瓦里安系列3SaturnGCMS七大领先技术

SaturnGC-MS七大领先技术主讲人：冯爽美国瓦里安公司,SaturnGC/MS的七大领先技术（一）,(一)SatrunGC/MS是具有大质谱功能的台式质谱仪瓦里安公司第一家推出台式串联质谱仪，使用户仅花少量的钱就可获得40-50万美元一台的大质谱的MS/MS功能，成熟的台式MS/MS技术只有瓦里安公司拥有。,应用实例-二噁英的分析,人们发现，在一些环境中二噁英、多氯联苯(PCB)与许多复杂基体混在一起，而且含量经常非常低（ppt-ppq)。所以只能采用高灵敏度和高选择性的高分辨质谱(HRMS)，但是高分辨质谱(HRMS)非常昂贵，并且操作维护复杂。Saturn2200GC/MS/MS是费用较低，易于使用的台式质谱，由于其杰出的灵敏度，成为了代替高分辨质谱，进行二噁英测定的台式质谱仪。,SaturnGC/MS的七大领先技术（二）,目前所有的台式质谱仪中灵敏度最高原因一：SaturnGCMS为内离子源离子阱质谱仪离子阱的高灵敏度设计内离子源无离子传输损失原因二：MS/MS技术通过本底抛出可以降低杂讯干扰，提高信噪比,(二)灵敏度最高的台式GCMS-能看到其它台式质谱测不到的化合物,内离子源离子肼质谱仪结构,内离子源，解决传输效率问题,穿越四极柱式质谱结构,GC端入口,透镜,四极柱,电子倍增器,离子源,Ionizationratio0.1-1%,Iontransferratio1-10%,Saturn2200无与伦比的灵敏度,Saturn2200采用EI-MS,1pg的八氟萘其信噪比一般为200:1,保证100:1,实测指标,2004年2月中山大学Saturn2200装机做样指标,二噁英的一级和二级质谱图,二级质谱图有更低的基线二级质谱图有更高的信噪比,SaturnGC-MS的七大领先技术（三）,解决同分异构体带来的假阳性问题的最佳方法-通过二级质谱进行分辨二.解决色谱共流出物问题的唯一方法-通过二级质谱进行分辨,(三)SaturnGC-MS能分辨同分异构体及共流出物,同分异构体的确认举例,单级质谱图,二级质谱图,同分异构体的确认举例,共流出物的确认举例,五种农残:杀螟松、毒死蜱、艾氏剂、粉锈宁、水胺硫磷五通道同时检测的图谱,（四）专利的选择离子储存技术（SIS）-同时满足定性和定量的要求SIM四极杆的选择离子检测技术选择1-3个离子时可提高四极杆全扫描的灵敏度3个离子灵敏度大大降低，极少使用所得结果无法谱库检索，无法定性SIS离子阱的选择离子储存技术SIS也可选择1-3个离子，可提高离子阱全扫描的灵敏度SIS还可选择一个或多个质量段的离子(3个)，同时满足灵敏度要求。结果可进行谱库检索,满足定性及定量的要求。,SaturnGC-MS的七大领先技术（四）,SaturnGC-MS的七大领先技术（五）,（五）专利的液体化学电离源EI切换到CI无需进行更换任何硬件,无需关机传统的CI源使用氨气钢瓶或甲烷气钢瓶，价格较贵且极不安全采用液体CI反应试剂，选择经济方便,无危险性是EI源强有力的补充工具应用实例说明,这类物质结构类似，只是所连的烷基碳链不同，最通常用的支链分别为C8、C9和C10。由于结构的相似性导致该物质EI/MS的谱图非常类似，可参考Nist谱库。其中两种物质DINP和DIDP通过色谱条件的改变无法分开。,应用实例说明,邻苯二甲酸酯类物质EI源分析时存在的问题,DINP与DIDP的分子量不同，相差28（2个CH2)，因此解决这一问题的唯一方法是使用化学电离源，选择其不同的分子离子峰来分别定量测定。注：此应用实例也可说明Agilent所述PCI源无用论不成立。而且Agilent应用报告中对邻苯二甲酸酯类物质的分析就是采用CI源技术。,唯一解决办法CI源,应用实例说明,（六）一针进样实现多模式操作-打破传统的多模式多次进样方式可在同一次分析中对采用不同的方法包括:EI/MS、CI/MS、SIS、CI/MS/MS、EI/MS/MS最多可实现250个采用不同扫描方式和离子化方式的片断,SaturnGC-MS的七大领先技术（六）,方法设定,唯一能实现EI及CI快速切换的GC/MS,最多250个SEGMENT,SaturnGC-MS的七大领先技术（七）,（七）无需前处理的样品导入装置-固体直接进样杆,液体或固体样品装入样品管,Liquidsamplescanbeconvenientlyaddedusinga25mlor50mlsyringe.Samplevolumecanbeupto20ml,Ifthesampleisfinely-powdered,insertaPasteurpipetteintothepowder,thenputtheendofpipetteintovialandtaptoaddthesolid.,样品置入探头,ThesamplevialisplacedintotheprobeusingthetweezersprovidedintheChromatoProbekit.TheprobeshownherehasaninertRestekSilcoSteelcoating.Oncethesamplehasbeenrun,thevialisdisposedofinachemicalwastecontainer.,样品管探头直接插入气相进样口,直接进样杆进行头发中吗啡的分析,背景说明：吗啡是海洛因的代谢产物，目前刑侦分析中都是通过在头发、血液或尿液中检测有无吗啡来判定有无吸食海洛因。血液及尿液检测吗啡的局限血液及尿液样品的前处理相当复杂，且样品太赃，容易污染离子阱且血液和尿液中吗啡的浓度会随着检测时间与服用时间的拖延而越来越低，对检测造成困难。血液及尿液样品不易二次采集来做重复测定。头发样品检测吗啡的优势因吗啡已固化在头发内部，且头发每月生长8-12cm,因此可通过对头发中吗啡的检测来判定吸毒时间。,直接进样杆进行头发中吗啡的分析,背景说明：吗啡是海洛因的代谢产物，目前刑侦分析中都是通过在头发、血液或尿液中检测有无吗啡来判定有无吸食海洛因。血液及尿液检测吗啡的局限血液及尿液样品的前处理相当复杂，且样品太赃，容易污染离子阱且血液和尿液中吗啡的浓度会随着检测时间与服用时间的拖延而越来越低，对检测造成困难。血液及尿液样品不易二次采集来做重复测定。头发样品检测吗啡的优势因吗啡已固化在头发内部，且头发每月生长8-12cm,因此可通过对头发中吗啡的检测来判定吸毒时间。,头发中检测吗啡的前处理方法先用溶剂如甲醇、二氯甲烷洗涤头发表层的污物和油脂向头发样品中加入碱液，在碱性条件下用溶剂萃取。使用固体直接进样杆测头发的优势减少了前处理步骤，节省了时间和费用可通过控制进入离子阱的物质减少对阱的污染可结合二级质谱技术提高方法的灵敏度。没有气化的样品部分仍存留在样品瓶中，没有进入色谱柱和离子源而污染整个系统。,直接进样杆进行头发中吗啡的分析,正常头发直接进样杆EI-MS谱图背景较大,吸毒人员头发样