凹凸棒粘土编制说明.doc

食品安全国家标准 食品添加剂 凹凸棒粘土（征求意见稿）编制说明一、工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程1 任务来源与项目编号在国家标准GB27602011食品安全国家标准 食品添加剂使用标准中，凹凸棒粘土作为食品加工助剂位列其中。其应用范围为用于食用油脂加工工艺中的脱色剂。本标准计划已纳入卫生部标准制订计划（卫办监督函2011978号），签定了食品安全国家标准制订项目委托协议书。食品添加剂食品加工用助剂凹凸棒粘土产品研发于1994年，于1996年开始应用于食用油脂加工中的脱色工段，其作用与其原先食用油脂加工中使用的加工助剂“活性白土”和“活性炭”相同，至今实际应用已超过15年。凹凸棒粘土产品采用的是将凹凸棒石粘土矿物采用少量稀酸半干法活化，且无需水洗的新加工方法。它不仅具有天然无毒无害，而且与传统的产品相比，同时还有生产成本较低、无三废排放等优越性。多年来，以其独特的高脱色率、低游离酸、过滤快、残油低等优异性价比得到市场的广泛认可。目前已成为中粮集团、嘉里集团、益海集团和邦基粮油集团等各大型食用油脂加工企业的常规生产辅料。2011年4月由国土资源部南京矿产资源监督检测中心牵头，江苏省盱眙凹凸棒石粘土行业协会组织，开始了食品安全国家标准 食品添加剂 凹凸棒粘土的编制工作。2 标准主要起草单位、协作单位、主要起草人本标准主要起草单位：国土资源局南京资源监督检验中心、江苏省盱眙凹凸棒石粘土行业协会。本标准协作单位：中国科学院盱眙凹土应用技术研发与产业化中心、中国科学院兰州化学物理研究所、江苏省地质调查研究院测试所、淮安市盱眙质量技术监督局、江苏省凹土资源利用重点实验室等。主要起草人：毛弘毅、郑茂松、高孝礼、周文玲、王爱勤、汤志云、孙建然、金叶玲、曹景洋、肖灵、唐敏林、常青、汪成军等。参加本标准起草的人员均具有高级职称，专业面广，涉及地质矿产、化学及化工工程、标准化、卫生和分析测试等领域。完成的主要工作有：标准的国内外相关标准、技术资料的查阅及研究分析，标准制定各个阶段的稿件的编写工作（标准草案、编制说明及相关材料），参加标准制定各个阶段的工作会议等。3 简要起草过程标准编制小组首先查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对制定标准工作的意见，在此基础上提出了文献小结和标准草案，并在中国凹凸棒石粘土网 公开征求意见。2011年6月24日和7月5日两次召集了主要生产企业负责人和质量技术负责人参加的会议，对标准草案征求意见。2011年8月27日在江苏省淮安市盱眙县召开了食品添加剂 凹凸棒粘土国家标准专题研讨会，邀请了相关专家、用户代表、生产厂家、起草单位、管理单位等26个单位代表参加，对食品添加剂 凹凸棒粘土标准稿进行了较为详细的讨论。送审稿完成后于2012年3月16日起在中国凹凸棒石粘土网 进行公示，进一步征求意见，进一步完善了食品添加剂 凹凸棒粘土国家标准。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系凹凸棒粘土作为食品添加剂，在GB 27602011食品安全国家标准 食品添加剂使用标准中规定用作油脂加工脱色剂。目前，与之在原料及使用范围具有相关性的是GB255712010食品添加剂 活性白土国家标准。 同时，作为食品加工助剂，本标准还涉及到了一些食品安全性指标，如重金属砷，所以，GB/T 5009.742003食品添加剂中重金属限量试验、GB/T 5009.762003食品添加剂中砷的测定等一些检测方法标准也就成为本标准要遵守的国家标准。另外，本标准在起草时也遵守了中华人民共和国卫生部2011年第6号和第11号公告要求，及中华人民共和国标准化法等法律法规规定，按照GB/T1.1-2009标准化工工作导则 第1部分：标准的结构和编写的要求进行标准的编写。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明凹凸棒粘土矿物是一种稀有非金属矿，世界上拥有这种矿藏的国家不多。美国是另一个拥有凹凸棒石粘土较大储量的国家，但凹凸棒粘土在美国主要应用于生产猫砂、水体净化等产品，少量精选产品应用于医药上，在美国2010的药典上可见有关活性凹凸棒粘土和胶体凹凸棒粘土的指标要求。美国药典中关于凹凸棒石的指标要求：1、活性凹凸棒石粘土：A、干燥失重：在105度温度下干燥到恒重：损失不超过重量的4.0%。B、烧失量：1000度灼烧1小时：损失在其重量的4.0%-12.0%C、挥发分：在600度灼烧1小时，损失为其干燥状态3.0%-7.5%。D、粉末细度：在胶状活性凹凸棒石状态下进行测试，残余干重不超过样品的0.10%。E、可溶酸物质：将2g样品于100mL0.2mol/L的盐酸煮沸5分钟后冷却，加水至100mL后过滤，取50mL蒸发得到干样，在600度下灼烧：剩余不超过0.25g（25%）。F、其他要求：在胶状活性凹凸棒石状态下符合细菌限度、pH、碳酸盐、砷、铅、吸附容量的测试要求。2、胶体凹凸棒石粘土：A、pH：将1g样品溶于1mL不含二氧化碳的水中混匀，所测得的混合物的pH在7.0-9.5之间。B、干燥失重：在105度温度下干燥到恒重，损失在其重量的5.0%-17.0%。C、烧失量：1000度灼烧1小时，损失在其重量的17.0%-27.0%D、挥发分：在600度灼烧1小时，损失为其干燥状态7.5%-12.5%。E、粉末细度： 将50样品加入含5g焦磷酸盐的450mL水中，搅拌10分钟，倒入N0.325标准滤网中，将残余物冲洗干净，在105度烘干至恒重，获得的干燥样不超过样品的0.30%。 F、可溶酸物质：将2g样品于100mL0.2mol/L的盐酸煮沸5分钟后冷却，加水至100mL后过滤，取50mL蒸发得到干样，在600度下灼烧：剩余不超过0.15g（15%）。G、碳酸盐：将1.0g样品和15mL0.5mol/L的硫酸混匀，不出现气泡。H、砷和铅：将5g样品加入50mL1mol/L的硝酸中，煮沸30分钟，煮沸过程中及时加入1mol/L的硝酸保持容量，过滤到100mL容量瓶中，清洗过滤器，通过加入清洗过滤器液体稀释过滤液。I、砷：采用原子吸收光谱法测定溶液中的砷，按仪器操作所示用石墨炉加热使砷挥发，在189nm与标准样进行对比测定吸收率：测定结果不超过2ppm。J、铅：采用原子吸收光谱法测定溶液中的铅，按仪器操作所示用石墨炉加热使砷挥发，在283.3nm与标准样进行对比测定吸收率：测定结果不超过0.001%。K、吸附容量：取1:10样品悬浊液10mL，加入80mL亚甲蓝溶液（1:100），震荡，加入10mL氯化钡溶液（1:50），震荡，可以静置15分钟，取40mL上清液于50mL离心管中离心，取5mL上清液加入495mL的水摇匀：溶液颜色不深于含有每毫升含有1.5g的亚甲蓝的颜色。以上相关指标与我国目前在食用油脂加工中用于脱色的凹凸棒粘土和活性白土在指标上有很大的区别，无法引用。我们还查阅了英国药典BP2011、美国药典USP34、美国食品化学法典FCC7、欧洲药典EP7、日本食品添加物公定书2007第八版等文献，皆无相应的标准。在食用油脂加工行业中大量使用凹凸棒粘土产品的主要为中国和东南亚国家，而欧美、日本等国家相类似的产品很少，目前也皆没有相关的国家标准。四、标准的制（修）订与起草原则1 以科学为依据根据卫生部关于印发食品安全国家标准制（修）订项目管理规定的通知（卫政法发201081号），食品安全法及其实施条例、食品安全国家标准管理办法的规定，食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 2760-2011，及国家卫生部为保证国家食品安全，对食品加工中所涉及到的所有相关添加剂的生产进行规范管理要求，我们坚持客观公证的原则，对社会对人民高度负责的态度；坚持国际国内标准的兼顾和统一的原则，吸取精华；坚持标准的准确性、适用性原则，反应其特点；坚持指标和测试方法的先进性和可操作性的原则，以科学技术和实验数据为依据，采用危险性评估方法，结合实践经验，经过科学研究而制定。力求使之成为社会智慧的结晶，中国特色的展现。有利于促进技术进步，提高产品质量，有利于合理利用资源，提高经济效益。为保证食用油脂加工工艺中所使用的脱色剂凹凸棒粘土的产品品质，规范产品质量指标与检测方法，进行了本标准的制订和起草。2 以推动行业的健康发展与科技进步，促进出口创汇为原则本标准的制定将会促进凹凸棒粘土行业的技术发展，规范行业秩序，符合用户要求，保护消费者利益。更好的统一和控制产品质量，同时与国际市场接轨，满足国内外贸易需求，促进对外贸易。五、确定各项技术内容（如技术指标、参数、公式、试验方法、检验规则等）的依据（与国际食品法典委员会相关标准的对比情况，与国际标准不一致的，应当提供科学依据）考虑到产品原料来源和应用领域，食品安全国家标准 食品添加剂 凹凸棒粘土中主要的指标、参数、公式、试验方法及检验规则的设置，在起草过程中参照了GB255712010食品添加剂 活性白土等相关的国家标准。但因为活性白土与凹凸棒粘土的矿物特性不同导致其生产加工工艺有着很大的差异，所以本标准中保留包括了感官要求、游离酸、水分、细度、堆积密度、重金属和砷，而剔除了GB255712010食品添加剂 活性白土标准中的比表面积、过滤速度和pH三项，同时增加了脱色率一项。其理由和依据如下： 1 活性白土生产工艺简介：初选去杂后的原矿（150目左右粉末）以固液比为1：25至1：30用1520% 硫酸溶液进行活化，然后用水洗涤，一般一吨产品耗水量为30至50吨。再过滤、烘干磨粉、包装。2 凹凸棒粘土生产工艺简介：初选去杂后的原矿颗粒以固液比1：0.3至1：0.5用24%硫酸溶液进行活化，然后对辊挤压、陈化、600下焙烧，再磨粉、包装。 从以上两个矿物的生产工艺中可看出，凹凸棒粘土在生产过程中，耗酸少，没有废水排放，是一个环保型产品。同时因本产品是应用于食用油脂加工中的脱色工段，产品的脱色率是其主要的质量指标。而经过我们的实验研究，样品的比表面积与脱色率没有相关性，二者不具备线性关系。因此，我们用脱色率取代了GB255712010食品添加剂 活性白土中的比表面积项目，其指标和检验方法则采用了行业内及各大油脂集团认可的指标和方法。同时，因为油品脱色工段中所添加脱色剂中的游离酸在食用油脂加工过程中对油品的酸价会造成较大影响，而油品的酸价则是影响其保质期的重要因素之一。所以游离酸也是一个重要的质量指标。因游离酸与pH值均为产品的酸度指标，而凹凸棒粘土为稀酸半干法活化，产品基本为中性，在油脂脱色中以物理吸附为主。所以在设置了游离酸项目后，可不再考试pH值项目，且该指标不属于产品安全性指标，因此，pH值这一项也被剔除。由于过滤速度的测定方法是一种非正规性方法，在人为操作中影响因素不定，测定误差较大，且凹凸棒粘土产品的过滤性能在油脂加工过程中一直表现良好且基本稳定。另该项目应属于产品特性而不是产品质量指标，也不属于产品安全性指标，同时使用厂家对此也没有要求。因此，我们将其剔除。六、征求意见的采纳情况（附征求意见汇总处理表、重大意见分歧的处理结果和依据）食品安全国家标准 食品添加剂 凹凸棒粘土在2011年5月由负责起草单位提出了标准征求意见稿（草案）、编制说明及其附件。在初稿完成后提供给相关单位地征求意见。并于2011年6月23日起在中国凹凸棒石粘土网 公开征求意见，又组织生产企业讨论，并进一步征求意见和完善。同时，委托江苏省疾病预防控制中心、江苏省产品质量监督检验研究院、国土资源部南京矿产资源监督检测中心等权威机构进行检测和验证；也在