理化检验分析质量的保证(1)

-理化检验分析质量的保证1 分析数据的质量与检测报告的科学性、公正性和权威性1.1分析数据的质量 理化检验是产品生产过程和产品评价的重要组成部分，是科学的分析和综合运用数据的过程，因此，鉴于理化检验的重要地位和作用，检验数据的质量当然被提供数据和运用数据的各个方面所关注。检测工作贯穿于整个产品生产过程中，监测数据的质量也受到了各种引述的影响和制约，检测数据的质量保证是一个复杂的系统工程，仅靠实验室的质量控制是不够的。检测质量保证应该是科学管理水平和检测技能的综合体现。监测数据的失真，可因其评价结果的失误，说明科学管理中的失控，最终将导致整个检测工作失败，因此，保证检测数据的质量是检测机构业务中的重要和措施。检测数据的质量应该是（一）代表性：保证数据质量的第一环节是样品的代表性，代表性决定于调查或取样的方案，采样人员的资质和技能，样品的采集、保存与运输的技术措施。样品的质量受到时间与空间的影响与诸多因素的制约，但在实际工作中往往被忽视，可以这样认为，如果样品不具代表性，检测的结果越明确，造成的危害越大。（二）可靠性：数据的可靠性决定与分析技术，它有数据的精密度和准确度组成，精密程度是指检测结果之间的符合程度，即检验结果的要有良好的重复性和再现性，用精密度表示。准确程度是指检测结果与被测样品真值的符合程度。习惯称谓准确度。实际工作中只能获知检测结果的不准确程度，即误差。准确结果的获得受到很多因素限制，在国际上和国内统一采用的对检测实验室资格要求的有关标准如ISO/IEC17025:2005;GB/T15481-2000和CANS-CL07:2006等都列出了用不确定度表示检测结果质量条文。（三）可比性：是指在不同时间和不同实验室的检测结果的符合程度。可比性的获得唯一的方法依赖于实验时所用的标准溯源到国家或国际测量标准的实现。分析数据的代表性、可靠性和可比性的实现和保证体现了检测机构和检测实验室的全面质量管理水平和检测技能水平。检测报告书的科学性、公正性和权威性随着社会主义市场经济体系建设和改革开放政策的关切不断深入，各行业的法制化管理都在不断地健全和完善的地位也从过去的提供技术型依据转向提供法制依据，因此检测工作的行为必须有相应的法制来规范。1986年我国计量法的实施，为在全国实现量值和计量单位的统一，为保证检测机构向社会提供的检测结果具有公正性、权威性和科学性，规定了检测机构必需通过政府技术监督部门的计量认证制度。检测结果报告书是检测机构或实验室的“产品”，他以有资质的检验人员，用检定有效的分析仪器，按照标准分析方法在严格的分析质量控制下操作为基础，有技术监督部门组织专家的认可，并由行政部门授予出具公正数据的资格，组成了对报告书的公正性、权威性和科学性的保证条件，但是认证只是承认检测实验室的测试能力和条件，每一份报告书的质量还是要靠质量体系的有效运行。2 分析质量保证2.1 分析质量保证分析质量保证在检测领域中的内涵是系统的科学管理与特定的测量实践相结合。由质量控制和质量评价组成以达到检测结果的准确、科学的目的。质量保证已形成完整的理论，它已在生产、工程实施、测量等各个系统中应用，并在不断的发展。理化分析检测的质量保证在70年代末，通过参加全球的环境监测系统引入我国，经过近30年的实践与运行，结合我国的国情，形成了规范，在许多国际间和国内的科研调查工作中得到了良好的收益，促进了全国各检测工作在管理和技术水平的巩固和提高。分析质量保证运用了统计学，计量学的原理，发现分析中的误差，消除和控制误差在可接受的限度，已达到分析测试结果的可靠性，可比性。理化检测的大部分项目属于化学测试，他是一个很复杂的过程，分析质量受很多因素的影响和制约。近十年来，国际和国内不同化学测量的质量体系在理化检测、环境检测、临床检验和药品鉴定方面发展很快，建立了一门学科，它包括了检测理论、技能、质量政策机构管理、仪器检定和人员培训等。分析质量保证已日益得到各国的关注，很多国家的标准方法在修订中都增加了新内容。我国的生活饮用水质检验和食品卫生检验等标准分析方法的修订及注解中也增加很多新内容这对我国食品检验工作水平的提高是一个很大的推动和促进。2.2分析质量保证的内容分析质量保证的目的是获得高度可信的分析结果，它包括从样品的采集、保存、运输、分析测试直至报告书的编制和审核、归档等全部过程，主要内容包括：（一）健全的组织结构，明确的岗位职责，对检测工作计划的制定，检测条件的保证等。（二）对样品的保证。（三）标准分析方法的执行，详细的方法注解或实施细节的编制，使用非标准方法的验证，鉴定与审批，对分析方法的误差预测与控制，以保证即使没有很多经验的检测人员也能得到可以接受的分析结果。 （四）检测人员的培训和考核。由于理化检测的样品复杂性和多样性，检测指标的涉及多种技术，检验人员的技术熟练程度和知识面都会影响分析结果的不确定度。为此，对检验人员的检测知识、技能，特种设备的操作能力进行定期的培训考核，并执行持证上岗制度、（五）检测仪器设备的计量检定与维护：对分析仪器以及检测数据直接有关的设备，必须建立定期的检定和经常的维护，并有详细的运行记录，确保仪器设备在分析过程中的正常状态运行。（六）基准物质与标准液的管理：基准物质与标准液是保证分析结果能通过连续的比较链溯源到国家标准进行标化和复核并由标号和记录。（七）分析过程中的质量控制：实验室分析质量控制的主要内容是通过对分析的精密度的预测与控制，误差的测定与校正，方法检测限以及结果不确定度的评定，以保证分析结果的可靠性和可比性。（八）日常工作中质量控制：包括外控和内控，外控参加CNAS(国家认可委)CNCA（国家认监委）及CNAS和CNCA承认的能力验证；参加上级有关部门组织的不同实验室比对；内部质量控制包括盲样测试、同一方法不同仪器测定同一样品、不同方法测定同一样品的比较、同一方法不同人员测定同一样品、与不同实验室比对。（九）检测报告书的质量控制域管理：检测报告书是检测机构的产品，报告书的质量有其外观形式和数据结论两方面组成，他是检测机构全面科学管理和技能水平的反映，因此，对原始记录的规范，合理的数据修约与统计，正确使用法定计量单位，严格的报告编制、审核、签发和归档制度以及对保告质疑的规定，这是检验机构质量体系有效运行的体现。3 样品的质量保证供检验用的样品的质量虽不属于实验室检验的内容，但却直接影响分析结果的质量，如样品的代表性、均匀性，可能遇到的沾污，不稳定组分的保存方法，运输途中的变化等。如食品分析中规定的粮食样品分层采取后再按四分法保证样品的代表性和均匀性。包装的制成品需根据生产的批量抽取一定数量的样品来保证其代表性。又如对水源进行评价时水样的代表性受到水体的类型，环境因素，水文地质等的影响。质量保证工作中，样品的质量控制是一个重要的组成部分。以水样的质量为例，全球环境检测中规定除严格规定的采样步骤外，必须分析空白样品盒平行样品，已测试测试保存剂的纯度；检查采样过程中的容器，滤纸（膜）。滤器或其他设备的污染情况，以便发现从采样到分析的间隔时间内是否存在系统和偶然因素的影响；采集重复样品，以检查和保证采样的再现性。保证样品质量的几个重要试验为： （一）采样瓶和采样器的空白，在采样之前，从每10个采样瓶中随机抽出1个，装满纯水，按样品保存方法操作，称为“采样瓶空白”，同样将纯水倾入或通过采样器，得到“采样器的空白”，待采样完毕，与样品一起运送到实验室进行分析。可以发现采样瓶对样品质量的影响。（二）过滤器空白 如果需要在现场将水样过滤，以分别测定水中可溶性的和颗粒中吸附的组分时，应该用纯水通过每一批中的一个以得到“过滤器空白”样品，按样品同样的方法保存和运输到实验室进行分析，以发现滤器对样品质量的影响。 （三）平行样品 平行样品是为了解样品受到系统因素和偶然因素以及从采集到分析之前的变化等影响的最好方法。（四）时间重复样 时间重复样是指定时间内按规定时间间隔连续在同一采集点的水样，用以了解因各种组分时间变化的影响，例如酚和氰在水体中的降解，六价铬被还原等。（五）空