食品中水分的测定15451PPT课件

食品中水分的测定 食品中水分的存在形式及测定意义 水分测定的方法 第一节概述 一 水分的存在状态自由水 主要包括组织细胞间隙和组织结构中由毛细管力维系的毛细管水 动植物体内及细胞内可以相对自由流动的水分 特点 能够作为溶剂 容易被微生物利用 参与食品内的生化反应 可以蒸发的方式去除 胶体结合水是被吸附于食品内亲水胶体表面 是靠氢键和静电引力维系的水 特点 不能作为溶剂 不易被微生物和酶利用 它比自由水难蒸发 化学结合水是存在于食品化学物质中的水分 它与非水组分的结合最牢固 一般不能用干燥的方法去除 二 水分测定的意义控制食品水分含量 对于保持食品的感官性质 维持食品各组分的平衡关系 防止食品腐败变质等起着重要的作用 第二节水分测定的方法 直接法 利用水分本身的物理性质 化学性质测定水分 重量法 蒸馏法 卡尔 费休法 化学方法 间接法 利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量 如测相对密度 折射率 电导 旋光率等 直接法比间接法准确度高 一 干燥法干燥法是在一定的温度和压力下 通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全 根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法 包括直接干燥法和减压干燥法 应用范围比较广 应符合的条件是 1 水分是样品中唯一的挥发物质 2 可以较彻底地去除水分 3 加热过程中 如果样品中其他成分发生化学反应 由此引起的质量变化可以忽略 一 直接干燥法1原理食品中的水分一般是指在100 左右直接干燥的情况下所失去物质的总量 适用于在95 105 下 不含或含其他挥发性物质甚微的食品 2试剂3仪器4测定方法 样品的预处理 对分析结果影响较大 常压干燥法测定食品中水分的操作步骤 洗涤称量瓶 烘干 冷却至室温 称瓶重m3 称瓶重 样品重 m1 95 105 下烘干 约2 4h 取出 置于干燥器中冷却至室温 称量干燥后的重量 m2 再烘干 冷却 称量 检查是否烘至恒重 计算 失重 样品重 水分的计算 水分 式中m1 干燥前样品于称量瓶质量 gm2 干燥后样品与称量瓶质量 gm3 称量瓶质量 g 5说明 1 本法为国标法 设备操作简单 但时间较长 且不适宜胶体 高脂肪 高糖食品及含有较多的高湿 易氧化 易挥发物质的食品 2 本法测得的水分还包括微量的芳香油 醇 有机酸等挥发性物质 3 加入海沙是为了增大受热和蒸发面积 防止食品结块 加速水分蒸发 缩短分析时间 二 减压干燥法 1 原理利用在低压下水的沸点降低的原理 将取样后的称量皿置于真空烘箱内 在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重 干燥后样品所失去的质量即为水分含量 2 适用范围适用于在较高温度下易热分解 变质或不易除去结合水的食品 如糖浆 果糖 味精 麦乳精 高脂肪食品 果蔬及其制品等的水分含量测定 3 仪器及装置准确称样置于真空干燥箱内 干燥箱连有真空泵 抽出干燥箱内空气至所需的压力 并同时加热至所需的温度 关闭连接真空泵的活塞 停止抽气 使干燥箱内保持一定的压力和温度 经4h后 打开活塞 使空气经干燥装置缓缓通入干燥箱内 待压力恢复正常后再打开 4 注意事项 一般用铝制的称量瓶 因为导热性比较强 但对酸性样品不适宜 在真空干燥箱内放硅胶 可吸收从样品中蒸发的水分 降低环境的水蒸气分压 能加快干燥速度 使样品中的水分蒸发更彻底 二 蒸馏法1 原理基于两种互不相溶的混合液体 二元体系的沸点低于两种单独成分的沸点的原理 使用专门的水分蒸馏器 采用沸腾的有机溶剂 将样品中的水分分离出来 从所得水分的体积 求得样品中水分的百分含量 2 特点该法设备简单 操作方便 现已广泛用于谷类 果蔬 油类香料等多种样品的水分测定 特别对于香料 此法是唯一公认的水分含量的标准分析法 3蒸馏式水分测定仪如图所示 甲苯或二甲苯 取甲苯或二甲苯 先以水饱和后 分去水层 进行蒸馏 收集馏出液备用 有机溶剂的选择 甲苯 沸点111 C 二甲苯 沸点140 C 苯 沸点69 C 对热不稳定的食品 一般不采用二甲苯 因为它的沸点高 常选用低沸点的苯 甲苯或甲苯 二甲苯的混合液 对含糖分可分解放出水分的样品 如脱水洋葱 脱水大蒜 宜选用苯 准确称取适量样品 估计含水量2 5mL 放入水分测定测定仪器的烧瓶中 加入新蒸馏的甲苯 或二甲苯 75mL使样品浸没 连接冷凝管及接受管 加热慢慢蒸馏 使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液 待大部分水分蒸馏出后 加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液 当水分全部蒸出后 接收管内的体积不再增加时 从冷凝管顶端注入少许甲苯 或二甲苯 冲洗 如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴 可用附用小橡皮头的铜丝擦下 再蒸馏片刻直到接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止 读取接受管水层的体积 4操作方法 三 卡尔 费休法 KarlFischer 简称费休法或K F法 1935年由卡尔 费休提出的测定水分的定量方法 属于碘量法 是对于测定水分最为准确的化学方法 多年来 许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究 在反应的化学计量 试剂的稳定性 滴定方法 计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面 有许多改进 使该方法日趋成熟与完善 原理利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应 氧化还原反应 I2 SO2 2H2OH2SO4 2HI此反应具有可逆性 当生成物H2SO4浓度 0 05 时 即发生可逆反应 要使反应顺利向右进行 要加入适量的碱性物质以中和生成的酸 吡啶 C5H5N 可以 I2 SO2 2H2O 3C5H5N2C5H5NHI C5H5NSO3氢碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不稳定 与水发生副反应 形成干扰 若有甲醇存在 则可生成稳定的化合物 将I2 SO2 C5H5N CH3OH配在一起成为费休试剂 适用范围费休法广泛地应用于各种液体 固体 及一些气体样品中水分含量的测定 也常作为水分痕量级标准分析方法 也可用于此法校定其他的测定方法 使用范围有化工 试剂 化肥 医药 食品等 在食品分析中 能用于含水量从lppm到接近l00 的样品的测定 已应用于面粉 砂糖 人造奶油 可可粉 糖蜜 茶叶 乳粉 炼乳及香料等食品中的水分测定 结果的准确度优于直接干燥法 也是测定脂肪和油品中痕