精制苯乙酸试生产操作方法.doc

精制苯乙酸试生产操作方法（暂行）1. 目的（1）通过试生产，验证实验室中试工艺，找出可能存在的问题；（2）验证用此工艺精制苯乙酸，现有装置的处理能力；（3）产品质量：精制的苯乙酸含量99%，收率90%；（4）得到较准确的甲苯等原辅材料的消耗指标。2. 投料量原 料 名 称规 格投 料 量备 注苯乙酸粗品车间自制400kg甲苯工业品10000 L可循环使用硫酸工业品，98%约200L100+27+67双氧水工业品，30%47L液碱30，工业品365 L水1885 L67+1458+30*2*63. 工艺控制指标 溶解时的温度 2530 酸洗时温度 2530 萃取时的pH值 9-10 结晶完成时pH值 2.02.5 养晶温度 10 干燥热水罐温度 5565 双锥干燥器温度 50干燥真空度 0.09MPa 干燥时间 约240 min苯乙酸水分 1% 4. 试生产步骤4.1 准备工作（1）将三个萃取罐、两个结晶罐、两台离心机和两个双锥干燥器清洗干净后待用。（2）准备苯乙酸粗品从仓库领取苯乙酸粗品至三楼萃取罐区。（3）检查甲苯量 确认甲苯储罐中甲苯的量在12000L以上。（4）配液碱液碱计量罐（V1206）中的加入880L纯化水，再加入220L液碱，液碱计量罐液位到1078L。配好的液碱浓度约7.5%（5）准备浓硫酸检查浓硫酸计量罐（V1205A）中的硫酸300L以上，若量不足，按操作规程中的规定，补充浓硫酸。（6）准备50L双氧水（暂不用）。（7）准备装废酸的专用桶若干个4.2 溶解（1）往萃取罐A罐中加入10000L甲苯，记录进料时间和温度。（2）投入苯乙酸粗品400kg，控温2530 ，搅拌至完全溶解（510min），取样检测溶液苯乙酸含量。4.3 酸洗（1） 打开浓硫酸进料阀门，向萃取罐中缓慢地加入100L浓硫酸。控制萃取罐内物料温度在2530 ，记录终点pH值。继续搅拌30min，然后停搅拌，静置20min，常压分相。将下层的废酸水放入废硫酸分层罐中。（待分层罐中甲苯与硫酸完全分层后，下层用专用塑料桶装好）。记录好分相的时间和现象。（2） 分层完毕，向甲苯相缓慢地加入27L浓硫酸，搅拌15min，然后停搅拌，静置20min，常压分相。将下层的废酸水放入废硫酸分层罐中。（待分层罐中甲苯与硫酸完全分层后，下层用专用塑料桶装好）。记录好分相的时间和现象。（3） 分层完毕，向甲苯相缓慢地加入67L一次水，搅拌10min，然后停搅拌，静置10min，常压分相。将下层的废酸水放入废硫酸分层罐中。（待分层罐中甲苯与硫酸完全分层后，下层用专用塑料桶装好）。记录好分相的时间和现象。4.4 萃取（1） 开启搅拌，往萃取罐A罐中慢慢加入配制好的液碱，先加入770L配置好的液碱，搅拌15分钟，静置5分钟，取下层水，测水相的pH。当pH值小于9时，继续加液碱。每加入5L液碱，搅拌15分钟，静置5分钟，测量下层水相的pH。将pH值调到9-10。pH值调好后，记录加入的碱液量，搅拌30分钟，然后停搅拌，静置30分钟，萃取罐加压分相。上层甲苯层留在萃取罐内套用，下层水相分出进入结晶罐。同时取样检测水相中苯乙酸含量。4.5 结晶在结晶罐中加入47L双氧水，搅拌15分钟（第一批不加双氧水）。然后开启冷冻盐水，往结晶罐缓慢滴入浓硫酸，控制加酸速度约1L/分钟。调节pH值到2.0-2.5之间，记录加入的浓硫酸的量，然后降温至10以下，养晶1h，放料离心。4.6 离心（1）离心前的准备和检查检查离心机的紧固件是否有松动；离心布袋是否干净、完好，有无破损；试运转离心机是否正常。（2）按离心机作业规则，启动离心机。（3）离心机进料离心机低速运转正常后，打开苯乙酸结晶罐底阀，再打开离心机进料阀，开始进料。注意调整阀门开度，防止结晶液溢出。离心时防止物料飞溅到身上。（4）取样检测从离心机出料管取样送化验室，测定废水中苯乙酸含量及其COD。（5）离心机甩干当离心机的滤饼厚度较大时，关闭离心机进料阀。按离心机高速按钮，甩干5分钟。然后按离心机低速按钮。（6）洗涤滤饼用约30 L冷纯化水洗涤离心机中滤饼，高速甩干10分钟后，按离心机作业规则，停离心机。每洗涤一次，取样检测含量，含量99%，停止洗涤。否则继续洗涤，直至含量合格。（7）卸料当离心机完全停止运转后，用木制工具将离心机中的滤饼刮松。将滤饼装入料车内。称好湿晶的重量。若滤饼结块，需用摇摆颗粒机将块打碎，再进行干燥。4.7 干燥将PAA湿晶全部放进双锥干燥器，控制温度在50、真空度大于0.09MPa下干燥2小时。取样测水分，水分小于1%为合格。否则，继续干燥，直至水分合格。成品取样检测质量。5. 试生产时间及人员安排时 间班 次人 员工艺员6.29一班（白班）钱勇、杨培达、朱