DB37∕T 3040-2017 饲料中铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS 65.120 B 46 DB37 山东省地方标准 DB37/T 30402017 饲料中铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of Chromium in feed by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-10-25 发布 2017-11-25 实施 山东省质量技术监督局 发 布 DB37/T 30402017 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由山东省质量技术监督局提出。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。 本标准主要起草人：陈晓媛、张娟、张喜琦、高喜凤、董瑞、崔玉花。 I DB37/T 30402017 饲料中铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本标准规定了饲料中铬的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。 本标准适用于饲料中铬的测定。 本标准方法检出限为0.10 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经消解，稀释至合适体积后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。 4 试剂 4.1 水：应符合 GB/T 6682 中二级的要求。 4.2 硝酸：优级纯。 4.3 过氧化氢：优级纯。 4.4 重铬酸钾：优级纯。 4.5 20 mL/L 硝酸溶液：量取 2.0 mL 硝酸（4.2），加水至 100 mL，混匀。 4.6 铬标准储备液（1.0 mg/mL）：称取 0.283 g 重铬酸钾，溶于水，移入 100 mL 容量瓶中，稀释至 刻度或选用有证标准物质。 4.7 铬标准使用液（100 g/mL）：吸取 10.00 mL 铬标准储备液（4.5）于 100 mL 容量瓶中，用 20 mL/L 硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，摇匀。此标准使用液 1 mL 含 100 g 铬。 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 5.2 微波消解仪。 5.3 分析天平：感量为 0.1 mg。 5.4 赶酸电热板。 6 分析步骤 1 DB37/T 30402017 6.1 试样处理 6.1.1 称取 0.5 g（精确至 0.1 mg）试样于微波消解罐内，依次加入 7 mL 硝酸(4.2)、1 mL 过氧化氢 （4.3）。按下述升温程序进行消化： a) 0 min6 min 由室温升至 120 ； b) 6 min9 min 保持 3 min； c) 9 min17 min 由 120 升至 170 ，保持 20 min。 6.1.2 消解后，赶酸电热板 120 赶酸 1 h，待试样自然冷却至室温，转入 50 mL 容量瓶内，用水少 量多次洗涤消解罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。 6.1.3 微波消解条件，可根据不同仪器特点，对操作参数做适当调整。 6.2 测定 6.2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪操作条件 电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考以下操作条件： a) 铬分析谱线波长：267.72 nm； b) 射频功率：1.20 kW。 c) 等离子气流量：15.0 L/min； d) 雾化气压力：0.3 Mpa； e) 辅助气流量：1.50 L/min； f) 提升量：1.0 mL/min； g) 积分时间：5 s； h) 测量次数：3 次。 6.2.2 标准曲线的绘制 移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、3.00 mL铬标准使用液（4.6）分别置于100 mL 容量瓶中， 用20 mL/L硝酸溶液(4.4 )稀释至刻度并摇匀， 配制成浓度依次为0 g/mL、 0.5 g/mL、 1.0 g/mL、 1.5 g/mL、2.0 g/mL、3.0 g/mL的铬标准工作液系列并上机测定，以铬浓度为横坐标、发射光强度为纵 坐标绘制标准工作曲线。 6.2.3 试样的测定 在与标准曲线相同的试验条件下对待测试液进行测定，标准曲线定量。同时做空白试验。 6.3 计算 6.3.1 试样中铬的含量按式（1）计算： 1000 1000)( 01 = m Vcc X . (1) 式中： X 试样中铬的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c1 由标准工作曲线得到的试样溶液中铬的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； c0 由标准工作曲线得到的空白溶液中铬的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； V 试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； m