 样品中游离氨 铵离子与水杨酸盐以及次氯酸根离子反应生成蓝色化合物 在约670nm处测定吸光度A 由A值查询标准工作曲线 计算出氨氮含量 主要特点 灵敏 稳定 但试剂存放时间短 商品仪器 美国HACH 江苏江分公司 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 42 2 3 1 1氨氮的比色法原理 1 纳氏试剂比色法原理 2 水杨酸分光光度法原理 仪器工作原理 废水被导入样品池 与定量的NaOH混合 样品中所有的铵盐转换成气态氨 气态氨扩散到一个装有定量水杨酸 指示剂 的比色池中 生成NH4 NH4 在强碱性介质中 与水杨酸盐和次氯酸离子反应 在亚硝基五氰络铁 III 素称 硝普盐 催化下 生成水溶性的蓝色化合物 仪器内置双光束 双滤光片比色计 测量溶液的改变 测定波长670nm 从而得到氨氮的浓度 加入酒石酸钾掩蔽可除去阳离子的干扰 特别是 钙 镁离子 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 43 2 3氨氮分析仪器设备 比色法 滴定法 电极法 2 3 1比色法2 3 1 1氨氮的比色法原理 1 纳氏试剂比色法原理 2 水杨酸分光光度法原理2 3 1 2流动注射比色法在线分析仪 1 工作原理 仪器的蠕动泵输送释放液 稀NaOH溶液 作载流液 注样阀转动注入样品 形成NaOH溶液和水样间隔混合 切换阀转至循环富集态后 当混合带经过气液分离器的分离室时 释放出样品中的氨气 氨气透过气液分离膜后被接收液 BTB酸碱指示剂溶液 接收并使溶液颜色发生变化 经过循环氨富集后 接收液被输送到比色计的流通池内 测量其光电压变化值 通过其峰高可求得样品中氨氮含量 仪器每天自动做一次标定 仪器特点 测量周期短 运行费用低 试剂无毒 无二次污染 图2 14 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 44 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 45 2 3氨氮分析仪器设备 比色法 滴定法 电极法 2 3 1比色法2 3 1 1氨氮的比色法原理 1 纳氏试剂比色法原理 2 水杨酸分光光度法原理2 3 1 2流动注射比色法在线分析仪1工作原理 2仪器设备的操作 操作氨氮分析仪之前 应认真阅读仪器说明书 最好经过生产厂家的培训 1 参数的设定 分析周期 测量范围 报警限值 系统时间等 2 仪器的校准 氨氮分析仪在使用前需要对工作曲线进行校准 在使用中也要定期校准 3个月或半年 校准前应先配不同浓度的氯化铵标准溶液 可根据仪器需要进行一点校准或多点校准 校准时 将标准溶液从水样进样口导入 按说明书逐点校准 平时的定期校准要与手工方法进行实际水样对比 保证工作曲线准确 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 46 2 3氨氮分析仪器设备 比色法 滴定法 电极法 2 3 1比色法2 3 1 1氨氮的比色法原理 1 纳氏试剂比色法原理 2 水杨酸分光光度法原理2 3 1 2流动注射比色法在线分析仪1工作原理2仪器设备的操作 1 参数的设定 2 仪器的校准 3 仪器的维护 a 定期添加试剂 b 定期更换泵管 c 定期清洗采样头 d 定期校准工作曲线 时间间隔应根据具体情况 如水质好坏 监测频次等 而定 同时参考说明书要求 4 故障的处理 表2 2 主要有泵 阀 连接管堵塞或漏气 固液分离器故障 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 47 2 3氨氮分析仪器设备 比色法 滴定法 电极法 2 3 1比色法2 3 2滴定法 2 3 2 1滴定法的原理 水样中的氨在碱性条件下被逐出 吸收于弱酸溶液中 利用盐酸滴定吸收液 用电极判断滴定终点 通过滴入盐酸的量计算水样氨氮 仪器工作原理 样品在碱性综合试剂条件下 经加热蒸馏 吹脱 样品中的NH4 转化为NH3 被冷凝吸收于硼酸溶液中 利用盐酸标准溶液自动进行电位滴定 利用滴定中溶液电位的突跃判断终点 根据所消耗的盐酸标准溶液的量 计算出氨氮的含量 图2 15 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 48 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 49 2 3氨氮分析仪器设备 比色法 滴定法 电极法 2 3 1比色法2 3 2滴定法2 3 2 1滴定法的原理 2 3 2 2仪器的操作1参数设置 工作参数 蒸馏时间 盐酸浓度 定时启动等 报警参数 上下限报警值 系统参数 非专业人员禁止使用 2仪器维护 仪器运转时 请勿打开仪器前后门 以免发生意外 1 不定期清洗原水限位电极 不锈钢触针 以及仪器外壳 2 定期用标准样品考核仪器的检测精度 3 检查各种试剂的实际存量 并及时添加 3故障排除 表2 3 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 50 2 3氨氮分析仪器设备 比色法 滴定法 电极法 2 3 1比色法 纳氏试剂法 水杨酸法 流动注射法 2 3 2滴定法2 3 3电极法 氨气敏电极法 电导法 2 3 3 1氨气敏电极法1仪器工作原理 将水样导入测量池中 加入NaOH 使水中离子态铵转变为游离态氨 游离态氨透过氨气敏电极的憎水膜进入电极内部缓冲液 改变缓冲液的pH值 仪器通过pH值变化即可测量水样中的氨浓度 氨气敏电极包括 平头的pH玻璃电极 银 氯化银电极 2仪器的维护 一般2周检查一次 1 检查管路有无泄露 特别是进样管路和废水管路的接头处 2 检查试剂 校准样 清洗液的液位 及时补充 3 检查气透膜上是否有气泡 仔细观察流通池内的电极 与流通池相接触的地方是否有气泡 4 检查电极内充液的液位 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 51 2 3氨氮分析仪器设备 比色法 滴定法 电极法 2 3 1比色法 纳氏试剂法 水杨酸法 流动注射法 2 3 2滴定法2 3 3电极法 氨气敏电极法 电导法 2 3 3 1氨气敏电极法1仪器工作原理2仪器的维护 定期保养 一般情况下4周 1 检查所有管线和流通池 并清洗 2 更换电极内充液 检查气透膜 3 更换试剂 校准液 清洗液 并彻底清洗容器 4 检查废水排放是否畅通 不应有堵塞 故障处理 表2 4 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 52 2 3氨氮分析仪器设备 比色法 滴定法 电极法 2 3 1比色法 纳氏试剂法 水杨酸法 流动注射法 2 3 2滴定法2 3 3电极法 氨气敏电极法 电导法 2 3 3 1氨气敏电极法 2 3 3 2电导法1电导法原理 利用酸性吸收液吸收氨的量与吸收液的电导率成比例的关系 从而测定氨的浓度 仪器采用吹脱 电导法 在碱性条件下用空气将氨从水样中吹出 气流中的氨被吸收液吸收引起吸收液的电导变化 电导变化值与吹出的氨量和水样中氮成正比 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 53 2 3 3 2电导法1电导法原理 2仪器维护 1 日常维护a 发现管路有破损 应立即停机 并用滤纸擦干漏液 更换破损管 b 检查各试剂瓶中的试剂量 液面应高于瓶底30mm c 发现仪器工作异常 应立即停机排除故障 重大故障请厂家技术人员维修 d 当仪器发出更换泵管或试剂警报时 应及时更换 2 定期维护a 每月进行泵标定 每3个月更换泵管 以确保实际加量准确 b 蠕动泵采样泵头的转动圈数的测定 以保证采集到足够的水样 c 工作量程标定 更换试剂 蠕动泵或泵管后均需要 d 采样过滤器维护 每周拆洗一次 每周检查一次各管路及阀门 保证进样畅通 e 电磁阀的维护 3 故障处理 表 2 5 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 54 2 4TOC分析仪器设备 干法 湿法 2 4 1干法 2 4 1 1非分散红外线吸收法的原理 样品通过注射器泵注射到燃烧管中 在催化条件下高温 680 900oC 燃烧氧化 生成二氧化碳和水 在载气推动下导入电子冷凝器分离出水分 二氧化碳则送入非分散红外检测器 NDIR 中检测二氧化碳的量 从而换算水样中TOC浓度 该法测量速度快 试剂用量少 目前采用此法的厂家较多 如日本岛津和日本东力公司 仪器工作原理 样品通过八通阀 注射器泵注射到燃烧管中 供给纯氮气并以680oC的温度燃烧氧化 生成二氧化碳和水 导入电子冷凝器分离出水分 二氧化碳则送入非分散红外检测器 NDIR 中检测二氧化碳的量 根据定律 二氧化碳吸收红外线的量与其浓度成正比 故测量二氧化碳吸收红外线的量即可得知二氧化碳的浓度 从而换算水样中TOC浓度 图2 16和2 17 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 55 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 56 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 57 2 4TOC分析仪器设备 干法 湿法 2 4 1干法2 4 1 1非分散红外线吸收法的原理 2 4 1 2仪器设备的操作1参数设置2仪器校准3仪器维护4故障处理 表2 6 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 58 2 4TOC分析仪器设备 干法 湿法 2 4 1干法2 4 2湿法 2 4 2 1湿法原理 在仪器控制下水样被导入反应池 在紫外光照射下 水样中的有机物被催化 催化剂为TiO2悬浊液 氧化 过硫酸盐 成二氧化碳和水 生成的气体通过冷却并除去水蒸气后进入双光束非分散红外检测器 NDIR 氧化反应后 系统中的二氧化碳达到平衡 据二氧化碳的含量换算成水样的TOC 湿法无高温部件 相对于干法故障率低 但灵敏度较低 2 4 2 2仪器操作 1参数设定 分析周期 测量范围 报警限值 系统时间 2仪器校准 TOC分析仪在使用前需要对工作曲线进行校准 在使用中也要定期校准 校准时将标准溶液从水样进样口导入并按说明书逐点校准 3仪器维护 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 59 2 4TOC分析仪器设备 干法 湿法 2 4 1干法2 4 2湿法2 4 2 1湿法原理2 4 2 2仪器操作1参数设定2仪器校准 3仪器维护 1 定期添加试剂 如1月1次 2 定期清洗采水系统 如1周1次 3 定期进行校准 4故障处理一般故障 运行人员应及时处理 快速恢复仪器运行 复杂故障 应及时与生产厂家联系 及时修复仪器 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 60 2 5总氮分析仪器设备 2 5 1碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的原理在水样中加过硫酸钾并高温消解 然后在220nm紫外光处测量吸光度 通过吸光度计算总氮浓度 仪器原理 以岛津的总磷 总氮分析仪为例 样品通过2个八通阀 注射器泵抽取到注射器中 添加NaOH和过硫酸钾混合均匀后 送到消解池 在UV光照70度加热消解15min 生成NO3 然后又抽取试剂回到注射器 并添加HCl 去除水中的CO2和CO32 最后送到检测池在220nm处测试样品的吸光度 并与满量程TN标准液及蒸馏水的吸光度比较 计算后得出样品的TN浓度 图2 18 2 19 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 61 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 62 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 63 2 5总氮分析仪器设备2 5 1碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的原理 2 5 2仪器设备的操作包括开机和关机 在线测定 离线测定 曲线校准 维护保养2 5 2 1仪器的开机将各试剂放在仪器托架上 并将各自管路插入瓶底 确认电压为110V 稳压源稳压 通电 此时仪器开始初始化动作 检验各机械 传感器是否正常 初始化结束后 按进入 菜单 画面 可设定 测定条件的登记 校正 在线测量 离线测量 以及对仪器进行维护检查 2 5 2 2故障处理 表2 7 采不到水样 TN值过低或偏高 重现性差 八通阀错误报警 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 64 2 6总磷分析仪器设备 2 6 1钼酸铵分光光度法的原理中性条件 水样加入过硫酸盐 在密闭 加热 120 130度 条件下消解 水样中不同形态价态的磷全部氧化为正磷盐 在酸性介质中 正磷酸盐与钼酸铵反应 在锑盐存在下生成磷钼杂多黄后 立即被抗坏血酸反应生成磷钼杂多蓝 在波长700nm 或880nm 下进行吸光度测定 一定范围内 吸光度与正磷酸盐的浓度有严格的线性关系 从而达到测试水中总磷的目的 2 6 2仪器工作原理2 6 2 1光度比色法该总磷分析仪通过嵌入式工业计算机系统的控制 自动完成水样采集 水样进入反应室 在高温下经强氧化剂的氧化分解 将水样中各种形态的磷转化为正磷酸盐 在酸性条件下 正磷酸盐与钼酸铵 酒石酸锑氧钾反应 生成磷钼杂多酸 被还原剂抗坏血酸还原 生成蓝色络合物 在测定的范围内 该络合物的色度与总磷的含量成正比 反应后的混合液进入比色室 运用光电比色法检测到与色度相关的电压 通过信号放大后 传输给计算机 经数据处理后 显示总磷浓度并进行数据存储与传输 图2 20 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 65 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 66 2 6总磷分析仪器设备2 6 2仪器工作原理2 6 2 1光度比色法 2 6 2 2流动注射法载流液输送到直径为0 8mm的反应管道中 当注入阀将水样和钼酸溶液切入反应管道中后 试样带被载流液推进并扩散 样品和试剂呈梯度混合 快速反应 流过流通池 由光电比色计测量并记录液流中的钼蓝对660nm波长光吸收后透过光强度的变化值 获得有相应峰高和峰宽的响应曲线 用峰高计算水样中TP值的含量 特点 反应和测量过程在一根毛细管中流动进行的 图2 21 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 67 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 68 2 6总磷分析仪器设备2 6 2仪器工作原理2 6 2 1光度比色法2 6 2 2流动注射法 2 6 3仪器设备的操作2 6 3 1仪器安装及要求 场地尺寸 电源 接地 防冻措施等 图2 222 6 3 2使用前准备 1 放置好仪器所需的各种试剂 通电稳定半小时 2 设参数 运行 系统时间 报警 加药量 定时表等 3 做工作曲线 2 6 3 3仪器定期维护 1 定期清洗采样过滤头及管路 并检查采样头位置情况以确保采水畅通 2 定期清洗采样溢流杯及采样管 用稀酸和蒸馏水 3 定期拆卸 请戴防护手套 和清洗反应室和比色室 4 仪器运行时关好前后门 不要干烧反应室以免炸裂 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 69 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 70 2 6总磷分析仪器设备 2 6 3 3仪器定期维护 5 仪器应避免阳光直射 避免强磁场 强烈震荡的环境 6 及时补充反应液 氧化剂 还原剂 蒸馏水 并同时在参数设置里修改试剂余量 7 定期更换蠕动泵管 安装泵管时严格操作方法 泵管严禁扭曲 8 采样频率 根据GB8978 1996 2 8次 天 根据实际而定 9 关机或停止使用仪器之前 要多次清洗反应室和比色室 然后加入适量蒸馏水 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 71 2 7pH测量仪器设备 2 7 1玻璃电极法的原理玻璃电极与参比电极之间根据能斯特方程 存在电位差 m m0 2 3 RT FlgH 式中 系数2 3RT F为能斯特电位 它等于每单位pH的单位变化 该值与绝对温度T有关 pH探头内装有温度敏感元件 仪器自动补偿温度对pH测量值的影响 图2 23 m0为其它电位E2 E6的和 制造工艺上使其为接近零的常数 pH计通过测量m 指示水中酸碱度 北京环科环保公司pH测量仪 图2 24 2 7 2仪器设备的操作在线pH测量仪可以实现连续直接测量 需定期校准 定期清洗 定期更换电极 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 72 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 73 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 74 2 7pH测量仪器设备2 7 2仪器设备的操作 2 7 2 1安装 图2 25 2 7 2 2仪器功能及操作 图2 26 仪器程序有3个功能模块 主界面模块 显示pH 校准模块 采用3点校准方式 用pH分别为4 01 6 86 9 18三种标准缓冲液进行校准 设置模块 4个功能包括报警上限 下限 模拟输出 4 20mA 恢复参数 2 7 2 3校准操作 定期 采用三点校准方式 校准前准备好三种标准缓冲液 然后按界面提示逐点校准 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 75 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 76 图2 26 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 77 2 7 2 4日常维护1定期清洗玻璃电极 如1月1次 2定期校准仪器 如3月1次 3每5年应检查参比电极内的KCl溶液 不足时 应补充 2 7 2 5使用注意事项1正式使用前 必须按操作要求进行校验 2探头必须浸泡在水中 在无水样情况下 必须拆下并对探头进行冲洗 然后浸泡于蒸馏水中保养 3在每次重新使用前 必须用标准液测试 校验 4不要擅自移动 拆除 改造仪器 5若显示结果出现异常骤变应检查线路是否接好 如果结果显示最大或最小 应检查探头是否已损坏 需更换 6若测定结果与化学法测定结果有相对固定的差值 则应清洗探头 或者重新校验 或者更换探头 7注意保护探头 经常清除探头附着的杂物 8防止火 油 烟 腐蚀性化学品 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 78 2 8电导率测量仪器设备2 8 1电极法的原理 电导率K等于电阻 R 的倒数乘以电导池常数 Q 电导率K Q R电导池常数Q L A L 两电极间距离 A 电极截面积 所以 在已知电导池常数情况下 只要用电极测出电阻 就可以得到电导率 2 8 2仪器设备的操作1安装及要求 清洁 干燥 基本无振动 无腐蚀性液体 环境温度 20 600C 可安装在墙上 面板上 管道上 2操作 液晶显示屏和按键按键 MEAS 测量 CAL 校准 CONFIG 配置 MAINT 维护 DIAG 诊断 ENTER 回车 左右上下方向键 各界面说明 1 测量 界面 通常显示测定值 按左右键顺序显示测量值 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 79 2 8电导率测量仪器设备2 8 1电极法的原理2 8 2仪器设备的操作 1 测量 界面 2 MENU 菜单 界面 有3个主菜单树 下级子采单界面都是用来进入配置 edit selection 界面 3 edit selection 编辑 选择 界面 在此界面中 输入值 选择 可以用来校准 配置和检测仪器 3校准方法当传感器在空气中时 按键启动自动系统清零 采用干法校准 1 电导率测定 输入池常数 经认证 和温度T因子 1点校准 输入一个参考值或者样品值 2 电阻率测定 如上所述 4测试 维护设有 TEST MAINT 测试 维护 菜单界面 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 80 2 9溶解氧测量仪器设备2 9 1膜电极法的原理 膜电极是通过将氧浓度转化为电流来进行相关测量 电极由一小室构成 内有2个金属电极并充有电解质 用选择性膜将小室封闭 水及溶解性物质不能透过此膜 但氧和一定量的其它气体及亲水性物质可透过膜 测量时放入一定流速的水中 电极因外加有电压从而存在电位差 小室中 阳极氧化进入溶液 而透过膜的氧气在阴极还原 由此所产生的电流直接与通过膜与电解质液层的传递速度成正比 因而该电流与给定温度水样中氧的浓度成正比 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 81 2 9溶解氧测量仪器设备2 9 1膜电极法的原理 2 9 2仪器设备的操作 以HACHD63溶氧测定仪为例 2 9 2 1安装及要求测定仪与传感器距离不超过305米 安装场地要求 清洁 干燥 基本无振动 无腐蚀性液体 环境温度 30 600C 可安装在墙上 面板上 管道上 将传感器与测定仪按要求连接好 2 9 2 2校准测定仪推荐用空气中溶解氧校准 1按 键 显示校准根菜单 2用向下方向键 选择 空气中溶氧校准 子菜单 按 回车 键 3用左右方向键 选择模拟输出 4当显示闪动的 保持 时 按 回车 键 继续 键 回车 键 5用左方向键选择 是 按回车选择 继续 再按回车 6从洁净的调节水中取出传感器 将校准包放在传感器湿润的膜一端 固定在传感器体上 选择 继续 行 按回车 7等待 ppm 指示停止闪烁 约15min 按回车完成校准过程 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 82 2 9溶解氧测量仪器设备2 9 1膜电极法的原理2 9 2仪器设备的操作2 9 2 1安装及要求2 9 2 2校准测定仪 2 9 2 3配置测定仪对于某些必须的功能 可使用 CONFIG 配置 子菜单选择 图2 322 9 2 4维护保养定期清洗传感器 定期进行系统校准 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 83 2 10浊度测量仪器设备2 10 1透过散射方式和表面散射法的原理 1透过式浊度测量仪的原理 适用于浊度高的场合 单色光速穿过水样中微小颗粒产生散射光而衰减 通过测量透射光强计算光强衰减率从而测量水样浊度 2表面散射法浊度测量仪的原理 适用于浊度低的场合 灵敏度高 高强度的单色光速过水样中微小颗粒产生散射光 通过测量垂直于光速方向的散射光强度计算水样的浊度 散射光的量正比于试样的浓度 图2 33 商品仪器如HACH1720E浊度分析仪 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 84 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 85 2 10浊度测量仪器设备2 10 1透过散射方式和表面散射法的原理 2 10 2仪器设备的操作使用1仪器操作利用面板上的键盘进行传感器设置 参数设置 显示设置 输出设置 查看信息 测试维护等操作 2校准使用经稳定化的副尔马肼进行校正 新浊度计虽然已经在出厂前已经校准过 但用前要复校 以后要定期复校 每3个月 在校准前 用去离子水彻底清洗浊度计本体 包括光电管窗口 和气泡捕集器3维护定期或目测或按管理机构规定的日程表 清洗和校正传感器 维持浊度计内部和外部的清洁非常重要 以便确保精确的低浊度测量结果 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 86 2 11UV监测仪2 11 1UV仪的基本原理 根据有机物在紫外光处对特征波长有选择性吸收 通过测量254nm处水样的吸光度从而计算水中有机物含量的多少 按检测方式不同 分 单波长 多波长 扫描紫外吸收三种 后两种可排除浊度 悬浮物的干扰 按安装方式不同 分 采水型 又分 吸收池型和落水型 浸入型 选择合适的类型为使水样稳定 单波长 254nm 紫外区 双波长 254nm 可见区某波长 用来扣除干扰吸收 多波长 紫外区几个波长 可见区某波长 用来扣除干扰吸收 波长扫描 扫描紫外区某波段 可见区波长 HACHUVASSC监测仪图2 34 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 87 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 88 2 11UV监测仪2 11 1UV仪的基本原理 浊度补偿 当在550nm测量到吸光系数值时 将该测量值从在254nm所测得的值中减去 传感器光程的选择 越干净的水所需要的光程就越长 例如 自来水 50mm和5mm废水 1mm和2mm2 11 2仪器设备的操作1安装参见图2 35 控制器安装 面板 墙 圆管传感器安装 水平安装在水中 狭缝不要向上 在侧面 2传感器名称的设置将序列号改为其它名称 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 89 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 90 2 11UV监测仪2 11 1UV仪的基本原理2 11 2仪器设备的操作1安装 2传感器的设置3仪器的校准 清洗玻璃窗口是必要的 1 校准验证 2 单点校准 3 零点校准4调节测量值5仪器的维护 1 基本维护工作目视检查每周1次 每周进行1次比对测量 擦拭器刮片的更换 2 耗材更换时间擦拭器套件和O形垫圈等每年更换1次 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 91 2 12总铜 总锌 总镉 总铅分析仪2 12 12 9 二甲基 1 10 菲罗啉分光光度法测定铜的原理 用盐酸羟胺把二价铜离子还原为亚铜离子 在中性或弱酸性溶液中 亚铜离子和2 9 二甲基 1 10 菲罗啉反应生成黄色络合物 可被多种有机溶剂 包括氯仿 甲醇混合物 萃取 在波长457nm处测量吸光度 显色符合比尔定律的浓度范围 0 15mg 25mL溶剂该方法适用于地面水 生活污水 工业废水中铜的测定 干扰离子及去干扰试剂 铬酸盐和络合离子 加入亚硫酸锡和其它氧化性离子 加入盐酸羟胺氰化物 硫化物 有机物 通过消解 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 92 2 12总铜 总锌 总镉 总铅分析仪2 12 12 9 二甲基 1 10 菲罗啉分光光度法测定铜的原理2 12 2双硫腙分光光度法测定锌的原理 向水样中加入硝酸加热消解 加中和液调节水样pH至2 3之间 再加入pH为4 5 5 5的乙酸钠缓冲液 用硫代硫酸钠作掩蔽剂 掩蔽水样中铅 铜 汞等离子的干扰和控制pH值 锌离子与双硫腙形成红色螯合物 用四氯化碳萃取后在535nm处进行分光光度测定吸光度A 由A值查询标准工作曲线 计算总锌含量 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 93 2 12总铜 总锌 总镉 总铅分析仪2 12 12 9 二甲基 1 10 菲罗啉分光光度法测定铜的原理2 12 2双硫腙分光光度法测定锌的原理 2 12 3电极法测定总镉的原理镉离子的浓度与镉离子选择性电极检测电位相关 用能斯特方程描述如下 E Eo SlgXE 检测的电极电位 Eo 参比电位 常量 S 电极斜率 X 溶液中镉离子的浓度 水样经酸消解之后被定量地加入到检测池中 并加入适量掩蔽剂及缓冲溶液 用镉离子选择性电极测定相应的信号值 用相应的信号值并对照参比电极来测定水样中的镉离子的浓度 2 12 4电极法测定总铅的原理 与测总镉原理相似 安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程 94 2 12总铜 总锌 总镉 总铅分析仪2 12 12 9 二甲基 1 10 菲罗啉分光光度法测定铜的原理2 12 2双硫腙分光光度法测定锌的原理2