日处理27吨苦参原药材的农药厂工艺设计

沈阳化工大学本科毕业设计题目日处理27吨苦参原药材的农药厂工艺设计院系制药与生物工程学院专业生物工程班级生物1102班学生姓名李佳音指导教师邵双论文提交日期2014年6月17号论文答辩日期2014年6月29号毕业设计论文任务书制药与生物工程学院生物工程专业1102班姓名李佳音毕业设计（论文）题目日处理27吨苦参原药材的农药厂工艺设计毕业设计（论文）内容工艺流程设计，并根据工艺流程设计进行物料衡算、热量衡算和主要设备选型等；厂房选址及车间设计；绘制工厂平面图和设备图设计（论文）专题部分1、苦参水剂加工工艺；2、物料衡算；3、热量衡算；4、设备选型；5、车间设计；6、GMP设计；7、绘制图纸指导教师签字年月日教研室主任签字年月日院长系主任签字年月日2日处理27吨苦参原药材的农药厂工艺设计摘要苦参为豆科苦参属的植物，它可供观赏，也可做成药材，其内部含有在医药上有清热、利尿、抗病原体等作用的苦参碱、氧化苦参碱、槐花醇L臭豆碱、L甲基金雀花碱等多种生物碱。近年来，还发现苦参具有杀虫活性、杀菌活性、调节植物生长功能等特性，因此，作为植物源农药广泛应用于农业生产中。在农药应用中，有效成分的提取是非常重要的一步。传统的煎煮法、渗漉法、浸渍法、回流法等法存在影响药效、能耗大、纯度低、溶剂用量大等问题。本设计以提高有效成分的回收率、降低能耗以及有机溶剂的消耗量等问题为目标，以中药材苦参为研究对象，通过物料和热量衡算，对苦参的提取方法及最佳生产工艺流程进行深入研究，并进行相关设备的选型，最后对车间与工厂布局设计及车间的GMP进行设计。首先，了解苦参的植物学特性，化学成分，药理作用以及中草药提取方法、提取设备和农药的主要剂型，确定苦参的提取工艺和剂型加工工艺。由于溶剂的极性对提取的中药材有效成分有重要影响，因此，本设计将原药材分两份，1/3药材用于水提，2/3药材用于醇提。醇提工艺简单，包括浸提和三效浓缩过程；水提工艺复杂，包括浸提过程，三效浓缩过程，醇沉过程，真空减压浓缩过程，加减沉淀和离心分离过程，喷雾干燥过程，粉碎过筛过程。在剂型选择方面，以追求污染小、混合均匀且费用低等方面，选择新的剂型水乳剂。以物料衡算和热量衡算为基础，对前处理阶段，提取阶段和制剂阶段进行设备选型。前处理阶段选取XT720型洗药机1台，QYJ200直切式切药机1台和SZG双锥真空干燥机1台。提取阶段选取TQ型多功能提取罐7台，3台用于水提，3台用于醇提，1台备用罐。1台GXK4真空加料机；2台10000L的贮罐用于储存水提液和醇提液。1台20000L的贮罐用于储存酒精。SJN2000三效浓缩2台，ZN11000型真空减压浓缩罐3台，ZN1700型真空减压浓缩罐2台。JC6000型沉淀罐2台用于醇沉过程，JC1500型沉淀罐2台用于碱沉过程。GKF1600型卧式刮刀卸料离心机1台，ZLPJ中药浸膏干燥机1台以及WF450中药浸膏粉碎机1台。在剂型加工阶段选取5000L的FS5型反应釜1台，FA270型高效分散乳化机1台用于生产。车间厂房单层设计，按中药提取，水乳剂制备工艺流程以及GMP要求进行车间设计。关键词苦参；水乳剂；多功能提取罐；物料衡算；设备选型DAILYPROCESSING27TONSOFRAWHERBSSOPHORAPESTICIDEPLANTPROCESSDESIGNABSTRACTSOPHORASOPHORALEGUMINOUSPLANTSOFTHEGENUS,ITAVAILABLEFORVIEWING,CANALSOBEMADEOFHERBS,AVARIETYOFALKALOIDSCONTAINEDTHEREIN,SUCHASMATRINE,OXYMATRINE,SJALCOHOLLANAGYRINE,LMETHYLCYTISINELIKETHEREISHEAT,DIURETIC,ANTIPATHOGENICROLEINMEDICINEINRECENTYEARS,ALSOFOUNDSOPHORAWITHINSECTICIDALACTIVITY,FUNGICIDALACTIVITY,PLANTGROWTHREGULATINGFUNCTIONANDOTHERCHARACTERISTICS,THEREFORE,ASABOTANICALPESTICIDEWIDELYUSEDINAGRICULTURALPRODUCTIONINPESTICIDEAPPLICATION,EXTRACTTHEACTIVEINGREDIENTISAVERYIMPORTANTSTEPTRADITIONALCHINESEMEDICINEEXTRACTIONINCLUDINGBOILINGMETHOD,PERCOLATIONMETHOD,DIPPINGMETHOD,REFLUXMETHODTHEEFFICACYOFTHESEMETHODSAFFECTENERGYCONSUMPTION,LOWPURITY,THEAMOUNTOFSOLVENTANDOTHERISSUESDESIGNEDTOIMPROVETHERECOVERYRATEOFTHEACTIVEINGREDIENTS,REDUCEENERGYCONSUMPTIONANDCONSUMPTIONOFORGANICSOLVENTSSUCHISSUESASTHEGOAL,FORTHESTUDYOFCHINESEHERBALMEDICINESSOPHORA,SOPHORAONEXTRACTIONANDPRODUCTIONPROCESSINDEPTHSTUDY,THEOPTIMUMDESIGNPROCESSES,ANDTHROUGHTHEMATERIALANDHEATBALANCE,THEPRODUCTIONOFRELATEDEQUIPMENTSELECTION,THEFINALDESIGNWORKSHOPANDGMPFACTORYLAYOUTANDPLANTDESIGNFIRST,UNDERSTANDSOPHORABOTANICALCHARACTERISTICS,CHEMICALCONSTITUENTS,PHARMACOLOGICALEFFECTSANDHERBALEXTRACTINGMETHODOFEXTRACTINGMAJOREQUIPMENTANDPESTICIDEFORMULATIONSTODETERMINETHEEXTRACTIONPROCESSANDFORMULATIONPROCESSSOPHORASINCEPOLARSOLVENTSHAVEAMAJORIMPACTONCHINESEHERBALEXTRACTACTIVEINGREDIENTS,THEREFORE,THEDESIGNOFTHEORIGINALINGREDIENTSINTWOPORTIONS,1/3HERBSFORWATER2EXTRACTION,2/3MEDICINESFORALCOHOLEXTRACTIONALCOHOLEXTRACTIONPROCESSISSIMPLE,INCLUDINGEXTRACTIONANDTHREEWAYENRICHMENTPROCESSWATEREXTRACTIONPROCESSISCOMPLEX,INCLUDINGTHEEXTRACTIONPROCESS,THREEWAYENRICHMENTPROCESS,ALCOHOLPRECIPITATIONPROCESS,VACUUMDECOMPRESSIONENRICHMENTPROCESS,PLUSORMINUSPRECIPITATIONANDCENTRIFUGATIONPROCESS,THESPRAYDRYINGPROCESSCRUSHINGSIFTINGPROCESSINTHEFORMULATIONSELECTION,TOTHEPURSUITOFLOWPOLLUTION,LOWCOSTANDMIXING,THECHOICEOFNEWFORMSWATERDISPERSIBLEGRANULESINMATERIALBALANCEANDHEATBALANCE,BASEDONTHEPRETREATMENTPHASE,THEEXTRACTIONPHASEANDPREPARATIONSTAGEEQUIPMENTSELECTIONPREPROCESSINGSTAGESELECTXT720TYPEWASHINGMACHINE1DRUG,QYJ200STRAIGHTCUTMACHINE1ANDCUTDRUGSZGDOUBLECONEVACUUMDRYERTAIWANSELECTTQEXTRACTIONPHASEMULTIFUNCTIONEXTRACTIONTANKSEVEN,THREEFORWATEREXTRACTION,THREEFORALCOHOLEXTRACTION,ASPARETANKTAIWANGXK4VACUUMFEEDINGMACHINE210000LSTORAGETANKSFORSTORINGWATEREXTRACTANDALCOHOLEXTRACTTAIWAN20000LSTORAGETANKFORSTORINGALCOHOLSJN2000THREEWAYCONCENTRATED2,ZN11000CANISTERVACUUMEVAPORATEDTHREE,ZN1700VACUUMEVAPORATEDTANK2JC6000TYPESETTLINGTANKTWOFORALCOHOLPRECIPITATIONPROCESS,JC1500TYPESETTLINGTANKTWOFORALKALISINKPROCESSGKF1600TYPEPEELERCENTRIFUGETAIWAN,ZLPJMEDICINEEXTRACTDRYINGMACHINE1ANDWF450EXTRACTOFCHINESEMEDICINEGRINDERTAIWANSELECTTHEFS5TYPE5000LFORMSPROCESSINGSTAGEINREACTOR1STATION,FA270EFFICIENCYDISPERSINGEMULSIFIERTAIWANFORPRODUCTIONWORKSHOPPLANTSINGLEDESIGN,ACCORDINGTOTRADITIONALCHINESEMEDICINEEXTRACTION,WATEREMULSIONPREPARATIONPROCESSPLANTDESIGNANDGMPREQUIREMENTSKEYWORDSSOPHORAEMULSIONINWATERFROMCANSEQUIPMENTSELECTIONEQUIPMENTSELECTI目录摘要ABSTRACT1引言11文献综述211中药简介及作用212植物学特性213苦参的药理研究2131化学成分2132药理研究314有效成分提取分离新技术5141超声波提取法5142微波提取法5143超临界流体萃取法5144连续动态逆流提取法6145其他提取新方法615传统提取法6151煎煮提取方法6152浸渍提取法74153渗漉提取法7154回流提取法716中药常见提取装置7161超声波提取装置7162微波提取装置8163浸漉罐8164闪式提取装置9165多功能提取罐917农药主要剂型介绍9171水悬浮剂（SC）9172微胶囊剂10173袋剂10174乳油EC10175水分散粒剂WG10176可湿性粉剂（WP）11177水乳剂（EMULSIONOILINWATER简称EW）1118研究意义122初步设计报告1321提取与加工工艺流程图13211提取工艺流程图13212苦参制剂加工工艺流程1522工艺流程图163物料衡算1731生产制度1732前处理物料衡算1733提取过程物料衡算17331计算基准17332物料衡算基本方程18333醇提过程物料衡算18334水提过程物料衡算21335酒精物料衡算2434物料衡算图244热量衡算2641热量衡算基本方程2642萃取过程物料衡算26421热量衡算基准26422输入热焓量27423输出热焓量28424分批蒸汽用量2843三效浓缩过程热量计算2965设备选型3051前处理准备30511洗药机30512切药设备30513干燥设备3152提取设备32521提取罐3232078534522上料机35523贮罐36524三效浓缩设备36525真空减压浓缩设备37526沉淀罐38527卧式刮刀卸料离心机39528中药浸膏干燥机40529中药粉碎机4053剂型加工设备41531多功能分散反应釜41532高效分散乳化机426车间及厂房布局437车间GMP设计458工程设计图纸47参考文献致谢引言1日处理27吨苦参原药材的农药厂工艺设计引言中草药是我国珍贵的文化遗产。作为中华民族的瑰宝，以中草药治疗疾病是我国人民数千年以来所使用最有效的方法。中草药中的有效成分是治疗疾病的关键。因此，提取、分离和纯化中草药中的有效成分是测定其化学结构、研究其药理作用和毒性反应以及对其有效成分进行结构改造、化学合成和研究构效关系的前提。是中草药有效成分研究工作的重中之重。传统中药提取、分离方法主要包括煎煮法、渗漉法、浸渍法、回流法等。但传统的依靠水或有机溶剂的提取方法在提取过程中影响药效、能耗大、纯度低、步骤繁复、有机溶剂消耗量大，对后续处理也会产生较大影响。近年来，许多新型工艺的出现使中药的分离在符合中药理论的基础上，既能降低成本，又能提高有效成分的回收率和纯度，加速推动了中药应用的现代化进程。中药成分复杂，不同的提取方法及其用法用量、提取工艺条件对不同药物有效成分提取率和成品质量影响都不同，所以要根据中药材与所期望的目标产物的特性，因此在提取过程中可以采用不同提取方式进行提取，也可以采用多种提取联合运用，既保留活性成分，又提高了有效成分的提取率。苦参作为一种传统的中药材，它不仅可供观赏，其内部又含有如苦参碱、氧化苦参碱、槐花醇L臭豆碱、L甲基金雀花碱等的多种生物碱。近年来，还发现苦参具有杀虫活性、杀菌活性、调节植物生长功能等特性，因此，作为植物源农药广泛应用于农业生产中。本设计以中草药苦参为研究对象，以提高有效成分提取率、降低能耗，物耗等问题为目标，从传统中药提取中存在的问题入手，拟对苦参提取工艺及农药生产剂型加工工艺进行深入研究，设计最佳工艺流程，并通过物料和热量衡算的结果进行2设备的选型，最后对提取车间与工厂厂房布局及车间的GMP进行设计，绘制工程设计图纸。1文献综述11中药简介及作用苦参（SOPHORAFLAVESCENSVARFLAVESCENS）为豆科（LEGUMINOSAE）苦参属（SOPHORA）的植物的干燥根；广泛分布于俄罗斯、日本、印度、朝鲜以及中国大陆的南北各省区等地，苦参通常生长在海拔1,500米的山坡草地、沙地、草坡、灌木林中及田野附近地区1。苦参具有很高的药用价值，中医用于热痢，便血，黄疸尿闭，赤白带下，阴肿阴痒，湿疹，湿疮，皮肤瘙痒，疥癣麻风；外治滴虫性阴道炎等症状。苦参的醚提取物及70醇提取物具有较强的抑菌作用，苦参碱体内外对小鼠艾氏腹水瘤及肉瘤180具有抑制作用，苦参总碱具有良好的升白作用，苦参碱具有抗炎作用，苦参碱能抵抗乌头碱诱发的大鼠心率失常及毒毛花苷G诱发的豚鼠室纤颤2。12植物学特性落叶半灌木，高153M。根圆柱状，外皮黄白色。茎直立，多分枝，具纵沟；幼枝被疏毛，后变无毛。奇数羽状复叶，长2025CM，互生；小叶1529，叶片披针形至线状披针形，长34CM，宽122CM，先端渐尖，基部圆，有短柄，全缘，背面密生平贴柔毛；托叶线形。总状花序顶生，长1520CM，被短毛，苞片线形；萼钟状，扁平，长67MM，5浅裂；花冠蝶形，淡黄白色；旗瓣匙形，翼瓣无耳，与龙骨瓣等长；雄蕊10，花丝分离；子沈阳化工大学学士学位论文2房柄被细毛，柱头圆形。荚果线形，先端具长喙，成熟时不开裂，长58CM。种子间微缢缩，呈不明显的串珠状，疏生短柔毛。种子37颗，近球形，黑色。花期57月，果期79月3。13苦参的药理研究131化学成分生物碱类已从苦参中分离出生物碱41个，按其骨架类型分为以下几种苦参碱型30个130，金雀花碱型3个3L一33，臭豆碱型4个3437，羽扇豆碱型1个黄叶槐碱38，双哌啶型2个苦参胺碱39和异苦参胺碱40以及L，4二氮杂茚满型1个41。黄酮类苦参中黄酮类化合物的研究始于20世纪70年代，迄今为止已取得了大量的研究成果，共分离得到了108个黄酮类化合物。就苦参黄酮的结构特征而言，大部分化合物的A环上存在有异戊烯基侧链，涉及的骨架类型主要有二氢黄酮类31个，黄酮醇类12个，二氢黄酮醇类12个，查耳酮类5个，异黄酮类21个，二氢异黄酮类3个，高异黄类2个，紫檀素类12个，黄酮类2个和其他黄酮类化合物7个，其中异黄酮及其苷类中的大多数以及二聚黄酮SOPHNAVONEA和SOPHNAVONEB，为苦参中分离出来的新化合物。三萜及三萜皂苷类苦参中三萜及三萜皂苷类成分报道较少，共分离出8个化合物，主要为齐墩果烷型和羽扇豆烷型，包括SOPHORAFLAVOSIDEI，SOYASAPONINI5个三萜皂苷和LUPENONE，MONOGYNOL及一香树脂醇13个三萜类化合物。木脂素类木脂素类化合物为最近报道的苦参中的化学成分类别，共分离出4个该类化合物，分别为CITRUSINA，ALASCHANIOSIDEA，CITRUSINB和3R，4S6，4，二羟基5，7，3，5一四甲氧基3，4二氢芳基萘二酸二十六烷酯，其中3R，4S一6，4，二羟基5，7，3，5四甲氧基3，4二氢芳基萘二酸一二第一章文献综述3一十六烷酯为从该植物中分离出的新化合物。其他类化合物除上述4类成分之外，苦参还含有丰富的酚酸类化合物，目前已分到苯甲酸衍生物10个，苯丙素类成分4个，香豆素类成分2个伞形花内酯和7甲氧基香豆素。4132药理研究（1）医药研究美容护肤作用苦参性寒，苦参浴能够清除下焦湿热，并且能够杀虫，有效缓解皮肤瘙痒，作为植物中草药，苦参能够能够平衡油脂分泌，疏通并收敛毛孔，清除皮肤内毒素杂质。其本身具有的丰富的本草营养，能够促进受损血管神经细胞再次生长，刺激并恢复皮下毛细血管细胞活力，促使肌肤再次紧致细滑，达到美容护肤的作用。抗菌作用苦参醚及醇提物对金黄色葡萄球菌有较强的抑制效果；苦参水浸剂对堇色毛癣菌、同心性毛癣菌、许兰毛癣菌、奥杜盎小芽孢癣菌等有较强的抑制作用抗肿瘤作用苦参碱在体内外对小鼠艾氏腹水癌及肉瘤180有抑制作用升白细胞作用苦参总碱及氧化苦参碱有较大程度提高白细胞的数量,可治疗环磷酰胺、X射线与钴射线照射引起的白细胞减少的症状。抗炎作用苦参碱对小鼠巴豆油引起的耳廓肿胀、醋酸引起的小鼠腹腔渗出增加、大鼠角叉菜胶性足垫肿胀，均有抑制作用。抗心律不齐作用苦参碱能对抗氯仿肾上腺素诱发的猫室性纤颤和乌头碱诱发的大鼠心律失常及哇巴因诱发的豚鼠室性纤颤。对氯仿吸入所致的小鼠心室纤颤、乌头碱诱发的大鼠心律失常、氯仿肾上腺素诱发的兔心律失常有明显对抗作用；苦参总黄酮并能对抗心肌细胞团自发及哇巴因诱发的搏动节律失常。此外,苦参有明显的利尿作用；苦参生物碱尚有安定、平喘、免疫抑制作用。5农药研究苦参碱在医药领域获得了广泛应用，近些年来，苦参在农业领域的应用也得到沈阳化工大学学士学位论文4开发，相关报道苦参碱可防治农业和卫生害虫20多种以及10多种农林上的病菌苦参素植物保护剂为纯天然植物提取物，没有农药残留和污染，是一种无公害茶树害虫防治的理想农药，值得推广应用。苦参素的杀虫作用以触杀为主6。对茄子黄萎病菌具有化感抑制作用的苦参活性成分主要是黄酮类化合物。苦参提取物通过降低病原菌胞外酶活性和菌丝毒素含量，从而达到对菌丝生长的化感抑制作用，主要表现为菌丝干质量的降低7。苦参的越冬芽、叶、茎和子叶都能诱导出愈伤组织，可对其进行细胞培养以获得杀虫抑菌物质。苦参种子的杀虫抑菌活性都显著高于子叶诱导的愈伤组织8。苦参农药活性提取物及其复配物对供试几种植物病原菌均有一定抑制作用，且对每种菌抑制效果各不相同。抑制效果均随提取物浓度的增加而增强，并对白菜黑斑病菌孢子萌发也有明显抑制作用，表明它们具有进一步开发成植物杀菌农药的价值9。14有效成分提取分离新技术141超声波提取法原理利用超声的空化作用对细胞膜的破坏，有助于有效成分的溶出与释放，超声波使提取液不断震荡，有助于溶质扩散，同时超声波的热效应使水温基本在57，对原料有水浴作用10。特点与常规提取方法相比，具有提取时间短、无需加热等特点，可避免高温对有效成分的破坏，适合于热敏性物质的提取。提取物的有效成分含量高，有利于进一步的精制。溶媒用量少，可有效地降低成本。有效成分的提取量高，原料利用充分，提高经济效益。对大多数有效成分的生理活性基本无影响，可提高产品的品质11。3影响因素超声波的频率、强度、作用时间、温度。142微波提取法原理主要是利用其热效应。通常，一些介质材料由极性分子和非极性分子组成，在微博电磁场作用下，极性分子从原来的热运动状态转向依照电磁场的方向第一章文献综述5交变而排列取向，产生类似摩擦热，在这一微观过程中交变电磁场的能量转化为介质内的热能，使介质温度出现宏观上的升高。是微波和传统的溶剂提取法相结合而成的一种颇具发展潜力的新型萃取技术12。特点设备简单、适用范围广、萃取效率高、重现性好、节省时间、节省溶媒、污染小、生产线整体造价和运行成本低等特点。影响因素溶媒、微波辐射剂量、功率和提取时间等。143超临界流体萃取法原理指物质的温度和压力分别超过其临界温度和临界压力时的流体。处于超临界点状态的物质可实现液态到气态的连续过度，两相界面消失，汽化热为零。在超临界状态下，超临界流体与被提取物接触时，可通过调节压力与温度，使不同极性、沸点及分子量的成分依次被提取出来。超临界CO2流体萃取的特点与其他超临界流体相比，二氧化碳临界压力适中，有利于工业化生产。二氧化碳的超临界温度接近室温，对热敏性原料的提取十分有利。通过改变压力、温度及加入合适的夹带剂，可进行高选择性提取。二氧化碳具有无色、无味、无毒，通常条件下为气体，无溶媒残留问题。超临界CO2流体的溶解能力的影响因素A被提取成分的性质。B压力。随着压力的增加，溶解度增大。C温度。在某个温度下，随温度的增加，溶解度会出现最低值然后随着温度的升高，溶解度相应增加13。144连续动态逆流提取法原理采用连续接触式操作方式。在提取过程中，原材料和溶剂作连续逆流流动或移动，并在传输机构的作用下得到充分混合接触，完成提取；提取结束后，料渣和提取液连续分离，分别排出，从而实现连续提取14。特点操作简单，占地面积小，自动化程度高，缩短提取时间，减少溶媒用量，提高提取效率，改善工作条件，提高设备利用率。145其他提取新方法沈阳化工大学学士学位论文6两种常用方法15大孔吸附树脂技术。利用特殊的吸附剂大孔吸附树脂的吸附性和分子筛相结合的原理，从中药煎液中有选择的吸附住其中的有效成分，去除杂质。膜分离技术。利用天然或人工合成的具有选择透过性的薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组份或多组分体系进行分离、分级、提纯或富集的技术。15传统提取法151煎煮提取方法定义煎煮法是以水为提取溶媒，将药材加热煮沸一定时间而获得煮出液，并重复进行若干次，以提取其有效成分的一种传统方法。又称煮提法或煎浸法16。特点操作简单，成本较低，符合中医传统用药习惯，能提取相对较多的有效成分。但提取次数多，水用量大。152浸渍提取法原理是先将中草药粉或碎片装入适当的容器中，然后加入适量的溶剂，浸渍药材以溶出其中有效成分的方法17。特点操作简单易行，但提出率较低，提取溶剂为水的话，其提取液易发霉变质。153渗漉提取法原理将中草药粉末先装在渗漉器中使药材浸渍2448H膨胀，然后不断添加新溶剂，使其自上而下渗透药材，从渗漉器下部流出、收集浸出液的一种浸出方法。特点过程类似于多次浸出过程，浸出液可达较高浓度，浸出效果好。不需加热，可常温操作。溶剂用量少，过滤要求较低，简化了渣液分离操作过程。操作技术要求高，否则影响提取效率17。第一章文献综述7154回流提取法原理以乙醇等易挥发的有机溶剂为提取溶媒，对浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝，重新回到浸出器中继续参与浸提过程，循环进行，直至有效成分浸提完成17。特点溶媒用量少，浸提较完全。16中药常见提取装置161超声波提取装置结构由超声波发生器（超声频电源）、换能器振、处理容器组成。关键设备是超生提取罐，超声波发射头通常安装在罐底和侧面，并装有保护罩。提取罐的容积一般在0253M3,直径在4001500MM18。特点18提取率高、提取时间短。由于缺乏有效的工程放大手段和方法，超声场的范围和强度限制了每次处理的物料量，从而阻碍了其在大规模生产中的应用。能避免高温对有效成分的破坏，但对容器壁的厚薄及容器的放置位置要求较高。今后采用双频及可调频超声技术对复方提取进行大力的研究，将可能扩大超声提取技术的应用。162微波提取装置结构微波提取罐由罐体、微波作用、搅拌、进料、出料、微波源、功率调节装、温控装置、压力控制装置等组成。该设备与常规动态提取罐结构相仿，不同之处是将蒸汽夹套加热改为微波腔加热，将平面加热改为立体加热，热源由蒸汽夹套壁改为料液本身发热。连续微波提取线由微波源、微波作用、输送管道以及2个储料罐组成。在一个储料罐内将粉状物料与溶媒混合用泵送入微波工程材料制造的管路中，微波工程材料对微波是透明的，物料与溶媒流过微波作用腔时被微波直接加热萃取，使得有效成分转移，提取完成送至另一个储料罐19。沈阳化工大学学士学位论文8两者主要区别为微波提取罐是分批处理物料，类似常规的多功能提取罐；连续微波提取线是以连续方式工作的提取设备。特点节能效果显、提取率及目标组分含量高、周期短、效率高、物耗降低，提高药材利用率、生产区污染物排放显著降低，周围环境明显改善、电与微波的易控性便于实现生产过程的智能化、微波提取安全可靠、技术先进、机组性价比高操作连续化极大提高设备生产能力19。与传统回流提取方式相比，微波辅助萃取所得产品目标组分得率高提取效果好，充分体现了微波辅助萃取技术的优势。163浸漉罐溶剂从罐体上部加入,对罐内的药材进行萃取后从底部排出19。特点提取液含质量好、杂质少、提取得率高,设备简单易于制造维护。萃取速度慢、溶剂用量大、生产效率低、能量消耗大,大规模生产时需要大量的提取罐,占地多、投资高。164闪式提取装置结构由破碎刀、具动力部分、升降系统、控制系统及物料容器组成。高速电机带动内刀高速旋转，内外刀之间产生强大的剪切作用，同时外刀腔内产生强大负压，使外刀腔内外发生分子渗透现象，样品被破碎，并在负压、剪切、高速碰撞等各种外力作用下，被溶剂分子包围、解离、溶解、替代、脱离，迅速进入溶剂中，瞬间达到溶剂浓度的平衡，数秒内完成提取过程19。特点快速、高效、安全、常温提取、适用广泛、节能降耗。165多功能提取罐（1）操作原理20加热方式水提时，中药物料和水装入罐后，向罐内通入蒸汽直接加热，达到提取温度后停止进气，改向罐体夹层通入蒸汽进行间接加热，维持温度在规定范围内；醇提时，始终向罐体夹层通入蒸汽进行间接加热。强制循环提取过程，用泵对药液进行强制性循环以提高浸出效率。药液自第一章文献综述9罐体下部排液口流出，经药液过滤器过滤后，用泵输送回提取罐内。提取完毕，提取罐从罐体下部排出，流经过滤器，将药液输送到后续浓缩段处理。回流循环罐内蒸汽经泡沫捕集器收集后，进入冷凝器冷凝，再进入冷却器冷却，然后进入气液分离器分离，液体流回到提取罐内。提取挥发油特点全密闭循环系统。水和乙醇皆可作为提取溶媒。循环泵进行强制性回流循环，强化搅拌。密闭设计和冷凝系统可以在萃取的同时回收药材中的挥发油。操作方便，安全可靠，提取时间短，效率高。17农药主要剂型介绍171水悬浮剂（SC）水悬浮剂（SC）是由不溶或微溶于水的固态原药借助某些助剂，通过超细微粉碎比较均匀的分散于水中，形成一种颗粒细小，高悬浮能流动的稳定的液固态体系悬浮剂通常有有效成份，分散剂，增稠剂，抗沉淀剂，消泡剂，防冻剂和水组成。目前国内登记的农药剂型品种超过204个，且发展趋势良好。已经成为我国基本的农药剂型之一21。172微胶囊剂微胶囊是以天然或合成的高分子材料作为囊壁,通过化学法、物理法或物理化学法将一种活性物质囊心包裹起来形成具有半透性或密封囊膜的微型。微胶囊化方法很多，大致将其分为物理法、物理机械法和物理化学法。它们的选择主要依据是微胶囊的芯料和壁材的理化性质、粒子的平均粒径、应用场所、控制释放的机理、生产规模和成本等。微胶囊剂由于具备控制释放技术，其特点主要有降低高度药物的急性毒性，能减轻对环境的污染，缓慢释放，持效期较长。微胶囊剂的研发周期较长，而且生产成本较高21。173袋剂袋剂是国外发明的一种制备简单使用方便的农药剂型。它广泛使用在有水的地沈阳化工大学学士学位论文10方，如水田，池塘，湖泊中，其特点是将制剂抛洒于水田和灌溉渠入口处。无需使用专门的药械，有效成份可均匀缓慢的释放到整个水域。袋剂主要由液态农药混合物，水中非崩解性多孔载体和水溶性薄膜袋组成21。174乳油EC乳油是由不溶于水的原药加一定量的乳化剂和有机溶剂互相溶解配置而成。乳油的渗透性强，分散性好，加水稀释即成为乳剂。其优点是制剂中有效成分含量较高、贮存稳定性好、使用方便、防治效果佳、加工工艺简单以及设备要求不高等；其缺点是含有相当量对环境有严重不良影响的有机溶剂，同时正因为有效成分含量较高，因此在生产贮运和使用等方面要求严格22。175水分散粒剂WG水分散粒剂是将农药有效成分、分散剂、湿润剂、崩解剂、消泡剂、黏结剂和防冻剂等助剂以及少量填料，通过湿法或干法粉碎使之微细化，再通过喷雾干燥硫化床挤压盘式造粒等工艺造粒制取。该剂型的特点是崩解性、分散性、悬浮性好；有效成分含量高，有的高达90；不含水，贮存期物理化学性能稳定；使用时无粉尘污染，避免了可湿性粉剂在使用时的粉尘对操作者和环境的污染毒害；流动性好，计量和使用方便，贮运安全、包装费低22。176可湿性粉剂（WP）可湿性粉剂是由原药、载体和各种助剂混合、粉碎后达到一定细度的粉状剂型，加水搅拌后形成稳定、分散性良好的悬浮液予以喷雾施用。可湿性粉剂可以加工成高于50有效成分的高质量浓度剂型。其加工成本低，包装、运输的费用亦低。由于不使用有机溶剂，对环境的不良影响较轻，对使用者的毒性小，许多除草剂、杀菌剂适合加工成可湿性粉剂23。177水乳剂（EMULSIONOILINWATER简称EW）定义农药水乳剂EW是不溶于水的液体原药或固体原药溶于少量有机溶剂，在表面活性剂的作用下，以0515M的液珠分散于水中，形成的一种非均相的乳状液制剂外观为不透明的乳状液24。第一章文献综述11生产工艺根据生产配方和投料顺序分别将原药、溶剂、稳定剂、其他助剂和水加到配制釜中，进行充分搅拌，然后经料泵泵入均质釜进行均质，经检验合格后泵入高位储罐。根据包装规格，调好自动灌装机进行包装，即得成品。优缺点去除全部或大部分（挥发性有机溶剂，避免易燃易爆的问题产生；用水代替有机溶剂作为介质，降低环境污染，节省成本；无溶剂气味，对眼无刺激，对人的皮肤毒性非常低；制造和使用时安全；成本低；易稀释与水基性流动的活性成分相溶性好；可以用来制备悬乳剂。主要缺点有开发难度大，开发时间长；难以稳定；设备要求高；药效较低24。应用国外已有品种为10高效苯醚菊酯、5氯菊酯、30乐杀螨水乳剂等商品。我国已有8氰戊菊酯、5高效氯氰菊酯及10丰微、35草敌等水乳剂。18研究意义本设计在综合分析现有中药提取方法、提取工艺的基础上，对苦参的提取和剂型加工车间进行综合设计，以最大程度的提高中药提取效率、节能降耗、节约成本、无毒环保，取得更好的经济效益，同时从设备和提取工序设计等方面存在的实际问题出发，对现有设备和工序进行改进，以方便生产操作、提高效率。沈阳化工大学学士学位论文122初步设计报告21提取与加工工艺流程图211提取工艺流程图水提取工艺挑选、清洗、切片、干燥加10倍量水浸泡30MIN煎煮15H过滤保持微沸加10倍水量煎煮15H保持微沸苦参净药材1/3苦参药材滤液1药渣滤液2第二章初步设计报告13过滤三效浓缩醇沉真空减压浓缩干膏粉碎合并加碱沉淀离心分离干燥过80目筛醇提取工艺挑选、清洗、切片、干燥加5倍量70乙醇浸泡30MIN煎煮15H过滤加70乙醇补足至5倍量煎煮15H保持微沸保持微沸过滤加压蒸发浓缩干燥干膏粉碎过80目筛合并相对密度120125药渣滤液1滤液2水提液1水提液2苦参净药材2/3苦参药材滤液1药渣药渣滤液2苦参干膏粉滤液1滤液2苦参干膏粉苦参干膏粉沈阳化工大学学士学位论文14212苦参制剂加工工艺流程混匀并搅拌油相油入水高速剪切10MIN50006000RMIN混匀分装水相包装苦参醇提物20乳化剂601P2BY12545溶剂甲苯20抗冻剂乙二醇5增稠剂黄原胶01防腐剂甲醛01水补足至100苦参水乳剂成品苦参水提物10第二章初步设计报告1522工艺流程图依据苦参提取与农药制剂工序内容，介绍苦参水乳剂生产工艺流程方框图如下拣选辅料干燥切段提取过滤浓缩干燥粉碎干膏粉混合制剂分装包装成品洗涤外包装材料内包装材料虎杖药材拣选辅料干燥切片提取过滤浓缩干燥粉碎干膏粉混合制剂分装包装成品洗涤外包装材料内包装材料苦参药材沈阳化工大学学士学位论文163物料衡算31生产制度任务前处理车间日处理原药材量按27T设计（挑拣净制时造成原药材损失）。前处理车间年工作日260D，一天一班制，每班8H。提取车间年工作日260D，一天两班制，每班8H。制剂车间年工作日260D，一天一班制，每班8H。32前处理物料衡算根据一般中药厂前处理工段各工序处理的经验数据，确定前处理车间每班各工序处理量为1拣选30T/D2洗药30T/D3切药30T/D4干燥35T/D第三章物料衡算1733提取过程物料衡算331计算基准每天提取净药材2700KG，每天两班制，每班8小时。每班提取净药材1350KG。净药材的1/3用于水提，2/3用于醇提，1/10水提液需要经过加碱沉淀，9/10水提液需要经过三效浓缩。水提加水量为净药材量的10倍，其中10的三效浓缩液为清膏，清膏的25去制剂车间；其余醇沉，此外醇沉所加95的酒精量为清膏的4倍，醇提所加70的酒精量（密度为086）为净药材量的5倍。中药有效成分为30，每千克底物中不溶物15。醇提、醇沉浓缩液为原药材量的35。332物料衡算基本方程对于进行物料衡算的体系，可能涉及到的物流包括输入、输出、化学反应引起的物质生成，因此物料衡算的基本方程可以写成输入量生成量积累量输出量当体系无化学反应时，生成量为0；单元操作都是没有化学变化的物理过程，于是式子可以写成输入量输出量积累量如果该反应为一个连续稳定的过程，则该反应体系内不应该有物料的积累，于是物料衡算式可以化简为输入量输出量333醇提过程物料衡算醇提过程采用二级错流萃取，物料为原药材用量的2/32700KG/D2/31800KG/D1一级全物料衡算醇提过程物料1800KG/D，中药有效成分含量30，采用醇提，提取的固液比15，每班处理1800KG/2900KG/批。且每KG底物中不溶物15，采用二级错流萃取。沈阳化工大学学士学位论文18一级全物料衡算VSLOV1L1MVS进入系统新鲜溶剂的质量KG。LO进入系统固体的物料质量。V1离开系统提取液质量。L1离开系统固体物料质量（包括药渣、药渣中残留的提取液）。VS90050863870KG/批LO900/批VSLOV1L1M4770KG/批有效成分的物料衡算VSYSLOXOV1Y1L1X1WOMXMYS新鲜溶剂中有效成分分率。Y1离开系统提取液中有效成分分率。XO进入系统固体物料有效成分分率。X1离开系统固体物料有效成分分率。VSYS387000LOXO90030270KG/批VSYSLOXOV1Y1L1X1WOMXM270KG/批WO进入系统总物质中（溶剂、固体）有效成分的含量。固体物料的衡算BLO1XO900130630KG/批XB15L1630630/151050KG/批V1ML1477010503720KG/批按提取率100算，Y1270（VS270）2703870270652提取液中有效成分的量，W1,0V1Y1372065224254KG/批存在底液中的有效成分，W2,0W0W1,0第三章物料衡算19270242542746KG/批残留在底流中的溶剂量，W2,SL1BW2,01050630274639254KG/批二级固体物料LOBW2,0630274665746KG/批W0W2,02949KG/批VS3870KG/批补足至3870加入溶剂质量VSW2,S387039254347746KG/批加入溶剂体积347746086404356LVSLOV1L1M387065746452746KG/批WOVSYSLOXO2746KG/批BLO1XO630KG/批XBXB15L1L11050KG/批V1ML14527461050347746KG/批浓缩Y12746387027460704W1,0V1Y134774607042448KG/批提取液质量V1V13720347746719746KG/批其中有效成分W总W1,0W1,024254244826702KG/批沈阳化工大学学士学位论文20回收率WMXM10026702270100989回收率已达到989，所以两级萃取就可以了。2真空浓缩过程物料衡算输入量醇提液量V1V1719746KG/批输出量W总W1,0W1,0242542746270KG/批稀酒精量醇提液量浓缩液量719746KG/批270KG/批692746KG/批加入到酒精蒸馏罐。334水提过程物料衡算水提过程物料是原药材用量的1/32700KG/D1/3900KG/D（1）浸提过程物料衡算水提过程添加物料900KG/D，其中中草药有效成分含量为30，采用水提的方法提取的固液比为110，批次处理900KG/2450KG/批。且每KG底流中的不溶物15，采用二级错流萃取。一级全物料衡算VSLOV1L1MVS进入系统新鲜溶剂的质量，KGLO进入系统固体物料质量V1离开系统提取液质量L1离开系统固体物料质量（包括药渣、药渣中残留的提取液）VS4501014500KG/批LO450KG/批VSLOV1L1M45004504950KG/批有效成分的物料衡算VSYSLOXOV1Y1L1X1WOMXMYS溶剂中有效成分的质量分率。Y1提取液中有效成分质量分率。第三章物料衡算21XO进入系统固体物料中的有效成分分率。X1离开系统固体物料有效成分分率。WO进入系统总物质中（溶剂、固体）有效成分的质量VSYS450000LOXO45030135KG/批VSYSLOXOV1Y1L1X1WOMXM135KG/批固体物料的衡算B药渣B/XB药渣中提取液BLO1XO450130315KG/批XB15L1（31515）315525KG/批V1ML149505254425KG/批按提取率100算，Y1135VS1351354500135291溢流溶液中有效成分的量，W1,0V1Y1442529112877KG/批存在底流中的有效成分，W2,0W0W1,013512877623KG/批残留在底流中的溶剂量，W2,SL1BW2,052531562320377KG/批二级固体物料L0BW2,031562332123KG/批W0623KG/批VS4500KG/批补足至4500KG加入溶剂质量VSW2,S450020377429623KG/批加入溶剂体积4296231429623LVSL0V1L1M450032123482123KG/批W0VSYSL0X0623KG/批BL01X0B315KG/批沈阳化工大学学士学位论文22XBXB15L1L131531515525KG/批V1ML1482123525429623KG/批Y1WOWOVS6234500623014W1,0V1Y1429623014601KG/批提取液质量V1V14425429623872123KG/批其中有效成分W总W1,0W1,01287760113478KG/批回收率13478/1359984回收率已达到9984，所以两级萃取就可以了。（2）三效浓缩过程物料衡算输入量按水提液含量的90计算，则三效浓缩罐物料量水提液量9087212390784911KG/批输出量产出清膏量三效浓缩罐物料量107849111078491KG/批蒸汽量三效浓缩罐物料量产出清膏量7849117849170642KG/批（3）醇沉过程物料衡算输入量醇沉物料量产出清膏的3/4清膏4倍的酒精784913/4784913/44294341KG/批该过程产出清膏的1/4送入制剂车间。输出量产出醇沉液量醇沉物料量9029434190264907KG/批废弃药渣醇沉物料量102943411029434KG/批（4）真空减压浓缩过程物料衡算输入量醇沉液量264907KG/批输出量产出浓缩液量醇沉液量102649071026491KG/批进入制剂车第三章物料衡算23间。产出稀酒精量醇沉液量9026490790238416KG/批进入到酒精蒸馏罐。（5）加碱沉淀和离心分离过程物料衡算输入量水提液108721231087212KG/批输出量产出沉淀量87212108721KG/批废弃污水量水提液产出沉淀量87212872178491KG/批（6）真空干燥过程物料衡算输入量产出沉淀量8721KG/批输出量干粉量产出沉淀量708721706105KG/批废弃气体产出沉淀量干粉量872161052616KG/批（7）粉碎过筛过程物料衡算输入量干粉量6105KG/批输出量原药干粉量干粉量966105965861KG/批进入制剂车间。废弃粉尘干粉量原药干粉量61055861244KG/批335酒精物料衡算（1）酒精蒸馏过程物料衡算输入量醇提真空减压浓缩过程稀酒精量水提真空减压浓缩过程稀酒精量692746238416931162KG/批输出量产出浓酒精量酒精蒸馏总量9093116290838046KG/批排放量酒精蒸馏总量产出浓酒精量93116283804693116KG/批沈阳化工大学学士学位论文24（2）酒精存储物料衡算输出量醇提过程浓酒精用量醇沉过程浓酒精用量3870347746235473970219KG/批输入量蒸馏产出浓酒精量补充浓酒精量970219KG/批则需补充酒精量970219KG/批蒸馏产出浓酒精量970219838046132173KG/批34物料衡算图日处理量27吨，2/3醇提，1/3水提，分两批生产，每批醇提900KG，水提450KG，按每批计算所得物料衡算图如图4所示1/3水提2/3醇提450900水9447935251050水提液药渣872123水提液醇提液70酒精719746汽70642789174（原材料5倍）废水（10算）7849