透射电镜基本操作

透射电镜基本操作 注意事项 遵守实验室规定 不要超越权限 严格遵照操作规定进行操作 操作必须小心 进行每个操作步骤前 都问问自己是否对 没有把握的步骤 不盲目尝试 确认后再操作 记住每台设备的特性 多练习 多交流 自己不断总结 主要内容 熟悉电镜准备工作装样品插拔样品杆调光路寻找样品调焦 拍摄倾转电子衍射明暗场高分辨 熟悉电镜 硬件 1 电子枪 2 聚光镜光阑 3 ACD Anti ContaminationDevice 冷阱 4 测角台 5 物镜光阑 6 选区光阑 7 双目镜 8 观察室 9 左控制面板 10 小荧光屏拨杆 11 电子束遮挡器拨杆 12 右控制面板 13 控制面板 14 能谱杜瓦瓶 15 电镜控制电脑 16 CCD电脑 17 控制柜 18 高压箱 14 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 15 16 17 18 注意 不要用含酒精或水的布对观察窗进行擦拭 防止破坏防护层 高压箱及高压电缆 光阑 聚光镜光阑 物镜光阑和选区光阑外圈旋钮 用于选择光阑 通过调节旋钮 可沿x y方向调节光阑至中心 红点表示没有插入光阑 白点表示插入光阑 白点越小 光阑越小 聚光镜光阑 限制照明孔径角 提高电子束的相干性 物镜光阑 位于物镜的后焦面 阻挡大角度散射的非弹性电子 提高成像衬度 此外还被用于套取衍射束的斑点成像 即所谓的暗场像 选区光阑 位于物镜的像平面 用于选定样品上的微小区域进行电子衍射操作 测角台 黄灯亮表示正在抽测角台内真空 绿灯亮表示真空已抽好 可以插入样品杆 pump air开关 指向pump档时 抽测角台内真空 黄灯亮 指向air档时 向测角台内通N2 拨动本开关时需将开关拔出一点后方可拨动 双倾台连接头 插连接头一般样品杆插入后 拔连接头一般在拔样品杆前 插入连接头前 先对准连接头的齿 ACD冷阱及加热器 ACD冷阱及加热器 左控制面板 Beam开关 灯丝电流开关 和HighVoltageControl中Filament开关功能相同 电动光阑控制 控制插入光阑和移动光阑 本中心电镜未配 模式选择 ProbeControl 照明模式选择按钮 Illuminationmodeselectorswitches TEM EDS NBD CBD RoomLamp开关 未启用 DEF STIG开关 从左向右依次为 NTRL 归零按钮 IMAGESHIFT 图像位移 PLA 投影镜平移 CONDSTIG 聚光镜像散 OBJSTIG 物镜像散 DARKTILT 暗场倾斜 BRIGHTTILT 明场倾斜 Brightness亮度调节旋钮 调整亮度时 光斑直径会发生变化 亮度粗调 CRS 开关 x方向平移旋钮 DEF STIG x方向旋钮11DEF STIG粗调 CRS 开关 12 角选择旋钮 13SpotSize选择旋钮 12 13 右控制面板 wobbler开关 IMAGEWOBBX 图像抖动 X方向 IMAGEWOBBY 图像抖动 Y方向 HTWOBB 抖动 调节电压中心用 功能选择开关 MAG1 放大模式1 MAG2 放大模式2 LOWMAG 低倍模式 SAMAG 选区放大 SADIFF 选区衍射 y方向平移旋钮 DEF STIG y方向旋钮 MAG CAML旋钮 放大倍数调节旋钮 衍射模式下为相机长度调节旋钮 调焦旋钮 FINE 细调 COARSE 粗调 CRS DIFFFOCUS 衍射聚焦调节旋钮 曝光时间 照相旋钮 没有使用 STDFOCUS开关 F1 F6 特殊功能键 11Z轴高度调节12拍照按钮 没有使用 12 控制面板 Arrowswitches X Y方向 速度适中 方向易于控制 Trackball 轨迹球 速度最快 CRS PIEZO 按下之后为超级微调 速度极慢 目前无此功能 左控制柜 左控制柜 EMSTOP 紧急关机 HTSTOP 关闭高压 POWER 电源开关 RESET GUNAIR GUNLIFT COLAIR LENS 透镜开关 BRIGHTNESS注 一般不允许普通用户对该面板进行操作 电源柜 指示表 电源指示灯 电源开关 量程选择旋钮 为了防止打断指针 一般置于大量程位置 在调节量程时 只有当读数小于0 5时才能往下一档调节 变压器 循环水冷却器 空压机 能谱 CCD 软件 电脑 打开右控制柜内的电脑 密码 JEOL 打开软件 HT SPC 位置记忆功能 Status VAC Operation ACD Bakeout 升压 准备工作 检查真空 检查循环水水箱温度 检查室温 检查湿度 检查高压箱气压 检查能谱杜瓦瓶液氮量 ACD冷阱加液氮 镜筒上备有液氮冷阱 是在镜筒真空较差或样品易挥发时将水汽 污染物等易挥发成分冻结以抗污染和提高镜筒的真空度 冷阱备有塞子 平时用塞子塞住 1 确保镜筒压力小于0 1Pa 接地指示灯在按下开关后亮度无变化 为黄灯 2 移开显微镜 将电镜的观察窗用盖子盖上 并用遮挡物将操作面板盖住 3 将冷阱上的塞子取下 放入漏斗 4 向冷阱里加入液氮 至加满 5 等出现大量气体喷出的现象后 约几分钟 然后再将液氮加满 6 取下漏斗 盖上冷阱的塞子 7 约4h左右需补加液氮一次 液氮对真空的影响 如果停机后 镜筒真空度下降后 重新开机抽真空时 如果能谱的杜瓦瓶没有液氮 需要加入液氮 这对抽真空有利 而此时 不能对ACD冷阱加液氮 否则不利于抽真空 等离子泵指示灯亮后 往ACD冷阱加液氮 这时有利于抽真空 加液氮注意点 做好防护措施 手套 面具等 防止冻伤 尽量不要使用塑料水壶 加液氮时 容器口不要对着人 加液氮过程不要急 液流平稳 不要外溢 升高压 1 检查高压箱气压 镜筒真空正常后 2 HT状态显示Ready 3 设置目标电压120kV 4 点击HT ON 等待beamcurrent稳定后方可进行下一步操作 5 120 180kV 0 1kV 2sec 20分钟 180 200kV 0 1kV 3sec 10分钟 不一定按照此设置 但遵循基本原则 电压越高 升压速度越慢 6 确认暗电流稳定后 约5分钟 方可进行下一步操作 beamcurrent 电压 kV 2 2 A 注 最后在200kV时 beamcurrent目前约为101 8 102 2 A 随着时间推移该值会有所变动 但不能超过103 A 如果过大 将电压降低20kV 用HTcondition操作进行多次电压冲击 此操作会瞬间在原来的基础上再加上一个20KV的电压 待beamcurrent值落回合适的范围 再提高5kV 10kV 继续进行电压冲击操作 然后将继续升电压 装样品 单倾杆 1 在样品属性窗口中选择样品杆名称 2 将样品座 SpecimenCartridge 从样品杆上取下 3 旋松样品固定器 SpecimenRetainer 螺丝 移开样品固定器 4 将样品放入样品位置中 5 将样品固定器旋回原来位置 并旋紧螺丝 6 将样品固定器放入样品杆中 夹紧 装样品时一定要小心 以免损坏样品 样品台 单倾杆装样示意图 装样步骤 双倾杆 1 在样品属性窗口中选择样品杆名称 2 安装好将样品杆固定装置 3 将样品杆小心放到样品杆固定装置上 旋松样品固定器 SpecimenRetainer 螺丝 移开样品固定器 4 将样品放入样品位置中 5 将样品固定器旋回原来位置 并旋紧螺丝 注意 双倾杆极易受损 装样品时一定要特别小心 铍双倾样品台 注意 铍有剧毒 不能用手接触 扭螺丝 样品固定器没有放到位的后果 插入样品杆 插入样品杆 1 适当部位敲击手掌数次 防止试样掉落 检查样品杆上的两个O RING 避免纤维等附着在O RING 如有异物 请用无毛纸擦掉或用洗耳球吹掉 2 插入样品杆前 检查一下ValveStatusWindow面板的状态 离子泵对电子枪和镜筒抽真空 扩散泵对照相室抽真空 机械泵对扩散泵抽真空 检查X Y Z等是否在零位 3 将样品杆水平插入 扁平塑料销片在上部 短圆柱状铜销钉在水平位 面向操作者 待铜销钉进入暗销位置 听到电磁阀门开启声音后 将开关拨向抽气状态 测角台上黄灯亮 注意 此时不能旋转样品杆 并等机械泵开启后松手 这时ValveStatusWindow面板的状态发生变化 机械泵开始对样品室抽真空 样品室真空规示数下降 4 测角台上绿灯亮 表明真空已抽好 一般再过5分钟后 可以进样 顺时针旋转样品杆 当不能继续旋转时 约10度 会感到有一股吸力将样品杆朝镜筒方向吸 顺势让样品杆被吸入至停止 前进距离约3cm 然后继续顺时针旋转样品杆至不能旋转 顺势让样品杆被吸入至停止 约15cm 5 此时应检查镜筒的真空 小于2 0 10 5Pa且真空平稳后等1 2分钟方可加灯丝电流 此时ValveStatusWindow面板的状态又发生变化 离子泵开始对镜筒抽真空 插拔样品杆步骤示意图 开始观察 打开灯丝 1 确认离子泵 SIP 的真空 2 0 10 5Pa 和样品台预抽室的真空 绿灯亮 确保已将样品杆放入测角台中 观察室隔离阀 isolationvalve V2已开 2 在高压控制窗口中设置灯丝电流值 60 不能超过最大限值 最大限值为出厂设置 不能修改 3 确认FILAMENTREADY灯亮 4 按下FilamentON按钮 或控制面板上Beam按钮 L1 等电子束发射稳定 最终的BeamCurrent比不加灯丝电流时上升不超过3 A 5 可以通过调节偏压调节灯丝发射量 勿动 寻找样品 粉体样品 1 如果打开灯丝后没有光 一般是因为在铜网的位置 可以移动样品位置到碳膜位置 2 可以切换到低倍模式 寻找样品 3 将样品移到中心 切换到Mag模式 块体样品 调高度 调高度 方法一 1 按STDFOCUS2 在MAG模式下 选择合适的放大倍数 3 先调节Z值的变化速率 一个箭头慢 三个箭头快 4 按下IMAGEWOBBX或Y 先使图像晃动起来 再调整Z高度的向上和向下的两个键 使中心部分图像晃动最小 6 关闭IMAGEWOBBX或Y 调高度 方法二 1 按STDFOCUS2 在MAG模式下 选择合适的放大倍数 3 先调节Z值的变化速率 一个箭头慢 三个箭头快 4 如果样品不在正焦上 仔细观察可以看到样品旁边有个白色的影子 影子的轮廓和样品本身轮廓是一样的 调整高度时 如果影子朝样品本身靠近 则Z轴方向正确 当影子的轮廓和样品本身轮廓重合 则是正焦 5 用方法一细调高度 调高度 方法三 1 按STDFOCUS2 在MAG模式下 选择合适的放大倍数 3 先调节Z值的变化速率 一个箭头慢 三个箭头快 4 把光斑调到尽量小或聚成一点 可以发现光斑周围有一圈光晕 调整高度 如果光斑的光晕向中心聚 则Z轴方向正确 如果斑点向外扩散 则方向错误 应朝相反方向调高度方向 直至光晕尽量消失 5 用方法一细调高度 调高度注意点 要记得按STDFOCUS 移动样品位置后 尤其在拍照前 要重新确认高度和调整高度 对于在一个拍照视野内有高度差的样品 以感兴趣区域为调高度目标 插入光阑 1 使用光阑选择旋钮 插入所需光阑 注 顺时针旋转CL光阑 在电镜镜筒最靠上的一个 上面有三个旋钮 其中两个旋钮在正面 一个在侧面 正面的两个旋钮中 较大的一个为CL光阑选择旋钮 其上有红色小点 红色小点与黑色小点一致时 光阑已退出光路 在这种情况下 顺时针旋转 光阑由大变小 在此旋钮上靠外有一个小一点的旋纽 该旋钮可左右移动光阑在荧光屏上的位置 X 侧面的旋钮负责前后的移动 Y 若插入较小光阑 在荧光屏上未发现电子束时 可先将最大号光阑粗调至荧光屏中心 然后选择所需光阑 2 调节Brightness旋钮 顺时针转动 如与荧光屏同心收缩 可进行下一步的操作 不一致 需将聚光镜对中 需进行如下操作 1 调节BRIGHTNESS旋钮使电子束缩小到尽可能小 调节SHIFT旋钮使电子束位于中心 2 将电子束散开后 通过光阑旋钮 和 调节电子束位于中心 3 反复调节1 和2 步骤至调节Brightness旋钮时电子束与荧光屏同心收缩 找不到光阑怎么办 但插入光阑后发现没有光 这时候不要旋转观澜外圈旋钮 否则可能导致光阑偏差越来越远 可采取以下两种方法 调节倍率旋钮缩小放大倍率 调节亮度旋钮将光斑展开 这时候找到偏离的光阑 如果是插入较小的光阑发生该问题 这时应该退出到较大的光阑 将光阑调正之后再插入较小的光阑 注意 如果在调光阑过程中发现光阑偏离 又无法调回的情况 应记录告诉电镜负责人员 调焦 调焦注意点 在调整高度的基础上再进行调焦 样品边缘的白边或黑边只能作为参考 尤其是在有高度差的样品 以观察目标的清晰为准 对于一些特殊的材料 例如一些聚合物 正焦反而不清楚 需要偏离正焦较大才能拍出轮廓 倾转 如何较快倾转到某个取向 根据菊池线看衍衬衬度看电子衍射看相形貌转基体取向找有利于倾转或者有特征区域 根据菊池线 看衍衬衬度 看电子衍射 当样品对电子束比较敏感时 可以本方法 看电子衍射 电子衍射散焦 可见试样阴影像 劳厄带曲率变大 相距渐远 最终只有零级劳厄带 倾转过程中 保持样品可见 要不断调高度聚焦 看相形貌 看析出相形貌 Al2Cu 相和基体关系是 100 100 Al 001 001 Al T1 Al2CuLi 相和基体关系是 0001 T1 111 Al 转基体取向 找有利于倾转或者有特征区域 样品有磁性目标相较小 选区电子衍射 为了尽可能减小选区误差 应遵循如下操作步骤 1 插入选区光栏光阑 套住欲分析的物相 调整中间镜电流使选区光栏光阑边缘清晰 此时选区光栏光阑平面与中间镜物平面生重合 2 调整物镜电流 使选区内物象清晰 此时样品的一次象正好落在选区光栏光阑平面上 即物镜象平面 中间镜物面 光栏光阑面三面重合 3 抽出物镜光栏光阑 减弱中间镜电流 使中间镜物平面移到物镜背焦面 荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样4 用中间镜旋钮调节中间镜电流 使中心斑最小最圆 其余斑点明锐 此时中间镜物面与物镜背焦面相重合 5 减弱第二聚光镜电流 使投影到样品上的入射束散焦 近似平行束 摄照 30s左右 x 纳米束电子衍射 选择合适的倍率找到感兴趣的区域 调焦插入聚光镜光阑 一般选最小的聚光镜光阑 按下NBD按钮调节BRIGHTNESS旋钮调节SPOTSIZE旋钮 用SHIFT将电子束移到感兴趣的区域d 按下SADIFF按钮 明暗场 明场像与暗场像 操作步骤 1 选好放大倍数 选好视场 对好焦 2 插入选区光栏光阑 退出物镜光栏光阑 按下面板的DIFF 得到选区电子衍射图SAED 顺时针转动BRIGHTNESS 使电子束散开 同时调节DIFF FOCUS旋钮 得到敏锐的衍射斑点 3 按下PLA按键 将透射斑移到荧光屏的中心 4 用指针stopper指向所要的衍射斑点5 按下DARK TILT 将衍射斑移到荧光屏的中心 衍射斑和透射斑在荧光屏的中心位置必须尽可能一致 共可记录5个衍射斑情况下透射斑所在位置是否就是按下BRIT TILT情况下所要的衍射斑点位置 6 插入物镜光栏光阑 荧光屏的中心7 退出选区光栏光阑 按下BRIGHT TILT 得到明场像 按下DARK TILT 得到中心暗场像 双光束条件 踩正晶带轴 稍微倾转试样 使所需要一个衍射斑的强度较大 而其它的衍射斑强度基本上可以忽略 位错类型判断 g b准则 当g 0 110时 a位错可见 当g 0002时 a位错不可见而c位错可见 c a在两种情况下都可见 弱束暗场 1 在明场像下寻找感兴趣的视场 倾转样品至正带轴 2 插入选区光栏围住所选择的视场 3 按 衍射 按钮转入衍射操作方式 取出物镜光栏 此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的正带轴衍射花样 4 插入物镜光栏套住感兴趣的衍射斑点 转入成像操作方式 取出选区光栏 此时 衍射束不在荧光屏中心 荧光屏上显示的图像即为该衍射束形成的弱束暗场像 衍射使用选区光阑 成像使用物镜光阑 弱束暗场 消象散 聚光镜消像散 光束为椭圆时或在电子束会聚最小时左右拧Brightness旋钮 电子束有明显正交现象时说明有像散 按下CONDSTIG 在面板上或计算机屏幕上 调整DEF X Y 使光束变圆 CL像散的消除 中间镜消像散 1 在衍射 DIFF 模式下 中心束斑出现椭圆 按下INT R2面板 2100系列在Dialogue下选Operation的Standard点击Stigmator下的IL 2 调整DEF X Y 使其变成圆 原则使透射束明锐 使用DIFF focus 使电子衍射花样调到过聚焦和欠聚焦一侧时更好判断 物镜消像散 如何判断有无象散可以从颗粒和碳膜来判断 如图所示 正常的情况下 颗粒边缘是均匀的黑边或白边 如果碳膜一侧是黑边 或一侧是白边 对于非晶态材料 在高倍率下 出现了条纹 说明有象散 在高倍率下 用实时傅里叶变化图来判断 通过非晶碳膜来消物镜像散是做高分辨的一项基本功 而物镜像散的消除通常是放在合轴的最后一步 而前面我们要做是照明系统和成像系统的合轴 FFT 电压中心调节 1 粗调 1 在X50K将光斑聚成3 4cm的大小后移到荧光屏的中心 2 按下HTWOB按键 当它按下后 将在原有高压基础上又施加了一个波动电压 这时光由于高压的变化会发生扩大和收缩的变化 所以人们也将电压中心称之为扩大中心 如果它是同心收放的 电压中心就很接近了 然后接着做细调 但如果它是前后左右有方向性的晃动话 就需要通过将BRIGHTTILT按亮后通过DEFX Y将光斑调成原地的同心收缩 2 细调 在X100K将一明锐目标物移到荧光屏的中心 聚焦图像 将光斑散开 按下HTWOB按键 通过目镜观察样品有无方向性的晃动 如有将BRIGHTTILT按亮后通过DEFX Y将图像调成原地的同心收缩 高分辨像 操作步骤 1 先找到感兴趣的样品较薄的区域 2 倾转样品到晶带轴 3 调整电压中心 4 在合适的倍数下消除物镜像散 实时FFT 5 改变聚焦 使条纹清晰 注意离焦条件 要欠焦而非过焦 CCD拍摄软件 实时模式高质量模式高速模式 照片索引 曝光设置 照明系统合轴 调灯丝像 放大倍率调至40K 将光斑缩小 增大偏压 Bias 降低灯丝饱和度 FilamentDown 至58 左右 调出梅花状灯丝像 灯丝较新时出现 若灯丝较旧 不能出现完整的梅花状灯丝像 按Maintenance Alignment DEFSelect GUN 或直接按F4键 后 调整DEF STIGX Y旋钮至四个花瓣均匀 调完后再取消掉GUN或F4键 升高灯丝饱和度至64 左右以及降低偏压 Coarse4 Fine4 至饱和点 即灯丝像消失之位置 调电流密度把光斑散开和屏幕大 按Maintenance Alignment DEFSelect GUN 或直接按F4键 后 调整DEF STIGX旋钮 使电流密度Cur Dens 值至最大 再调整DEF STIGY旋钮 使Cur Dens 值最大 调完后再取消掉GUN或F4键 加聚光镜光阑按Brightness钮使光斑汇聚至最小后用SHIFTX Y将光斑移至荧光屏中心 把光斑放大至大荧光屏大小 手动调整聚光镜光阑 站起来 使光阑边与大荧光屏相切 同时顺时针逆时针旋转Brightness钮时光斑同心放大和收缩 光斑1 5合轴调整Brightness钮使光斑大小处于适中位置 40mm左右 旋转SPOTSIZE钮当光斑为1号时按Maintenance Alignment DEFSelect GUN 或F4键 后 调整SHIFTX Y旋钮 使光斑在荧光屏中心 同时进行聚光镜消像散 当光斑为5号时按BRIGHTTILT键后调整SHIFTX Y旋钮 使光斑在荧光屏中心 同时进行聚光镜消像散 反复调整直到光斑从1号到5号切换时光斑基本都在荧光屏中心 平时习惯用哪号光斑就切换到该光斑 聚光镜消像散按CONDSTIG键调整DEF STIGX Y旋钮使顺时针逆时针旋转Brightness钮时光斑同心放大和收缩 Tilt联动比将光斑聚到最小 按Maintenance Alignment Compensator Tilt 再选中Wobbler TiltX 只调DEF STIGX 使光斑不动或动得最小 然后取消掉TiltX 再选中TiltY 只调DEF STIGY 使光斑不动 调整完毕后 取消掉TiltY和Tilt 若光斑不在荧光屏中心可随时按BRIGHTTILT调整SHIFTX Y旋钮使其回到荧光屏中心 成像系统合轴 聚焦 100K 放进样品后按STDFOCUS钮 放大倍率处于60K MAG1模式下 调整Brightness钮缩小光斑 发现很多点像衍射 调整样品高度 按Z键 聚成一点 放大倍率 100K MAG1模式下 按IMAGEWOBBX Y键使图像颤动 调整样品高度 按Z键 使图像止颤动或图像反差最小 正焦 电压中心 300K 找到一标志物 圆点或洞 后 光斑散开 若聚焦状态不好 先聚一下焦 按HTWOBB键 按下BRIGHTTILT键后调整DEF STIGX Y旋钮使该标志物同心放大和收缩 再按下HTWOBB键使图像停止颤动 中间镜消像散将物镜光阑退出 在SADIFF衍射模式下 旋转Brightness把光斑