2017年药物分析答案

1、中国药典受灾的测定黏度的方法有几种（C）A1B2C3D4E52、CHP2010年收载的维生素E的含量测定方法为（B）AHPLC法BCG法C荧光分光光度法DUV法E比色法3、测定氧金属键相连的含金属有机药物如富马酸亚铁的含量时，通常选用方法是（A）A直接测定法B汞齐化测定法C碱性、酸性还原后测定法D碱性氧化后测定法E原子吸收分光光度法4、醋酸氟轻松应检查的杂质为A分值1分A甲醇和丙酮B游离肼C硒D对氨酚基E对氨基苯甲酸5、对药物经体内代谢过程进行监控属于B分值1分A静态常规检验B动态分析监控C药品检验的目的D药物纯度控制E药品有效成分的测定6、含金属有机药物亚铁盐的含量测定一般采用（B）A氧化后测定B直接容量法测定C比色法测定D灼烧后测定E重量法测定7、加氨制硝酸银产生气泡,黑色浑浊和银镜反应的是A分值1分A异烟肼B尼可刹米C氯丙嗪D地西泮E奥沙西泮8、江西省药品检验所对南昌某药厂生产的药品进行哪些检验A分值1分A静态常规检验B动态分析监控C药品检验的目的D药物纯度控制E药品有效成分的测定9、可采用三氯化锑反应进行鉴别的药物是C分值1分A维生素EB尼可刹米C维生素AD氨苄西林E异烟肼10、三点校正紫外分光光度法测定维生素A醇含量时，采用的溶剂为E分值1分A水B环己烷C甲醇D丙醇E异丙醇11、维生素A可采用的含量测定方法为AA三点校正紫外分光光度法BGC法C非水溶液滴定D异烟肼比色法EKOBER反应比色法12、维生素A可采用的鉴别方法为B分值1分A硫色素反应B三氯化锑反应C与硝酸银反应D水解后重氮化偶合反应E麦芽酚反应13、下列化合物中,亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是A分值1分A脂肪族伯胺B芳香伯胺C酚羟基D硝基E三甲氨基14、下列哪个药物具有盐酸苯肼反应E分值1分A黄体酮B苯甲酸雌二醇C雌二醇D甲睾酮E氢化可的松15、异烟肼的测定方法是A分值1分A氧化还原滴定法B直接滴定法C高效液相色谱法D非水溶液滴定法E紫外分光光度法16、用于鉴别苯并二氮类药物的反应是E分值1分A甲醛硫酸反应B二硝基氯苯反应C遇氧化剂如硫酸等发生的氧化反应D氯离子的反应E硫酸荧光反应17、在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为D分值1分A精密度B耐用性C准确度D线性E范围19、下列化合物中,亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是A分值1分A脂肪族伯胺B芳香伯胺C酚羟基D硝基E三甲氨基20、注射剂的一般检查不包括E分值1分A注射液的装量检查B注射液的澄明度检查C注射液的无菌检查DPH值检查E注射剂中防腐剂使用量的检查二1、中国药典“释放度测定方法”中第一法用于肠溶制剂。分值1分BA正确B错误2、中国药典的“无菌检查法”有自检和抽检两种。分值1分BA正确B错误3、中国药典的含量均匀度检查是以标示量作为标准的。分值1分AA正确B错误4、凡含有2个或2个以上药物的制剂称为复方制剂。分值1分BA正确B错误5、片剂的常规检查项目有“装量差异”和“崩解时限”。分值1分BA正确B错误6、溶出度测定结果除另有规定外，限度Q为标示含量的70。分值1分AA正确B错误7、溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响。分值1分AA正确B错误8、糖衣片和肠溶衣片应在包衣前检查片芯的质量差异，符合规定后方可包衣，包衣后不再检查质量差异。分值1分BA正确B错误9、制剂和原料药相同，其含量限度均是以百分含量表示的。分值1分BA正确B错误10、注射用无菌粉末平均装量大于050G者，装量差异限度为5。分值1分AA正确B错误三、1、中国药典紫外分光光度法中，对仪器的校正和检定以及对溶剂的要求有哪些答（1）波长的校正由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。钬玻璃在2794NM、2875NM、3337NM、3609NM、4185NM、4600NM、4845NM、5362NM与6375NM的波长处有尖锐的吸收峰，可作为波长校正用。2）吸光度的准确度取在120度干燥至恒重的基准重铬酸钾约60MG，精密称定，用0005MOL/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ML，在规定的波长处测定吸光度并计算其吸收系数。（3）杂散光的检查按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1CM石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。4对溶剂的要求含有杂原子的有机溶剂，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205NM。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置1CM石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度，在220240NM范围内不得超过040，在241250NM范围内不得超过020，在251300NM范围内不得超过010，在300NM以上时不得超过005。2、巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同为什么分值10分答巴比妥类药物为弱酸类药物，在酸性介质中不发生解离，其分子中没有共轭体系结构，因此无明显的紫外吸收峰。在碱性或强碱性介质中，其发生一级电离或二级电离，分子中形成共轭体系结构，故于240NM或255NM波长处出现特征吸收峰。3、红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么分值10分答要求空白片的光谱图的基线应大于75透光率，除在3440CM1及1630CM1附近因残留或附着水而呈现一定的吸收峰外，其他区域不应出现基线3透光率的吸收谱带。4、什么是杂质和杂质限量杂质限量通常用什么表示分值10分答杂质是相对于主物质而言。就是一种特定的物质中含有的其他物质，这其他物质称为杂质。一定量的药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示，用百分之几表示的杂质限量见下式杂质限量（）（标准溶液的浓度X标准溶液的体积/供试品量）X100。药物中杂质限量的控制方法一般分两种一种为限量检查法；另一种是对杂质进行定量测定。限量检查法通常不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量。进行限量检查时，取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，；在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量。由于供试品S中所含杂质的最大允许量可以通过杂质标准溶液的浓度C和体积V的乘积来表达。所以，用百分之几表示的杂质限量L的计算公式见下式L（）（CV/S）X100。5、生物药物分析方法的建立步骤及各步骤的目的如何评价一个已经确定的方法其评价指标及其具体要求有哪些分值10分答用质控样品的批内与批间RSD衡量灵敏度用定量下限（LLOQ）衡量特异性以分析方法是否准确、专一地测定分析稳定性考察生物样品中药浓在各种存放条件下的变异情况提取回收率是评价萃取方案优劣的指标之一线性关系及线性范围表示药物浓度与响应值的相关性及线性关系测定中的质量控制测定数据带入当日标准曲线求得药物浓度，并随行平行测定高、中、评价一个生物药物分析方法的专属性，必须证明所谓的检测信号（响应值）仅属于待测组分特有。现拟采用HPLC法测定人血浆中茶碱及其代谢物A的含量，请设计一个考察分析方法专属性的试验方案采用动物实验，给予实验动物药物后，隔一段时间取血，将血液制备成血浆或血清，经预处理后采用HPLC法进样分析，通过与给药前空白血浆色谱图的比较，观察在茶碱峰附近有无代谢物A峰，若出现则方法专属性不佳，需再改变色谱条件进样分析。