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文档简介

物质的分离与提纯结晶法,晶体的洗涤,案例分析1实验化学P93“阿司匹林的制备”:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热510分钟后,冷却即得乙酰水杨酸晶体,减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时,用少量冷水洗涤结晶几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。,案例分析2实验化学P89“硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却,即有晶体析出。抽滤,并用酒精洗去晶体表面附着的水分。,滤液淋洗减少沉淀的溶解冷水洗涤减少沉淀的溶解,酒精洗涤减少晶体溶解;得到较干燥的沉淀。,晶体的过滤,倾析法:注入洗涤液,充分搅拌后使沉淀沉降,再将清液倒出,如此重复数次至洗净。,常压过滤:将洗涤剂用玻璃棒引流,至刚好沉没沉淀,自然流干,重复数次至洗净。,减压过滤:关小水龙头,往布氏漏斗中加入洗涤剂至刚好浸没沉淀,待缓慢流干,重复数次至洗净。,NaCl晶体,结晶的方法蒸发结晶与冷却结晶,NH4ClO4晶体,蒸发结晶,冷却结晶,练1.从溶液中析出下列晶体,分别采用什么方法?,FeCl36H2ONaHCO3,已知物质在水中的溶解度如下:,假如:NaHCO3水溶液约在50开始失去二氧化碳,在100全部变为碳酸钠。,(1)描述从溶液中获取FeCl36H2O的操作为。,加少量盐酸,蒸发浓缩、冷却结晶,抽滤、洗涤、干燥。,结晶的方法蒸发结晶与冷却结晶,练1.从溶液中析出下列晶体,分别采用什么方法?,FeCl36H2ONaHCO3,已知物质在水中的溶解度如下:,已知:NaHCO3水溶液约在50开始失去二氧化碳,在100全部变为碳酸钠。,(2)从溶液中分离出NaHCO3晶体的操作为。,减压蒸发、抽滤、洗涤干燥。,应用实例:,结晶的方法蒸发结晶与冷却结晶,结晶的方法,KNO3溶解度随乙醇体积分数的关系如下图:,改变溶剂的性质,(1)醇析法(加有机溶剂法),(2)加冰水法,(3)盐析法,如:阿司匹林的制备,如:肥皂的制备、蛋白质的分离与提纯,(4)调节pH值法,如:氨基酸的分离与提纯,高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分,实验室可通过下列反应制取,结晶的方法,生成溶解度小的物质,饱和NH4HCO3溶液与饱和NaCl溶液混合,NH4HCO3+NaCl=NaHCO3+NH4Cl,或NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3+NH4Cl,应用实例:摩尔盐的制备,FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)26H2O,例1.某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5(相关物质的溶解度曲线见下图)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称)、干燥。,结晶法的应用,蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤,结晶法的应用,变式.某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.40。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称)、干燥。,蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤,分离粗产品NaCl时承接滤液的烧杯中应加入少量蒸馏水,目的是。,2.以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠,设计方案从氯化铵与硫酸钠的混合溶液分离出氯化铵与硫酸钠?,反馈练习,再见!,1.一水硫酸四氨合铜()Cu(NH3)4SO4H2O,制备路线为:,(NH4)2SO4在水中可溶,在乙醇中难溶。C

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