实验四 CODCr的监测

实验四CODCr的监测,刘静萱,内容,COD的定义国家标准中的COD微波消解测化学需氧量实验原理实验步骤实验试剂注意事项,COD的定义,COD（ChemicalOxygendemanding）化学需氧量：化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用强氧化剂氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升（mg/L）来表示。反映水中受还原性物质污染的程度。水中主要的还原性物质主要有哪些：有机物，亚硝酸盐，亚铁盐，硫化物等。,有机物,化学需氧量,水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，温度，时间，加入试剂的先后，催化剂的有无而获不同结果。因此化学需氧量是一个条件性指标。条件性指标：1.必须按造作步骤进行2.给出结果时必须指明具体方法。根据所用氧化剂的不同，分为高锰酸钾法和重铬酸钾法。我国标准中通常说的化学需氧量就是指重铬酸钾法，又记CODCr。高锰酸钾法又称为高锰酸盐指数,国家标准中的化学需氧量,国家标准中的化学需氧量,地下水，生活饮用水，瓶装矿泉水，纯净水等较为干净的水质标准中，只有高锰酸盐指数，或称CODMn的标准。,国际上常用化学需氧量测定方法一览表,BG11914ISO6060,微波消解法测CODCr,反应原理：Cr2O72-+14H+6e2Cr3+7H2O（水样的氧化）Cr2O72-+14H+6Fe2+2Cr3+6Fe3+7H2O（滴定）Fe2+试亚铁灵（指示剂）红褐色（终点）微波消解替代沸腾回流：国标BG11914及国际标ISO6060中以146148下两小时沸腾回流作为氧化反应条件。沸腾回流装置复杂，装置体积大，操作繁琐，耗时耗电。在密封消解罐内，利用微波加热原理，以达到高温高压的氧化反应条件。经过科学验证，可以达到与沸腾回流相同的氧化效果。微波消解操作简便，省时省电，可同时处理大批样品。,仪器展示,微波消解法-消解,微波消解法-滴定,微波消解法-数据处理,CODcr浓度（以O2计，mg/L）=式中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；V-水样的体积，mL；8-氧（）摩尔质量，g/mol。,微波消解法-试剂,重铬酸钾消解液：（0.250N）称取12.258g基准或优级纯重铬酸钾（120烘干2h），溶于约500mL水中，边搅拌边缓慢加入100mL浓硫酸，冷却后转入1000mL容量瓶中，加入30g硫酸汞，用水稀释至刻度，摇匀。重铬酸钾标准溶液：（0.2500mol/L）称取12.258g基准或优级纯重铬酸钾（120烘干2h），加水溶解，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O,1,10-phenanthnoline）,0.695g硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。硫酸亚铁铵标准溶液：（约0.05N）称取21.0g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后稀释至1000mL。（使用当天，用重铬酸钾标准溶液标定。）,微波消解法-试剂,硫酸亚铁铵标准溶液标定方法：准确吸取0.250N重铬酸钾标准溶液5.00mL于100mL锥形瓶中，加水至45mL左右，加入10mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至绿色再至红褐色即为终点。C(NH4)2Fe(SO4)2=式中：C(NH4)2Fe(SO4)2-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。硫酸-硫酸银催化剂：称取5g硫酸银加入到500mL浓硫酸中。放置12天，使其溶解。邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取0.3401g邻苯二甲酸氢钾溶于水中，转入1000容量瓶中，用水稀释至1000mL。此溶液的COD理论值为400ml/L。,注意事项,反应应使用蒸馏水或超纯水。使用去离子交换柱制备的去离子水不可使用。消解液中的硫酸汞是为了消除氯离子的干扰。消解液需稀释到6570ml左右再滴定。以免酸度过大使滴定终点不明显。每次测定完后，若消解罐内无固体残留物，只需用蒸馏水冲洗干净即可，尽量避免使用有机洗涤剂刷洗，以免残留的有机洗涤剂影响下次测定结果。,注意事项,水样加热消解完毕后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。CODcr的测定结果应保留三位有效数字。每次实验时应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。每次吸取试剂和水样前，应先摇匀，以免影响测定结果。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0500mol/L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。,实验要求及思考题,报告要求描述实验现象。计算结果。根据本次的计算结果，计算并讨论BOD5实验中相同水样的稀释倍数（