中药药剂学实验指导ppt课件

中药药剂学实验指导,(中药制药技术专业),中药药剂学实验须知,实验目的实验规则,中药药剂学实验须知实验目的,通过典型药剂的制备，掌握各类剂型的特点、性质、制备方法及质量控制等，以验证、巩固和深化课堂教学的基本理论与知识，为创制新的中药药剂、剂型与工艺打下初步基础。通过实验与教学见习，使学生掌握中药制剂的基本操作方法与技能，了解生产药剂常用设备的结构、性能，以及使用与保养方法。训练操作技术，培养正确的观察能力和科学的思维方法，以及实事求是的记录习惯和独立总结实验资料的能力。结合课堂理论教学内容，查阅并分析有关实验内容的文献资料，培养查阅和使用文献资料的能力。,中药药剂学实验须知实验规则,预习实验内容：要明确实验目的与要求。对处方中药物性质、配制原理、操作步骤、操作关键等，做到“心中有数”，并合理安排实验时间。遵守实验纪律：应保持实验室内肃静，不得无故迟到或早退，不得擅离实验操作岗位，甚至高声谈笑。如发生差错事故或异常现象，应随时报告指导教师，查明原因，及时解释。注意安全，严防火灾、烧伤或中毒事故发生。,中药药剂学实验须知实验规则,杜绝差错事故：称取药品时，要在拿取、称量和放回时进行3次核对；处方中如有毒性药品，须仔细检查是否超过剂量，称量时需经实验指导教师核对，在专用的天平上称量。称量完毕应盖好瓶塞，放回原处。实验成品应写明名称、规格、配制者、配制时间及班组号，交实验指导教师验收。,中药药剂学实验须知实验规则,爱护仪器药品：实验仪器、药品应妥善保管、存放和使用。如有破损缺少，必须立即报告实验指导教师，并填写仪器药品报损表，然后到准备室补领。实验小组合用的仪器药品，每次实验前应检查核对后再取用。实验指导教师对破损缺少的仪器药品应查明原因，按本院对仪器药品破损处理办法提出处理意见。,中药药剂学实验须知实验规则,保持室内整洁：学生进入实验室必须穿戴工作衣帽。实验完毕应将本组实验台、实验架等整理洁净方可离开。实验小组轮流值日，主要负责实验室内、走廊地面、门窗的卫生整洁，以及废物缸的清倒工作，将水、电门窗关好，经指导教师验收后再离开实验室。写好实验报告：实验报告是考查学生分析总结实验资料能力和写作能力的重要方面，亦是评定实验成绩的主要依据。,实验一散剂的制备,散剂的制备散剂常规质量检查,一、目的要求,掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分散剂的制备方法。熟悉等量递增的混合方法。了解散剂的常规质量检查。,实验一散剂的制备,药物,辅料,粉碎,筛分,混合,分剂量,质量检查,包装,散剂,1.散剂制备的工艺流程,实验一散剂的制备,二、实验提要,二、实验提要,2.混合是制备散剂的关键步骤，当处方中含有毒性药物、贵重药物以及药物用量、颜色、密度相差悬殊时，应将其采用等量递增法混合均匀。3.含毒性成分的散剂，多半制成稀释散(或称倍散)，或控制毒性中药成分的含量后再配散剂。,实验一散剂的制备,二、实验提要,4.含共熔成分的散剂，一般使之产生共熔后，再用其他组分吸收混合。5.散剂必要时可加入稀释剂、着色剂和矫味剂。6.按中国药典最新版一部散剂的有关要求进行质量检查。,实验一散剂的制备,三、实验内容散剂的制备,益元散处方滑石15g，甘草2.5g，朱砂0.75g。制法粉碎：朱砂水飞成极细粉，滑石、甘草各粉碎成细粉。混合：将少量滑石粉放于研钵内先行研磨，以饱和研钵的表面能。再将朱砂置研钵中，逐渐加入等容积滑石粉研匀，倒出。取甘草置研钵中，再加入上述混合物研匀。按每包3g分包。功能与主治清暑利湿。用于感受暑湿身热心烦，口渴喜饮，小便黄少。用法与用量调服或煎服。一次2包，一日2次。,实验一散剂的制备,三、实验内容散剂的制备,朱砂水飞法,朱砂,水,细粉漂浮于水面或混悬于水中,混悬液,粗粉,研磨,水,研磨,倾出,较细粗粉,混悬液,合并,沉降,上清液,细湿粉,干燥,粉碎,极细粉,倾出,实验一散剂的制备,三、实验内容散剂的制备,实验一散剂的制备,痱子粉处方麝香草酚6g，薄荷脑6g，薄荷油6ml，樟脑6g，水杨酸14g，升华硫40g，硼酸85g，氧化锌60g，淀粉100g，滑石粉加至1000g。制法实验取处方量的1/20。麝香草酚、薄荷脑、樟脑研磨形成低共熔物，与薄荷油混匀。另将水杨酸、硼酸、氧化锌、升华硫及淀粉分别研细混合，用混合细粉吸收共熔物，最后按等量递增法加入滑石粉研匀，使成为50g，过七号筛即得。作用与途径对皮肤有吸湿、止痒、消炎作用。用于汗疹、痱子等。用法与用量外用，撒布患处。一日12次。,三、实验内容散剂的常规质量检查,实验一散剂的制备,外观检查干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。均匀度呈现均匀的色泽、无花纹、色斑。水分不得超过9.0%。装量差异单剂量、1日剂量包装的散剂装量差异限度不得超过规定。,三、实验内容散剂的常规质量检查,单剂量散剂装量差异限度,实验一散剂的制备,三、实验内容思考题,等量递增法的原则是什么？何谓共熔？处方中常见的共熔组分有哪些？散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时应如何制备？,实验一散剂的制备,实验二浸出制剂(酊剂)的制备,酊剂的制备含醇量的测定,实验二浸出制剂(酊剂)的制备,一、目的要求,掌握酊剂的制备方法。熟悉渗漉法、浸渍法等浸出方法，并掌握操作关键。了解含醇量的测定方法。,实验二浸出制剂(酊剂)的制备,二、实验提要,药酒、酊剂、流浸膏剂皆为含醇的浸出药剂，成品应检查乙醇含量。药酒含药材量无统一规定，除另一规定外，含有毒性药品的酊剂，每100ml相当于原药材10g，其他酊剂，每100ml相当于原药材20g，流浸膏剂每1ml相当于原药材1g。浸出制剂根据溶媒、浸出方法及成品性状的不同而分为各种剂型，如汤剂、酊剂、酒剂及流浸膏剂、浸膏剂、合剂、中草药糖浆剂、冲剂等。常用的浸制方法有煎煮法、浸渍法、回流法、渗漉法及重渗漉法等。,实验二浸出制剂(酊剂)的制备,二、实验提要,影响浸出的因素很多，根据扩散公式，可知扩散速度主要与扩散面积(药材的细度)浓度差有关。此外，还受浸出温度、时间、压力，溶媒的PH值等因素的影响。在制备浸出制剂时，应该掌握并应用这些要领。,实验二浸出制剂(酊剂)的制备,三、实验内容酊剂的制备,橙皮酊处方橙皮(最粗粉)10g，60%乙醇加至100ml。制法取干燥橙皮最粗粉10g，置广口瓶中，加60%乙醇约110ml，密盖，常温暗处浸渍，时时振摇。35日后倾取上层清液，用纱布滤过，压榨残渣，压出液与滤液合并，静置24h，滤过，即得。功能与主治理气健胃。用于消化不良，胃肠气胀。用法与用量口服，一次25ml，一日615ml。检查乙醇量应为5058%。,三、实验内容酊剂的制备,制备工艺路线,干燥橙皮粗粉20g,置广口瓶中,加60%乙醇110ml,密盖，浸渍3日,倾取上层清液,过滤,药渣挤出液,滤液,60%乙醇至全量,静置24h,过滤,即得,实验二浸出制剂(酊剂)的制备,实验二浸出制剂(酊剂)的制备,三、实验内容含醇量测定,系统适用性试验：照中国药典2005版一部附录“气相色谱法”测定。,实验二浸出制剂(酊剂)的制备,四、思考题,比较渗漉法与浸渍法的优缺点，操作中各应注意哪些问题？比较药酒、酊剂的异同点。浸出药剂中哪些剂型需测定含醇量？为什么？,煎膏剂的制备含糖量的测定,实验三浸出制剂煎膏剂的制备,实验三浸出制剂煎膏剂的制备,一、目的要求,掌握煎膏剂的制备方法。了解含糖量和相对密度的测定方法。,实验三浸出制剂煎膏剂的制备,1.中药煎膏剂的制备工艺流程为：药材煎煮、药液浓缩、收膏（加入炼糖或炼蜜）、分装。2.煎膏剂一般是先将药材提取浓缩至规定相对密度的清膏，再加入规定量的炼蜜或糖收膏，除另有规定外，一般加入量不超过清膏量的3倍，若加入量过多、蔗糖转化率不适当均可导致煎膏出现返砂现象。,二、实验提要,实验三浸出制剂煎膏剂的制备,二、实验提要,3.收膏时应不断搅拌。收膏稠度视品种而定，相对密度一般控制在1.40左右。4.煎膏剂应趁热分装于洁净、干燥的大口容器中，待充分冷却后加盖，以免长霉变质，且便于取用。,实验三浸出制剂煎膏剂的制备,三、实验内容糖浆剂与煎膏剂的制备,益母草膏处方益母草50g，红糖12.6g。制法取益母草洗净切碎，置锅中，加水高于药材34cm，煎煮两次，每次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度1.211.25(8085)的清膏。称取红糖，加糖量1/2的水及0.1%酒石酸，直火加热熬炼，不断搅拌至呈金黄色时，加入上述清膏，继续浓缩至规定的相对密度，即得。本品为棕黑色稠厚的半流体；气微，味苦甜。本品加水2倍稀释后，相对密度应为1.101.12。,实验三浸出制剂煎膏剂的制备,三、实验内容含糖量的测定,手持糖量计测定方法当被测制剂含糖量低于50%时，将旋钮转动，使目镜半圆视野中的分划尺划为050，若含糖浓度高于50%时，则应转动旋钮，使目镜半圆视野中的分划尺拨为5080。掀开照明棱镜盖板，用绒布或擦镜纸将折光棱镜拭净。注意勿划伤镜面，取等测含糖制剂12滴，置于折光棱镜面上，合上盖板，使含糖制剂均匀地分布于棱镜表面，将仪器的进光窗对向光源或光亮处，调节目镜视度圈，使视野内分划线清晰可见。于视野中所见明暗分界线相应之读数，即为该制剂中含糖量百分数。,实验三浸出制剂煎膏剂的制备,三、实验内容相对密度的测定,比重瓶法取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，置20的水浴中，放置1020min，插入中心有毛细孔的瓶塞，使过多的液体从塞溢出，并用滤纸将瓶塞顶端擦干，然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按公式计算，即得。,实验三浸出制剂煎膏剂的制备,四、思考题,1.制备煎膏剂的过程中应注意哪些问题？如何防止煎膏出现“返砂”现象？按传统法炼糖和收膏的指标主要有哪些？2.比较糖浆剂与煎膏剂的异同点。,实验四颗粒剂的制备,颗粒剂的制备颗粒剂常规质量检查,实验四颗粒剂的制备,掌握颗粒剂的制备方法与质量要求。了解环糊精包含挥发油的方法。,一、目的要求,二、实验提要,颗粒剂的生产工艺流程,稠膏,制软材,制粒,辅料,干燥,整粒,质量检查,(包衣),分剂量,包装,颗粒剂,实验四颗粒剂的制备,中药材,浸出,浓缩,实验四颗粒剂的制备,中药经提取、精制、浓缩等工序制成浸膏，加入糖粉、糊精等赋形剂制成颗粒，经干燥、整粒即得颗粒剂(习称冲剂)。环状糊精是由7个葡萄糖分子以1，4甙键相连形成闭合的筒状结构。简状结构外部及入口处为亲水性的，内部为疏水性的，它能将挥发油包含在筒内，防止其挥发损失。,二、实验提要,实验四颗粒剂的制备,感冒清热颗粒处方荆芥穗20g，薄荷6g，防风10g，紫苏叶6g，柴胡10g，葛根10g，苦杏仁8g，桔梗6g，白芷6g，苦地丁20g，芦根16g。制法以上十一味，取荆芥穗、薄荷、紫苏叶提取挥发油(另器保存)，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余防风等八味加水煎煮两次，每次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至相对密度1.351.38(5060)的清膏。加入糖粉与糊精混合物(3：1)适量，混匀，并加乙醇适量制颗粒，干燥，整粒。加入挥发油的环状糊精包合物，混匀，按每袋重12g分装密封，即得。,三、实验内容颗粒剂的制备,【附】环糊精包合挥发油的方法：取环糊精2g，加入蒸馏水5ml，再加挥发油，研成糊状，低温干燥即得。,实验四颗粒剂的制备,三、实验内容颗粒剂的制备,三、实验内容颗粒剂的制备,100目,软材,10目（1号）,浓缩,80目（5号）,制粒,糖粉：糊精3：1,整粒,挤压过筛,挥发油,药液,药渣,防风等八味,提取滤过,荆芥穗薄荷紫苏叶,滤液,合并,清膏,干燥,环糊精包合物,混匀,制备工艺路线,实验四颗粒剂的制备,实验四颗粒剂的制备,三、实验内容颗粒剂常规质量检查,粒度依法检查(中国药典2005年版一部附录规定，不能通过一号筛和能通过四号筛的颗粒和粉末总和，不得超过8.0%。水分依法检查(中国药典2005年版一部附录，感冒清热冲剂用“二法”)，含水分不得超过5.0%。溶化性取颗粒剂10g，加入热水200ml，搅拌5min，应全部溶化，不得有焦屑等异物。装量差异单剂量包装的颗粒剂的装量差异限度，应符合规定。,三、实验内容颗粒剂常规质量检查,溶化性,10g供试品,200ml热水,搅拌棒,搅拌5min,全部溶化,实验四颗粒剂的制备,实验四颗粒剂的制备,制备颗粒剂应注意哪些问题？颗粒剂通常应做哪些质量检查？颗粒剂处方中含挥发性成分，应如何处理？,四、思考题,实验五液体药剂的制备,薄荷水的制备,实验五液体药剂的制备,掌握常用的各类液体药剂的特点、制备原理和方法。了解影响液体药剂质量的因素和质量检查的方法。,一、目的要求,实验五液体药剂的制备,按分散系统将液体药剂分为真溶液、胶体溶液、乳浊液、混悬液四种类型。各类液体药剂其制备方法不相同，检查项目和要求也不相同。芳香水剂系指芳香挥发性药物的饱和或近饱和水溶液。制备时必须增加油水接触面积，例如用分散剂(一种惰性不溶性物质的细粉)分散或剧烈振摇，使油水充分接触加速溶解。,二、实验提要,实验五液体药剂的制备,薄荷水处方薄荷油0.2ml，蒸馏水加至100ml制法称取滑石粉1.5g置于干燥研钵中，量取薄荷油加到滑石粉上，充分研匀。量取蒸馏水95ml，分次加到研钵中，先加少量，研匀后再逐渐加入其余部分的蒸馏水，每次都要研匀，最后留下少量蒸馏水。将上述混合液移入150ml的有塞玻璃瓶中，用余下的蒸馏水将研钵中的滑石粉冲洗入玻璃瓶，加塞剧烈振摇10min。用润湿过的滤纸反复滤过，直至澄清。再从滤器上添加蒸馏水至100ml，即得。,三、实验内容,实验五液体药剂的制备,滑石粉在制备薄荷水中起何作用？能否用其他物质代替？薄荷水还可用哪些方法制备？有药品樟脑、氯仿，欲制成樟脑水、氯仿水，应如何配制？,四、思考题,实验六注射剂的制备,注射剂的制备注射剂的常规质量检查,实验六注射剂的制备,一、目的要求,掌握中药注射剂的制备工艺过程及其操作注意事项。熟悉中药注射剂常规质量要求及其检查方法。,实验六注射剂的制备,1.中药注射剂的制备工艺流程为：原、辅料的准备药料的提取、精制配液滤过灌封熔封灭菌质量检查印字包装成品,二、实验提要,二、实验提要,2.中药注射剂处方中的组分可以是有效成分、有效部位或净药材。根据配制时所用原料的不同分类，中药注射剂可划分为有效成分注射剂、有效部位注射剂及复方(或单方)提取物注射剂三类。因中药成分复杂，主要药效成分往往又非单一，加之中药成分提取、分离、纯化及分析等方面的多种因素，目前使用的中药注射剂仍以净药材为处方中组分，提取物配制为多。水醇法是该类注射液提取纯化的常用方法之一，根据有效成分溶于水又溶于乙醇的性质，采用水提取，乙醇沉淀，以达到除去杂质，保留有效成分。调节溶液pH至一定范围，使其溶解或析出而达到提取、纯化目的。,实验六注射剂的制备,实验六注射剂的制备,板蓝根注射液处方板蓝根200g，亚硫酸氢钠0.3g，注射用水加至100ml。,三、实验内容注射剂的制备,实验六注射剂的制备,三、实验内容注射剂的制备,制法(1)提取：取板蓝根饮片200g，加水浸泡30min，煎煮两次，第一次加8倍量水煎煮40min，第二次加5倍量水煎煮30min，用双层纱布分别滤过，合并滤液，浓缩至约100ml(每毫升相当于原药材2g)。,实验六注射剂的制备,三、实验内容注射剂的制备,(2)纯化：醇处理。于浓缩液中加乙醇使含醇量达75%，静置冷藏40h以上，双层滤纸抽滤，滤液回收乙醇，并浓缩至约20ml，再加乙醇使含醇量达85，静置冷藏40h以上，同法滤过，滤液回收乙醇，浓缩至约15ml。水处理。取上述浓缩液加10倍量蒸馏水，搅匀，静置冷藏24h，双层滤纸抽滤，滤液浓缩至约100ml，放冷，再用同法滤过1次，用20NaOH调pH6.87.0。活性炭处理。上液中加入0.2活性炭，煮沸20min，稍冷后抽滤。,实验六注射剂的制备,三、实验内容注射剂的制备,(3)配液：取上述滤液，加入亚硫酸氢钠0.3g，溶解后，加注射用水至100ml，经粗滤，再用G4垂熔漏斗抽滤。(4)灌封：在无菌室内，用手工灌注器灌装，每支2ml，以双火焰拦腰封口。(5)灭菌：煮沸灭菌，10030min。(6)检漏：剔除漏气安瓿。(7)灯检：剔除有白点、色点、纤维、玻璃屑及其他异物安瓿。(8)印字：擦净安瓿，用手工印上品名、规格、批号等。(9)包装：将安瓿装入衬有瓦楞格纸的空盒内，盒面印上标签。,实验六注射剂的制备,三、实验内容注射剂常规质量检查,澄明度照卫生部关于注射剂澄明度检查的规定检查，应符合规定。装量差异取注射剂5支，依法检查(中国药典)2005年版一部附录)，每支注射液的装量均不得少于其标示量。热原取注射剂，依法检查(中国药典2005版一部附录，剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml，应符合规定。,实验六注射剂的制备,四、思考题,“水醇法”制备中药注射剂的依据是什么？除了本实验所用方法外，净药材制备中药注射剂还有哪些常用方法？各适用范围如何？简要说明本实验注射液制备中，各步操作的目的，操作注意事项。本实验所做注射液如何进行定性和定量检查？中药注射剂当前存在的主要问题是什么？如何解决？,实验七软膏剂的制备,软膏剂的制备软膏剂常规质量检查,实验七软膏剂的制备,一、目的要求,掌握不同类型软膏剂的制备方法，操作关键及其注意事项。通过体外试验法(扩散法)了解不同类型基质对药物释放度的影响。,实验七软膏剂的制备,不同类型的软膏可根据基质与药物的性质，分别采用研和法、熔和法与乳化法制备。不同类型的软膏基质对药物释放、吸收的影响不同，其中以乳剂基质释药最快。,二、实验提要,实验七软膏剂的制备,紫花地丁软膏处方紫花地丁稠膏84g，麻油11g，蜂蜡5.5g。制法(1)紫花地丁稠膏的制备：取紫花地丁适量，用清水洗净，加水煎煮两次，第一次加10倍量水，煎煮0.5h，用七号筛滤过，第二次加5倍量水，煎煮0.5h，同法滤过，合并两次煎液，静置沉淀12h以上，取上清液浓缩至稠膏状(44oBe,50),加0.5%苯甲酸钠或0.05%对羟基苯甲酸乙酯，搅匀，即得。(2)紫花地丁软膏的制备：取蜂蜡5.5g加热熔化，滤过，与麻油1lg加热搅匀，保温110120，再与保温4050的紫花地丁稠膏充分搅拌至冷，即得。,三、实验内容软膏剂的制备,实验七软膏剂的制备,三、实验内容软膏剂常规质量检查,刺激性检查采用皮肤测定法，即剃去家兔背上的毛约2.5cm2，休息24小时，俟剃毛所产生的刺激痊愈后，取软膏0.5g均匀地涂在剃毛部位使形成薄层，24小时后观察，应无水疱、发疹、发红等现象。每次试验应在三个不同部位同时进行，并用空白基质作对照来判定。PH值测定取软膏适量，加水振摇，分取水溶液加酚酞或甲基红指示液均不得变色。无菌检查依法检查(中国药典2005版一部附录无菌检查法)，主要检查金黄色葡萄球菌及绿脓杆菌。,实验七软膏剂的制备,四、思考题,中药软膏有哪些制备方法？各有何特点？如何选用？配制乳剂软膏的操作关键是什么？应注意哪些问题？软膏剂加入药物时应注意什么问题？,实验八丸剂的制备,苏冰滴丸,实验八丸剂的制备,一、实验目的,通过本实验掌握滴制法制备滴丸的基本操作。,均匀分散,滴丸剂的制备方法,实验八丸剂的制备,二、实验指导,滴丸的制备原理是基于固体分散法。采用一种熔点较低的脂肪性基质或水溶性基质将主药溶解或混悬后，立即滴入一种不相混合的冷却剂(液体石腊)中，由于熔融物表面张力的作用而收缩成球型丸粒；因为药物高度分散在基质中，故有利于提高药物的生物利用度。,实验八丸剂的制备,三、实验内容,苏冰滴丸处方苏合香0.5g，冰片1.0g，聚乙二醇60003.5g。制法（1）安装仪器：贮液器外壁通8085循环水(由超级恒温水浴供给)；冷却柱中加入液体石蜡，外壁通凉水加碎冰块冷却。（2）药物分散：将聚乙二醇6000置蒸发皿中，于水浴上加热至全部熔融，加入苏合香及冰片搅拌至熔化。（3）滴制成丸：将上述药液转移至贮液器中，通入8085循环水保温，打开贮液器下端开关，调节出口与冷却剂间的距离，控制滴速为每分钟3035滴，每粒重50mg。俟滴丸完全冷却后，取出滴丸，摊于滤纸上，擦去表面附着的液体石蜡，装于瓶中，即得。,实验八丸剂的制备,制备滴丸时应注意哪些问题？滴丸为什么属于高效、速效剂型？,四、思考题,实验九片剂的制备,片剂的制备片剂的常规质量检查,实验九片剂的制备,一、目的要求,掌握中药半浸膏片制备工艺过程及其操作注意事项。掌握片剂的常规质量检查方法。熟悉压片机的基本结构，压片操作方法。