MS基础PPT演示课件

,质谱基础-第一部分,Everythingyoualwayswantedtoknowaboutmassspectrometrybutwereafraidtoask.,NickBukowski&PaulHumphreyThermoQuestMassLab,质谱技术,基础-第一部分质谱计,什么是理想的质谱计?,样品进入,?,通用性检测器(?),质谱的优点,灵敏特征动态范围方法的灵活性应用的多样性对其它检测的补充,MS的限制,样品必须离子化离子能够运行、控制和质量分析必须有足够的真空度离子飞行轨迹的路径必须绝对重视真空越高越好必须能够测量离子的质量准确的质量/电荷数比(m/z),从MS检测器得到什么?,化合物鉴定分子量分子结构可预测的保留时间化合物的定量检测,真空系统,样品入口,检测器,数据系统,质量分析器,离子化方法,质谱的组成,大气,真空系统,样品入口,检测器,数据系统,质量分析器,离子化方法,大气,质谱的组成-I,真空系统,机械泵分子涡轮泵扩散泵离子泵升华泵真空系统是任何MS的基础理想的真空系统是-高性能快速干净安全可靠,真空系统,样品入口,检测器,数据系统,质量分析器,离子化方法,大气,质谱的组成-II,系统接口,气体例如：气相色谱仪(GC/MS)液体例如：液相色谱仪(LC/MS)固体固体进样杆(DIP,DCI),真空系统,样品入口,检测器,数据系统,质量分析器,离子化方法,大气,质谱的组成-III,通常的离子化方法,电子轰击离子化EI化学电离离子化CI正化学电离离子化PCI负化学电离离子化NCI大气压力离子化API电喷雾离子化ESI大气压化学电离离子化APCI,LC/MS,GC/MS,分子量,非极性,极性,EI/CI,ESI,APCI,100,000,1000,哪种离子化方式?,离子化和破碎,离子化,硬,软,无碎片,有碎片,API,EI,CI,50,100,150,200,250,300,350,0,100,%,0,100,%,0,100,%,284,282,142,107,71,249,214,177,253,288,284,282,142,107,71,249,214,179,253,288,284,282,249,142,107,71,214,177,253,288,2pg六氯苯,60ng六氯苯,200pg六氯苯,EI谱图,在TRACEMSEI/70获得的结果,CI谱图,50,100,150,200,250,300,350,m/z,0,100,%,0,100,%,0,100,%,200,183,201,217,ScanCI+,183,105,184,211,223,ScanCI+,105,77,51,76,78,182,106,181,152,183,ScanEI+,苯甲酮,EI,苯甲酮,甲烷CI+,苯甲酮,氨CI+,EI和PCI的比较使用甲烷和氨气,CI谱图,软电离得到少的破碎分子量测定产生“理论”的谱图高灵敏度(低至pg级水平),真空系统,样品入口,检测器,数据系统,质量分析器,离子化方法,大气,质谱的组成-IV,质量分析器,四极杆80%的台式质谱仪(3000/年)HP,PE,TMQ,Shimadzu离子阱20%的台式质谱仪(700/年)Varian,TMQ飞行时间(ToF)目前用户较少(50-60/年)Leco,Micromass,TMQ扇形磁场通常不是台式仪器,四极质量分析器,离子通过改变四极杆的DC/RF电压而被扫描,离子阱,原理与四极杆的非常相似离子被存储在RF和DC场中扫描场逐出精确m/z的离子,飞行时间质量分析器,所有离子同时启动小的离子移动速度快测量已知距离下的速度(飞行时间),扇形磁场质量分析器,离子通过变化的磁场和电场被传输,真空系统,样品入口,检测器,数据系统,质量分析器,离子化方法,大气,质谱的组成-V,检测器类型,电子倍增器多