金属X射线学ppt课件

.,现代材料分析技术Modernmaterialsanalysistechniques,教学单位材料科学与工程学院课程名称现代材料分析技术课程编号00104808学时48学分3授课教师薛钰芝职称教授职务教师,.,1.Themaincontent:MetalX-RayAnalysis,X-raydiffraction(XRD),MetalElectronMicroscopy,Transmissionelectronmicroscopy(TEM),Scanningelectronmicroscope(SEM)TheNondestructiveTest.,本课程的主要内容：金属X射线学:X射线衍射，金属电子显微分析:透射电子显微镜，扫描电子显微镜无损检测技术。,引言Introduction,.,引言Introduction,2.Features:Thebasiclecturetotrainingstudentstheabilities:Analysismaterialmicron-morphology,structureandcomposition,Newdevelopment,Applicationofthenondestructivetest.3.Teachinglanguage:inChineseandEnglish,2.特点：本课程是一门工程技术基础课。主要任务是目的是:培养学生进行材料微观形貌、结构及成分的分析与测试的能力；了解最新的微观结构分析技术进展。讲授各种无损检测技术的原理、装置及应用。3.教学创新与更新：采用英语和中文双语教学。教学内容中，部分采用电子教案(PowerPoint)课件。重视实验教学环节。,.,4.Theaimofthecourse:TheprinciplesofXRD,TEM,SEMandotheranalysistechniques.Howtousetheaboveinstrumentstodetect,calculate,andanalysisthestructures,morphologyandcompositionformaterials.Introducetheprinciples,assemblies,andapplicationofthenondestructivetest.,引言Introduction,4.教学要求：学习X射线衍射，透射电子显微镜，扫描电子显微镜等分析测试技术的基本原理，操作方法，以及实验结果分析。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。学习各种无损检测技术的原理、装置、检测特点及应用。,.,第一篇金属X射线学目录MetalX-RayAnalysisOutline,Chapter1.TheBasicprincipleofX-Ray第一章X射线的物理基础,Introduction引言,Chapter2.ThegeometricaltheoryofX-rayandtherepresentation第二章X射线衍射方向（几何理论）,Chapter4.IntensityofX-Ray第四章X射线强度,Chapter3.TheAnalysisforPoly-cristals第三章多晶体分析方法,Chapter5.AnalysistheMaterialsPhase第五章物相分析,.,第一篇金属X射线学MetalX-RayAnalysis,Introduction1.HistoryofX-RayAnalysis:In1895,aGermanscientistRontganfoundXRay,whichusedinperspectiveofmedicine.ThereareX-RayTransmission,X-RayCrystalstoapplyformaterials,mechanics,geognosyandchemistry.2.MetalAnalysisisabranchofX-RayCrystals.1)Analysisofmaterialphase;2）StudyonFineconstruction;3)TropismofcrystalsOurcoursepayattentiontoAnalysisofmaterialphase,引言1.金属X射线学的简单发展历史，1895年德国科学家伦琴发现X射线，首先在医学界用于透视，包括X射线透射学，X射线晶体学，应用于材料，冶金，机械，地质，化工等领域。2.金属X射线学是X射线晶体学的一个分支。研究内容为：1)物相分析；2）精细结构研究；3)晶体取向的测定。本课主要为物相分析。,.,第一篇金属X射线学MetalX-RayAnalysis,3.Featuresofthecourse:1）Thisisakindofnondestructivetest.2)Theindirectdetection，andneedthespecialknowledge.3)Thefacilityisexpensive。4.Thegoalofthecourse：StudyoninformationofthediffractionofX-Ray,themicro-phaseofmaterials,topographyandconstruction,composition.WewilllearnthefeaturesandapplicationoftechniquesofX-Ray,whichistheessentialcourseforscientistsofmaterials.,3.金属X射线学分析的优缺点：1）属于无损检测，用试样量少，准确度较高；2）间接测试方法；3）需要一定的专门知识；4)设备较为昂贵。4.课程学习的重要性以及学习的目的：学习X射线衍射，有关微观物相，组织结构、成分等方面的信息。学习各种X射线衍射方法特点及应用。是材料科学工作者的必修课程。,.,Outline目录,Chapter1.TheBasicprincipleofX-Ray第一章X射线的物理基础,Introduction引言,Chapter2.ThegeometricaltheoryofX-rayandtherepresentation第二章X射线衍射方向（几何理论）,Chapter4.IntensityofX-Ray第四章X射线强度,Chapter3.TheAnalysisforPoly-cristals第三章多晶体分析方法,Chapter5.AnalysistheMaterialsPhase第五章物相分析,.,Chapter1.TheBasicprincipleofX-Ray第一章X射线的物理基础,1-1TheessenceofX-ray1）X-rayisakindofelectricandmagneticwaveandtransversewave,whichelectricvectorisverticaltothedirectionoftransmit.Thewavelength0.001nm-10nm(10-1010-6cm),andthespeedequaltotheLightvelocity(v=c).2)X-rayhasduplicateofwaveandparticles:Energy:=h=hc/,Momentum:p=h/3)X-rayisEnergeticwave.TheintensityhastheunitofJcm-2s-1IA2andI.(:directproportion)Aistheswing,andisprobability.,1-1X射线的本质1）X射线是电磁波，波长，0.001nm-10nm(10-10-10-6cm),横波电矢量与传播方向垂直，波速等于光速，2)符合波粒二象性：=h=hc/,p=h/3)X射线是载能波，强度I的单位：Jcm-2s-1IA2强度I与振幅的平方成正比体现波动性I强度I与光子的几率成正比体现粒子性,.,1-2X-rayspectrum1.ContinuousX-rayspectrumMechanicstoproduceX-ray:ToughnessradiationTheshapeofspectrumlikessmallhillLimitofshortwaveo=K/U，oonlyrelatedwiththeacceleratevoltageofthevacuumtube.IntensityI=iZU2Efficiency=ZU,1-2X射线谱1.连续X射线谱（重点）产生机理：韧致辐射谱形为丘包状；特征量为短波限：o=K/U即，o只与真空管的加速电压有关。强度I=iZU2效率=ZU,.,2.SpecialSpectrumofX-ray1)Themechanicsiselectronstransitionradiationun-excited:Wavelengthisrelatedtotheinnerelectronenergylevels.hn2-n1=n2-n1hC/n2-n1=n2-n1n2-n1=hC/(n2-n1)2)Theshapeofspectrumisstraightline.3)Therearedifferentlinesystems:K,L,M.WeoftenuseK.,2.特征X射线谱(重点、难点)产生机理：有辐射的去激发，内层电子跃迁,hn2-n1=n2-n1n2-n1=hC/(n2-n1)谱形为直线,有不同的线系：K,L,M等等。常用K射线,.,3.MosaleyLaw:莫塞莱定律：现代X射线光谱学的理论基础,WhereKandareconstants,Zistheatomicnumber.3.莫塞莱定律：现代X射线光谱学的理论基础：不同靶材同名特征谱,.,4.ThefineconstructionofspectrumofX-ray：ForLLL：=1/3（2L+L）4.X射线谱的精细结构5.Intensity,HereAisconst,Ukistheexcitationvoltage,n=1.55.强度6.Normally,Uis35Uk6.通常U为35Uk,.,1-3.X射线与物质的相互作用：TheinteractionbetweenX-rayandmaterials,andtheprotectionforX-ray.1.Coherentscattering；Incoherentscattering2.AbsorbofX-ray,Optic-electriceffect,fluorescentradiation,Augerradiation,1-3.X射线与物质的相互作用：1.相干散射,非相干散射；2.X射线的真吸收，光电效应，荧光辐射，俄歇效应,.,3TheattenuationofX-rayRule:I=Ioel/LineabsorbcoefficientlI=Ioexp(-l/)tMassabsorbcoefficient:Relationshipbetweenl/andm：m=l/Massabsorbcoefficientformultiplematerials：m=（l/）iWiLawofcubeofZand:m=KZ33,3X射线的衰减规律：I=Ioelt；线吸收系数lI=Ioexp(-l/)t质量吸收系数l/和：m=l/；复合材料的质量吸收系数：m=（l/）iWi质量吸收系数的分段3次方定律：m=KZ33,存在吸收限，说明X射线荧光辐射时吸收突然加大。,.,4ApplicationoflimitationofabsorbofX-ray（吸收限的应用）1）Togetthecompsitionoftargetfromsamplescomposition.（由样品的化学成分求靶的成分决定。）Z靶=Z样2）Togetthecompsitionoffilterfromtargetscomposition.（由靶的的化学成分求滤片的成分。）Z滤=Z靶-1当Z靶401-4.TheprotectionforX-rayX射线的防护,.,.,Outline目录,Chapter1.TheBasicprincipleofX-Ray第一章X射线的物理基础,Introduction引言,Chapter2.ThegeometricaltheoryofX-rayandtherepresentation第二章X射线衍射方向（几何理论）,Chapter4.IntensityofX-Ray第四章X射线强度,Chapter3.TheAnalysisforPoly-cristals第三章多晶体分析方法,Chapter5.AnalysistheMaterialsPhase第五章物相分析,.,Chapter2.ThegeometricaltheoryofX-rayandtherepresentation第二章X射线衍射方向（几何理论）,2-1Structureoflattice晶体结构及其表示法Structureoflatticeandtherepresentation晶体结构及其表示法:(1)7Crystalsystemsand14BravaisLattice,(2)Crystallographicdirection:UVWinsquarebrackets.晶向用方括号表示(3)Millerindices(hkl)inbrackets,therearevariouscrystallographicplanes.晶面指数用圆括号表示(4)Cubicunitcell7Crystalsystemsand14BravaisLattice7个晶系14种布拉菲点阵,.,1.StructureofSingleCrystalsSingleCrystalsarematerialsthatexhibitlong-rangeorder(periodicity)inthepositionandstackingsequenceoftheirconstituentatomsthroughouttheirtotalvolume.Thereareonly14differentwaysofarrangingpointsinspacesuchthateachhasidenticalsurroundings.SingleCrystals单晶体：原子在三维空间中规则排列而成SpaceLattice空间点阵：三维空间规则排列的点（离子、分子、原子、原子团）BasicVector基矢：a、b、cAngle夹角：、UnitCell单胞：构成晶体最小单位,.,2.Indicesofcrystals晶体学指数Crystallographicdirection晶向Incrystal,thearrangementofatomsfortherule,thedirectionistheconnectionbetweenlatticepoints.晶体中原子为规则排列，点阵中各点之间连线方向。Latticenodetotheorigin,Bravaislatticeunitcellsbasevectorfortheaxis:以点阵结点为原点布拉菲晶胞的基矢为坐标轴:e.g.uvw，u、v、wThesmallestinteger最小整数2points：x1y1z1，x2y2z2：（x2-x1）：（y2-y1）：（z2-z1）=u：v：w,.,2)Millerindices(hkl)晶面指数Crystal:1)ComprisesbyLattice,orcrystalunitcells.2)PlanesParallelplanesformed体有多种看法：1）点阵、晶胞组成P16；2）晶面平行排列而成（hkl）Indicesofcrystalplanes(MillerIndices)-TheorientationsofplanesofatomsareexpressthroughtheuseofMillerIndices,whicharethereciprocalsofthefractionalinterceptstheplanemakeswiththeunitcubeaxes.晶面指数（密勒指数）:表示原子面的方向，截距比值的倒数这是晶面与单位立方体轴截距分数的倒数。平面相交在三个坐标轴上：1）intersecting，相交截距；2）reciprocal,倒数的，3）primenumber互质化,.,h：k：l是平面簇中所有平面的共同比值，所以代表平面簇。一般已知晶体点阵中任何三点的坐标求出三点的晶面指数低指数晶面：（100），（111），（210），（310）等同晶面：特点：hkl晶面上结点分布相等100：3)六方晶系：（自看）ca1a2坐标轴晶面指数：（hkli）I=-(h+k),.,3.Theformulaofspacingofcrystalplanes:简单点阵的晶面间距公式：Fornormalcrystallattices;Cubiccrystallatticesandhexagon:,2-2劳厄方程Thenecessaryconditionofdiffraction:FormulaofLauer劳厄方程：讨论晶体中的电子、原子群对X射线的散射、衍射。,.,1.Onedimensionaldiffraction一维衍射光衍射：小孔衍射绕射.Incrystals:Theinfinitivelineofatomshastheperiodofa.Incidentbeam(入射束)：M1，M2IncidentBeamScatteringbeam(散射束)：N1，N2ScatteringBeam晶体中：一维：无穷长原子列，周期为a。,(a)(b)Fig.2-8(a)一维衍射条件(b)衍射圆锥,NormallinesAD、BC(做垂线AD、BC)：differenceofwavedistance(波程差):=AC-DB=acos-cos0=a(cos-cos0)Theconditionofenhanceforscattering（diffraction）is(散射线加强的条件是)：（cos-cos0)=H，(HFirstIndexofLauerinterferenceindex第一劳厄干涉指数)。,.,(b)Fig.2-8(b)衍射圆锥,2.Twodimensionaldiffraction二维衍射atomicnet二维排列-原子网Sohave:b(cos-cos0)=K，KsecondIndexofLauerSecondinterferenceindex第二劳厄干涉指数,(a)(b)(c)Fig.2-8(a)原子网(b)一对衍射圆锥（c)原子网的衍射图,.,3.Threedimensionaldiffraction三维衍射1)Compriseofmanyparallelatomicnets可看成一系列平行的原子网组成。Satisfyatthesametime同时满足：a(cos-cos0)=Hb(cos-cos0)=Kc(cos-cos0)=L，LthirdIndexofLauerinterferenceindex第三劳厄干涉指数。,.,2)LauerformulasolvedthedirectionofXraydiffraction劳厄方程解决了X射线衍射方向问题。Signification:WhenmonochromaticX-ray(wavelength)lightcrystal,theatomsscatterX-rays,somestrengtheningintheoccurrenceofdiffractiondirection,asthediffractionline.Conditions:wavepathdifferenceatthesametimeasanintegermultipleofthewavelength.Also,wehave:cos2+cos2+cos2=1Generally,Fourequationsofthreevariablesisnotpossible,thatisimpossibletoobtaindiffractionusuallyasmonochromaticX-rayirradiatedfixedsinglecrystal.意义：当单色X射线（波长）照射晶体时，原子散射X射线，在某些加强方向上发生衍射，成为衍射线。-条件：波程差同时为波长的整数倍。同时有：cos2+cos2+cos2=1四个方程解出三个变量一般不可能，即用单色的X射线照射不动的单晶体，一般不可能获得衍射。,.,(a)(b)(c)Fig.2-8(a)原子网(b)一对衍射圆锥（c)原子网的衍射图a(cos-cos0)=Hb(cos-cos0)=Kc(cos-cos0)=L，cos2+cos2+cos2=1以上四个方程引入第四变量：或晶体相对X射线的位置（可变）。,.,4.Techniques获得衍射花样的方法（1）Lauermethod劳埃法：-Variable可变d-Constant不变,withcontinueXraytoradiatethefixedcrystals用连续X射线照不动晶体。（2）Turnovercrystalmethod周转晶体法：Constant不变Variable可变,MonochromaticX-rayirradiatestherotatingsinglecrystal,andrecordwithacylindricalfilmhastherotationaxis.单色X射线照射转动的单晶体，并用一张有旋转轴的圆筒形底片来记录。（3）Powdermethod（Debey-Sharrer）粉末法（德拜谢乐衍射法）：Constant不变dVariable可变,Poly-crystals,MonochromaticX-ray多晶体、单色X射线,.,2.3BraggFomula：布拉格方程(衍射的必要条件)劳埃方程本质上解决了射线衍射方向，但三维不好表达。从另一角度：晶体可看成由平行的晶面组成，而衍射是散射中加强的射线，保留下来，相当于晶面的“反射”。推导：Educe（劳厄布拉格Laue-Bragg（1912年）同一晶面M1，M相邻原子：M，M2波程差=PM2+QM2=2dsin当2dsin=n时，发生衍射布拉格方程Braggformula2dsin=n也可证明：L1M1M1N1也有：2dsin=n：入射线与晶面夹角，掠射角或布拉格角；n：反射的级；2：衍射角，入射线与衍射线之间的夹角。,.,2.Discuss讨论（1）这里“反射”与平面镜不同。有条件-满足布拉格方程。故称选择反射。（2）布拉格方程是衍射的必要条件，非充分条件。（3）d、n、四个量劳埃法：变，d、常量粉末法：常量，变量，d变量（4）反射级数：n=1，2，2d100sin=2也可为：2（d100/2）sin=即：2d200sin=1：即：2（100）即（200）的一级反射2级故可以简化：2（d/n）sin=2dsin=此时：(hkl)的n级反射可看成n(hkl)的1级反射。dhkldnhnknl3.indexofinterferentialface干涉面指数n级情况下：nhnknlHKL-干涉面指数,.,当n=1时，晶面指数=干涉面指数4.grazingangle掠射角sin=/2d：表示：一定时，单色，d相同，相同才衍射。一定，d，即：晶面间距小的晶面掠射角大。5.Conditionofdiffractionlimit衍射极限条件并非所有的干射面都可参与衍射只有间距大于、等于半波长的面才可能参与反射。短，参与的面多。三、劳埃方程与布拉格方程一致,.,2-4倒易点阵与厄瓦尔德球ReciprocallatticeandEwaldsphere1.倒易点阵概念（见电镜书）理解（牵强）：越小的数其倒数越大，相对于正点阵存在一人为的倒空间点阵。Definition:Thereisaspacelatticewithbasicvectorsofa,b,c,iftheotherspacelatticewithbasicvectorsofa*,b*,c*,whichdefineddimensionofthevectorL-1ofthelattice,thelatticecalledthereciprocallattice.定义：设有一个基本矢量a、b、c的空间点阵，如果以a*、b*、c*三个基本矢量定义的另一个量纲为L-1的点阵，这个点阵叫倒易点阵。Here满足：Therelationshipbetweenrealandreciprocalspacelattice:倒易空间