5-乙醇气相脱水制乙烯动力学实验.doc

一、实验目的1、巩固所学的有关动力学方面的知识；2、掌握获得的反应动力学数据的方法和手段；3、学会动力学数据的处理方法，根据动力学方程求出相应的参数值；4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其他有关设备的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自己的实验技能。二、实验原理 乙醇脱水属于平等反应。既可以进行分子内脱水成乙烯，又可以分子间脱水生成乙醚。一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度则有利于生成乙醚。因此，对于乙醇脱水这样一个复合反应，随着条件的变化，脱水过程的机理也会有所不同。借鉴前人在这方面做的工作，讲乙醇在分子筛催化剂作业下的脱水过程描述成：较低温度：较高温度：三、实验装置、流程及试剂1.实验装置装置由三部分组成：第一部分是有微量进料泵，氢气钢瓶，汽化器和取样六通阀组成的系统；第二部分是反应系统，它是由一台内循环式无梯度反应器，温度控制器和显示仪表组成；第三部分是取样和分析系统，包括六通阀，产品收集器和在线气相色谱信。2.实验流程如下图所示：3.试剂和催化剂：无水乙醇，优级纯；分子筛催化剂，6080目，重0.4克。 图1、内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图四、实验步骤 1、打开H2钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm2确认色谱检测中截气通过后启动色谱，柱温110，汽化室130，检测室温达到120，待温度稳定后，打开导热池微电流放大器开关，桥电流至100mA； 2、在色谱仪升温的同时，开启阀恒温箱加热器升温至110，开启保温加热器升温至160； 3、打开反应器温度控制开关，升温，同时向反应器冷却水夹套通冷却水。 4、打开微量泵，以小流量向气化器内通原料乙醇； 5、用阀箱内旋转六通阀取样分析尾气组成，记录色谱处理的浓度值；6、在200380之间选择三个温度，测定各种条件下的数据。五、实验数据记录与处理原始数据记录：表1、实验基本数据记录 烧杯质量g烧杯质量g乙醇流量g乙醇密度g/cm3催化剂用量g115.56112.620.300.790.4表2、实验时数据记录组号总质量g烧杯中液体质量g温度平均温度1116.711.15182.8184.4185.22113.761.14184.4185.03113.761.14185.6188.81116.681.12221.5230.5228.22113.771.15230.5230.21116.661.10260.0260.9258.62113.751.13257.4260.03113.721.10255.7257.4数据处理： 数据处理表格：表3、乙烯质量的求取组号温度乙烯质量g乙烯平均质量g1185.20.0350.04220.04530.0451228.20.0650.05020.0351258.60.0850.07520.05530.085m(乙醇)=0.79g/cm31.5ml=1.185g表4、乙烯重要计算数据记录组号乙烯转化率乙烯收率乙烯进料速度mol/h乙烯生成速率mol/(gh)5.82%5.82%0.3080.04486.93%6.93%0.3080.053410.4%10.4%0.3080.0801表5、活化能求取过程所需数据组号X(乙醇)PAPaCAmol/lKlnK1/T88.36%883600.02321.930.662.1810-386.14%861400.02072.580.951.9910-379.20%792000.01794.471.501.8810-3 数据处理举例：以第为例：m(乙烯)=0.042gn(乙烯)=m/M=0.042/28=0.0015moln(乙醇)= n(乙烯)=0.0015mol乙醇的转化率=反应掉的乙醇的摩尔数/原料中乙醇的摩尔数=0.0015/(1.185/46)=5.82%乙醇的收率=生成乙烯的摩尔数/原料中乙醇的摩尔数=0.0015/(1.185/46)=5.82%乙醇的进料速度=乙醇液的体积流量0.7893(乙醇的密度)/46.07(乙醇分子量) =0.300.7893/46.07=5.1410-3 mol/min=0.308mol/h乙烯的生成速率=乙醇进料速度乙烯收率/催化剂用量(mol/gh)=0.3085.82%/0.4=0.0448 mol/ghX(乙醇)=100%-5.82%-5.82%=88.36%PA = X(乙醇)P=88.36%0.1106=88360PaT=185.2+273.15=458.35K反应器中乙醇的浓度：CA=PA/RT=88360/(8.314458.35)=23.2mol/m3=0.0232mol/lK= /CA =0.0448/0.0232=1.93lnK=0.658同理可得表4 数据。数据处理所得lnk1/T关系图图2、lnK1/T关系图由可知，由图可知：-E/R=-2658.9，lnK0=6.4008E=22106.1 J/mol，K0=602.32 L/(g*h)六、实验讨论这次实验的操作的内容比较少，操作起来也比较简单。从实验结果上来看，得到的lnK1/T的图的点并没有完全在一条直线上，而且第二个点出现了较大的偏差，回顾本次实验，造成误差的主要原因有：1、测量的仪器、仪表本身存在的误差，如在测量重量时分析天平的测量误差。2、用秒表计时时存在的误差。3、插在乙醇内的管子中可能存在气泡，使抽上来的乙醇不是每段时间都是1.5ml。4、乙醇可能掺有杂质。5、做实验时环境温度较高，给实验也带来了一定