水质分析-水中硫化物的测定ppt课件

硫化物的测定,亚甲基蓝分光光度法,1,硫化物,地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。,水中硫化物包括溶解性的H2S，HS-，S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。,某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。,2,标准引用,SY/T5329-2012碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法,SY/T5523-2006油田水分析方法,GB/T16489-1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法,5.8.1亚甲基蓝比色法,6.3.32.3硫化物(亚甲基蓝法),3,SY/T5329-2012碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法,5.8.1亚甲蓝比色法,亚甲蓝比色法见SY/T5523-2006中6.3.32.3的要求。,5.8.2测硫管比色法,水中的硫与测硫管内的试剂发生化学反应而显色，颜色的深浅与硫含量成正比，显色后进行比色测出水中硫含量。,5.8.2.1原理,打开取样阀门，使水畅流3min。取水样，把测硫管插入杯内，折断，取出测硫管，颠倒数次，直到水溶液混匀为止。通过比色读出硫含量。,5.8.2.2分析步骤,5.8硫化物(指二价硫)含量,4,SY/T5523-2006油田水分析方法,亚甲基蓝法是基于硫化物、氯化铁和二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝。此方法适用于硫化物浓度在20mg/L之内。,6.3.32.3.1原理,强还原剂如硫酸盐、硫代硫酸盐和亚硫酸氢盐，会将蓝色还原或阻止其出现而形成干扰。高含硫会抑制颜色的完全形成。,6.3.32.3.2干扰,6.3.32.3.3操作规程,见GB/T16489。,6.3.32.3.4小结,该测试方法有野外工具箱可用。,6.3.32.3硫化物(亚甲蓝比色法),5,GB/T16489-1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法,试料体积为100mL,使用光程为1cm的比色皿时，方法的检出限为0.005mg/L,测定上限为0.700mg/L。,检出限,硫化物含量为0.500mg/L时，样品中干扰物质的最高允许含量分别为SO32-20mg/L、S2O32-240mg/L、SCN-400mg/L、NO2-65mg/L、NO3-200mg/L、I-400mg/L、CN-5mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+25mg/L、Hg2+4mg/L。,干扰,6,GB/T16489-1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法,原理,含硫离子的溶液与N,N二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。,7,GB/T16489-1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法,采样和样品保存,由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌乙酸钠溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。,通常每升中性水样中氢氧化钠溶液的加入量为加1mL，乙酸锌乙酸钠溶液的加入量为2mL。硫化物含量高时，酌情多加直到沉淀完全为止。,采样时应先加乙酸锌乙酸钠溶液，再加水样。,水样充满瓶后立即密塞保存，在一周内完成分析测定。,8,GB/T16489-1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法,校准曲线的绘制,取九支100mL具塞比色管，各加20mL乙酸锌乙酸钠溶液，分别取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00和7.00mL硫化钠标准使用液移入各比色管,加水至约60mL，沿比色管壁缓慢加入10mLN,N二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，加lmL硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀。放置l0min后，用水稀释至标线，摇匀。,以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液中硫离子的含量为横坐标绘制校准曲线。,使用1cm比色皿，以水作参比，在波长为665nm处测量吸光度，同时作空白试验。,9,GB/T16489-1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法,样品测定,取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中(样品应确保硫化物沉淀完全，取样时应充分摇匀)，静置，待沉淀与溶液分层后将沉淀部分放入100mL具塞比色管，加水至约60m1，以下按校准曲线的绘制中有关步骤进行测定。,对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法测定。,测定的吸光度值扣除空白试验的吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。,对于含悬浮物、浑浊度较高、有色、不透明的水样，采用酸化吹气吸收法测定。,10,GB/T16489-1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法,空白试验,以