【国家标准】HGT 3534-2011 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜

104040G 76备案号：34602 35342们1代替 3534 2003工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法of 1 11 220发布 201 20701实施中华人民共和国工业和信息化部发布刖 吾 35342011本标准按照 11 2009给出的规则起草。本标准代替 3534 2003工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法，与 3534 2003相比主要技术变化如下：增加了邻菲哕啉测铁含量的方法(本版的62)；删除了“滴定度T”的表述(2003年版的729)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司。本标准主要起草人：朱传俊、闫岩、李茂东、孔培培、王晓峰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：1985年首次发布，标准号为 5999年转化为化工行业标准 35341985，2003年第一次修订，本次为第二次修订。 35342011工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法1范围本标准规定了工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量的测定方法。本标准适用于循环冷却水系统中污垢和腐蚀产物的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 601化学试剂标准滴定溶液的制备 602 2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(353 1；1982) 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(BT 603 2002，3531：1982) 6682分析实验室用水规格和试验方法(BT 6682 2008，696：1987) 14637 2007工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定原子吸收光谱法(288：1986) 3530工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备 3531工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分的测定3通则重要提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性。使用时应注意。溅到身上时。用大量水冲洗。本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 6682三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按 601、 602、 603之规定制备。4酸不溶物的测定41方法提要试样用酸分解后，硅酸液体经高氯酸脱水产生二氧化硅沉淀，与铁、铝、钙等不溶性化合物一起经过滤、洗涤灼烧至质量恒定等步骤，最后求出酸不溶物的含量。42试剂和材料4 2 1盐酸。4 2 2硝酸。4 23高氯酸。4 2 4硝酸溶液：l+99。43仪器、设备4 31高温炉：01 300。432温度控制器：01 500。433瓷坩埚：20 0 4试样溶液的制备4 41称取05 g(精确到02 3530制备好的试样，置于瓷坩埚中，从低温加热至1 3534201 1450，灼烧30却后将残渣全部转移到250杯中。44 2缓慢加入30碳酸盐较多的试样，应分批加入盐酸，以免产生大量二氧化碳气体，使溶液溅失)和10上表面皿，摇匀。在电热板或低温电炉上缓缓加热煮沸20仍有褐色或棕黄色残渣，可再加人20 沸至溶液清亮。443取下烧杯，稍冷却加入20加热至冒浓厚白烟，将表面皿略为移开，继续缓缓加热冒烟15 0 不可将溶液蒸干。444从电热板或低温电炉上取下烧杯，冷却后加入50沸，充分搅拌使杯上的盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上，先用硝酸溶液洗涤5次，再用热水洗8次，滤液和洗液一并收集于250 水稀至刻度，摇匀。此为试液A，用于磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜之测定用。445溶解试样过程，均应在通风橱中进行。45分析步骤将“44试样溶液的制备”所得的沉淀连同滤纸放人预先已质量恒定的坩埚中，在电炉上小心灰化至滤纸烧尽，然后将坩埚放人高温炉中在9501 000灼烧1 h，取出，在空气中稍冷，至坩埚壁暗红色褪去，置于干燥器中冷却45 量，再将坩埚放人高温炉内灼烧30出，按上述手续冷却后称量，反复灼烧至质量恒定。46结果的计算污垢和腐蚀产物中的酸不溶物以质量分数”值以表示，按式(1)计算：l=署2_100(1) ，HI711 酸不溶物质量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)；” 按 3531测得的试样水分的质量分数。47允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当酸不溶物的含量为2不大于008；当酸不溶物的含量为2540时不大于070。5五氧化二磷的测定51方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710 2试剂和材料521磷酸二氢钾。52 2抗坏血酸：20 gL。称取10 入020 水稀释至500 匀。贮存于棕色瓶中，保存期15 d。523钼酸铵溶液：26 gL。称取13 入05 却后用水稀释至500 混匀。贮存于棕色瓶中，保存期两个月。52 4磷标准溶液：12O。按 602配制后，用移液管移取2000于100水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。2 3534201153仪器、设备分光光度计：带有厚度为1 4分析步骤5 4 1校准曲线的绘制分别移取磷标准溶液000 00 00 00 00 00 次向各瓶中加2500水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分光光度计上，于波长710 1 吸光度为纵坐标，相对应的横坐标绘制校准曲线。542测定移取适量体积的试液下按校准曲线的步骤进行。543结果的计算污垢和腐蚀产物中五氧化二磷以质量分数”值以表示，按式(2)计算：。一ml J 自校准曲线上查得的磷酸盐的数值，单位为毫克(如五氧化二磷摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g4194)；酸根摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g497)；m试料质量的数值，单位为克(g)；”按 3531测得的试样水分的质量分数；V所取试样溶液体积的数值，单位为毫升(544允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当五氧化二磷的含量在820时不大于05。6三氧化二铁的测定61磺基水杨酸611方法提要试样溶液在80的酸性条件下以磺基水杨酸为指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，即可求出三氧化二铁的含量。试样溶液中铝、锌、铜、镁等金属离子在上述12试剂和材料6121氨水溶液：1+1。6122盐酸溶液：1+1。6123氢氧化钠溶液：200 gL。6124氨氯化铵缓冲溶液(pH称取675 入570 水稀至1 000匀。6125乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(001 。6126磺基水杨酸(或钠盐)指示液：100 gL。6127铬黑取01 氯化钠)置于研体中研磨混匀，贮存于棕色试剂瓶中。6 1 3分析步骤移取试液A 20 0 白色或灰白色垢样吸取50 色垢样吸取25 红色或黑色3 35342们1垢样吸取2040010000白色或灰白色垢样可加100 红色或黑色垢样加200，棕灰色垢样加150加后逐滴加人氨水溶液至溶液突变为棕色，立即用盐酸溶液回滴至溶液呈红色(约10滴)，再加入67滴。用玻璃棒蘸少许上述溶液在精密验溶液的420之问，若，则再用盐酸溶液调至20之间。将溶液在电炉上加热至70左右，取下，l,滴磺基水杨酸指示液，立即用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液慢慢滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色(或无色)为终点。614结果的计算污垢和腐蚀产物中三氧化二铁以质量分数值以表示，按式(3)计算： 娜o“=忑_五万丽上u”_川式中：定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(位为摩尔每升()；M 三氧化二铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g9)；m 一试料质量的数值，单位为克(g)；w 按 3531测得的试样水分的质量分数；v所取试样溶液体积的数值，单位为毫升(615允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当三氧化二铁的含量为310时不大于05；当三氧化二铁的含量为5060 。62 1。10一菲哕啉法621方法提要用盐酸羟胺将试液中的还原成在时，1，10一菲哕啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长(510 测定其吸光度。622试剂和材料62 21盐酸溶液：1+3。622 2氨水溶液：1+2。6 223乙酸一乙酸钠缓冲溶液：5。6224盐酸羟胺溶液：100 gL。62 25 1，10菲哕啉溶液：2 gL。6226铁标准储备液：01 mg227铁标准溶液：20 pg取500水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。623仪器、设备分光光度计，带有光程为1 2 4分析步骤62 41校准曲线的绘制移取一定体积的铁标准溶液于一系列100备一系列浓度范围的含铁参比溶液，用水稀释至约60 盐酸溶液调至精密加1 后加20，10一菲哕啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置15 择适当光程的比色皿，于最大吸收波长(约510 ，以水为参比，测其吸光度。以铁离子浓度()为横坐标，所测吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 353420116242测定移取适量体积的试液水稀释至约60盐酸溶液或氨水溶液调节溶液精密加1后加20，水稀释至刻度，摇匀。放置15 择适当光程的比色皿，于最大吸收波长(约510 ，以水为参比，测其吸光度。625结果计算污垢和腐蚀产物中三氧化二铁以质量分数值以表示，按式(4)计算：焉邕蔫猪丝舢o“州， =_叫式中：从校准曲线上查出的试样中铁质量的数值，单位为毫克(从校准曲线上查出的空白试样中铁质量的数值，单位为毫克(M三氧化二铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g9)；摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g585)；m试料质量的数值，单位为克(g)；w 按 3531测得的试样水分的质量分数；y所取试样溶液体积的数值，单位为毫升(626允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当三氧化二铁的含量为310时不大于o5；当三氧化二铁的含量为5060时不大于10。7氧化铝的测定71方法提要加入过量的热使之与铁、铝等离子全部络合，然后以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液回滴过量的入氟化钠置换出与铝络合的用锌标准滴定溶液回滴，从其所消耗的量即可求出氧化铝的含量。72试剂和材料721氟化钠。722氨水溶液：1+1。723盐酸溶液：l+1。724硝酸溶液：l+1。725乙酸乙酸铵缓冲溶液：。726 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(002 。727铝标准溶液：称取光谱纯铝片0529 3 g，加盐酸溶液100 酸溶液5 热溶解后，移人1 000水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 28乙酸锌标准滴定溶液：c(乙酸锌)一o015。7281配制称取33 水溶解后，加入4水稀释至1000一7282标定移取10 水稀释至50 心滴加氨水溶液中和至(用精密然后加人20热至6070，取下加入2滴二甲酚橙指示剂，此时溶液应为黄色(若为紫红色，可能乙二胺四乙酸二钠标准溶液加入5 35342011量不够，应补加适量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液)，继续用氨水溶液中和至溶液由黄色变为红色，然后再用盐酸溶液滴至溶液颜色刚变黄色，加15 沸1 入35滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色突变为橙红色(不计量)。加氟化钠固体2 g，加热煮沸2下冷却，此时溶液变为黄色，补加12滴二甲酚橙指示剂，再用乙酸锌标准滴定溶液滴定该溶液，使其颜色与加入氟化钠前的溶液颜色一致，即呈橙红色为终点。记下此时乙酸锌标准溶液所消耗的体积不包括前面乙酸锌标准滴定溶液所消耗的体积)。乙酸锌标准滴定溶液的浓度cz，数值以摩尔每升()表示，按式(5)计算：c5尚(5)式中：10 所取10 位为毫克(酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(M乙酸锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gMz一18350。729二甲酚橙指示剂：2 gL。73分析步骤准确移取试液A 25 0 色垢样吸取25 红色和黑色垢样吸取50 用氨水溶液小心调节试样溶液精密后加入40 热至6070，若有沉淀说明乙二胺四乙酸二钠标准溶液加入量不够，加入2滴二甲酚橙指示剂，此时溶液应为黄色，若为红色，可能是乙二胺四乙酸二钠标准溶液加入量不够，可再加10 下继续用氨水溶液中和至溶液由黄色变为红色，再滴加盐酸溶液至溶液颜色刚变黄色，加15)，煮沸135滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色(不计量)。加氟化钠固体2 g，加热煮沸2 下冷却，此时溶液应变为黄色，补加12滴二甲酚橙指示剂，再用乙酸锌标准滴定溶液滴定该溶液，使其颜色与加入氟化钠前的溶液颜色一致，即呈橙红色为终点。74结果计算污垢和腐蚀产物中氧化铝以质量分数值以表示，按式(6)计算： 一鼎糕煳o“”5一；万二石而死丽“”式中：定时消耗乙酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(c 乙酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升()；M 乙酸锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g一18350)；m试料质量的数值，单位为克(g)；W 按 3531测得的试样水分的质量分数；v所取试样溶液体积的数值，单位为毫升(75允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于05。8氧化锌的测定8 1 1方法提要在0的氨性缓冲溶液中，1一(2一吡啶偶氮一锌离子反应会生成微溶于水6 35342011的橙红色络合物，可加入非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂使550 分光光度法求出氧化锌的含量。本法适用氧化锌含量小于1的污垢和腐蚀产物。812试剂和材料8 121盐酸溶液：1+3。8122氨水溶液：1+3。8123氯化铵溶液：200 gL。8124聚乙二醇辛基苯基醚溶液(乳化剂200 gL。81 25氨氯化铵缓冲溶液()：称取40 9水稀释至5001，26氯化铵一氨水溶液：称取2675 00127氧化锌标准储备液：1取0 g，精确到02先在800灼烧至质量恒定的氧化锌置于250入25缓加热溶解后，冷却至室温，移入1000水稀释至刻度，摇匀。8128氧化锌标准溶液：1001取1000水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。8 129 一毗啶偶氮”萘酚)(l g1 210对硝基酚指示剂：15 g13仪器、设备分光光度计：带有厚度为1 14分析步骤8141校准曲线的绘制移取氧化锌标准溶液000 00 00 00 00 水稀释至约10入10加一滴对硝基苯酚指示剂，若溶液呈黄色，用盐酸溶液调至刚呈无色，若溶液呈无色，用氨水溶液调至刚呈黄色，然后再用盐酸溶液调至无色，混匀。分别加入10 匀，再加入2 水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用1 波长550 试剂空白为参比，测定其吸光度，以氧化锌量(横坐标，其相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。8 142测定移取试液A 25007匀后加水稀释至刻度，摇匀。用干燥的滤纸和漏斗过滤在取5 水稀释至10 一滴对硝基苯酚指示剂，用盐酸溶液中和至溶液呈无色，加lo 匀，再加入2水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用1 波长550 试剂空白为参比，测定其吸光度。8 15结果计算污垢和腐蚀产物中氧化锌以质量分数值以表示，按式(7)计算：sm(1-X 2尘525二0一X 550100(7)铷。 、I 自校准曲线上查得的氧化锌质量的数值，单位为毫克(m 试料质量的数值，单位为克(g)；7uGx 3534201 1W 按 3531测得的试样水分的质量分数。816允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当氧化锌的含量在021时不大于0035。82 1方法提要试样溶液加入大量氟化钾消除铁、铝离子干扰，在左右，以二甲酚橙为指示剂，用而测出氧化锌的含量。8 22试剂和材料8 221氟化钾。822 2盐酸溶液：l+5。822 3氢氧化钠溶液：80 gL。822 4乙酸一乙酸钠缓冲溶液(称取248 加59水稀至1 000 225乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(001 l。8226二甲酚橙指示剂：2 gL。823仪器、设备8231微量滴定管：10232 2 4分析步骤移取试液A 10 0 化锌含量在410吸取20 020吸取15 040吸取10 250 75 氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液至左右。加20 电炉上加热至30左右，取下。加入3 匀后，滴35滴)，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为黄色为终点。8 25结果计算污垢和腐蚀产物中氧化锌以质量分数”，计，数值以表示，按式(8)计算： 熹鳊娜o“1 ) v滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升()；M氧化锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g1)；一 试料质量的数值，单位为克(g)； 3531测得的试样水分的质量分数；v所取试样溶液体积的数值，单位为毫升(8 26允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当氧化锌的含量在2030时不大于025。83原子吸收法按 14637 2007规定操作。9氧化钙和氧化镁的测定91 35342011911方法提要在试样溶液中加人氯化铵和氨水，使试样中铁、铝离子均以氢氧化物形式沉淀，经过滤后，滤液在钙黄绿素酚酞为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液测定钙离子含量。在酸性铬蓝乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液测定钙、镁合量，由差减法求出镁离子含量。当有锌、铜离子存在时，加入硫代乙醇酸掩蔽以消除干扰。9 1 2试剂和材料912 1氯化铵。9122硫代乙醇酸。912 3氢氧化钾溶液：200 gk。9124三乙醇胺溶液：1+2。91，25酒石酸钾钠溶液：50 gL。9 1 26氨水溶液：l+1。9127硝酸铵溶液：1 gL。称取1 氨水溶液中和至128硝酸银溶液：10 gL。9129 氯化铁溶液：称取1 入2 解后，用水稀至10012 10氨一氯化铵缓冲溶液(称取675 入570用水稀释至1 L。91211乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(001。912 12钙黄绿素一酚酞指示剂：称取020 7 20 燥2 细磨匀，贮于磨1213酸性铬蓝取0I 5 5 燥2 细磨匀，贮于磨口瓶中。913分析步骤9 131铁、铝离子分离移取5000固体试样颜色呈淡黄色、灰色或白色，一般三氧化二铁含量可能小于10，可加入3 滴硝酸，加热煮沸5 入l 热至微沸，取下稍冷，在不断搅拌下，滴加氨水溶液至溶液出现棕色沉淀，再继续滴加至溶液有氨味，并多加23滴，加50 拌，加热煮沸2 下，待沉淀下沉后趁热用快速定量滤纸过滤于250量瓶中。用硝酸铵溶液洗烧杯几次，最后洗沉淀至滤下的洗液中无氯离子反应为止(用液检验)，冷至室温，用水稀至刻度，摇匀，此为试液B。913 2氧化钙的测定移取25 、铝离子分离”后的试液水稀至100 02 匀。加入少许钙黄绿素一酚酞指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至荧光消失，溶液突变为红色即为终点，同时作空白试验。913 3结果计算污垢和腐蚀产物中氧化钙以质量分数值以表示，按式(9)计算：。8=1卫幽X 50堂2型50502(9)8。L，v 滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(砜 滴定空白时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( 3534201 1c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升()；M 氧化钙摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g8)；m试料质量的数值，单位为克(g)；”按 3531测得的试样水分的质量分数。9 134氧化镁的测定移取25 、铝离子分离”后的试液水稀至100 入02 4氧化锌含量高可适当多加，但加得过多，结果偏低)、1匀。加入少许酸性铬蓝乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定将近终点时，滴定速度放慢，至溶液由红色转变为纯蓝色为终点，同时作空白试验。9135结果计算污垢和腐蚀产物中氧化镁以质量分数。计，数值以表示，按式(10)计算：w。一而00(10)”一再” 7式中：滴定钙、镁合量时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(V；滴定钙、镁合量空白时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(V滴定氧化钙时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(V 滴定氧化钙空白时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(f 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升()；M 氧化镁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g0)m试料质量的数值，单位为克(g)；按 3531测得的试样水分的质量分数。914允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当氧化钙的含量为13时不大于01；当氧化钙的含量为325时不大于060。当氧化镁的含量为o1时不大于002；当氧化镁的含量为l5时不大于030。92原子吸收法92 1方法提要垢样经盐酸、高氯酸消化后，用热水溶解。添加锶或镧液配成适当浓度的试液。以钙、镁空心阴极灯为光源，在选定最佳仪器测试条件下，测定试液蒸气对4227 据在相同条件下确立的钙、镁标准曲线，计算出试样中钙、镁含量。922试剂和材料9221盐酸溶液：1+100。9222盐酸溶液：1+1。9223钙标准储备液：1 取在110烘干过的碳酸钙1784 8 g，精确至0130+1)，煮沸冷却后，移人1水稀释至刻度，摇匀。92 24钙标准溶液：1取5 水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。9225镁标准储备液：取在950灼烧过的氧化镁0100 0 g，精确至01 5 +1)溶解，移人1 35342011容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9226镁标准溶液：1取5水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。9227氯化锶溶液：pg 取1522 于水，移人1 水稀释至刻度，摇匀。92 2 8氯化镧溶液：1a。称取234 加50 慢加入25 其溶解，移人1 水稀释至刻度，摇匀。9229氧化钙系列标准溶液的配制：在一组5个50表在每个容量瓶中用移液管分别添加50盐酸溶液(1+100)稀释至刻度，摇匀。9 2 2 10氧化镁系列标准溶液的配制：在另一组5个50表1所示加入镁标准溶液，并在每个容量瓶中用移液管分别添加50 盐酸溶液(1+100)稀释至刻度，摇匀。表1氧化钙系列标准 氧化镁系列标准氧化钙标准液体积 溶液中氧化钙浓度 氧化镁标准液体积 溶液中氧化镁浓度(gg 0(空白) 0 空白1 1 1 O12 2 2 023 3 3 034 4 4 O 4923仪器、设备9231原子吸收分光光度计。9232乙炔：按国标要求的乙炔钢瓶气。9233空气压缩机：具有4903 3105力以上的无油空压机。924分析步骤9241校准曲线的绘制按操作所需最佳条件，调好仪器。将一组氧化钙系列标准或氧化镁系列标准连续吸入火焰。以空白调零。每个溶液测定两次吸光度。吸液速度应始终保持恒定。每次测定后吸水通过燃烧器，进行洗涤。然后分别以每毫升系列标准溶液中含氧化钙或氧化镁的质量(横坐标，以相应的经过空白校正的吸光度为纵坐标作图。9242测定移取适量体积的试液50 (1+100)盐酸溶液稀释至刻度，混匀。使用钙灯和镁灯，分别在4227 )或2852 )波长处，调节灯电流、狭缝宽度和负高压。调节乙炔和空气的压力与流速，确定火焰状态。进行两次吸光度的测定。同时作空白试验。9243结果计算污垢和腐蚀产物中氧化钙或氧化镁以质量分数，数值以表示，按式(11)计算：一=罢署譬器V等， m【l 叫， 从标准曲线查得的样品溶液的氧化钙或氧化镁量的数值，单位为微克每毫升(pg11 35342011卅1 从标准曲线查得的空白溶液的氧化钙或氧化镁量的数值，单位为微克每毫升(pgmL)m试料质量的数值，单位为克(g)；V吸取试液位为毫升(w按 3531测得的试样水分的质量分数。10氧化铜的测定101分光光度法1011方法提要在氨性缓冲溶液中(5)，两价铜离子与双环己酮草酰二腙生成蓝色络合物，于波长600 定其吸光度。三价铁、铝均对本测定有干扰，可用氨水一氯化铵溶液分离铁、铝后测定。1012试剂和材料10121氨水溶液：1+1。10122硝酸溶液：1+3。10123盐酸溶液：1+1。1012 4氨水一氯化铵缓