• 现行
  • 正在执行有效
  • 1988-12-30 颁布
  • 1989-10-01 实施
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GB 10267.2-1988 金属钙分析方法 微量硅的光度法测定_第1页
GB 10267.2-1988 金属钙分析方法 微量硅的光度法测定_第2页
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UDC669.891：543.06H12中华人民共和国国家标准GB10267.288金属钙分析方法微量硅的光度法测定Methodforanalysisofcalciummetal-Thedeterminationofmicro-amountsofsiliconbyphotometricmethod1988-12-30发布1989-10-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准UDC669.891金属钙分析方法：543.06微量硅的光度法测定GB10267.2-88MethodforanalysisofcalciummetalThedeterminationofmicro-amountsofsiliconbyphotometricmethod主题内容与适用范围本标准叙述了金属钙中硅的测定原理并规定了分析步驿、结果计算及方法精密度。木标准适用于金属钙中硅的测定。测定范围10320g/g，杂质允许量（H/g)：铜2000，氮1500，铁300，铝700，锰300，镍100，镁5000，砷50，磷50，铬1000。方法提要在0.13mol/L的盐酸介质中，硅与铝酸铵形成硅银杂多酸。提高盐酸酸度至1.8mol/L以消除磷的干扰。用抗坏血酸把硅钼黄还原成硅钼蓝。在分光光度计上，650m处测量其吸光度。3试剂试剂除标明者外，皆为分析纯试剂，本方法所用之水皆为二次通过阴阳离子交换树脂交换的去离子水或二次蒸馅水，并都应财存于聚乙烯瓶中。3.1盐酸优级纯，密度1.19g/cm。3.2盐酸（1+1）用盐酸（3.1）配制。3.3酸铵溶液5.0%（m/V)。3.1抗坏血酸溶液1.0%（m/V)。3.5对硝基苯酚乙醇溶液0.1%（m/V)。3.65基体钙溶液称取12.51g高纯碳酸钙于300mL塑料杯中，加人20mL水,分数次缓馒加人25.0mL盐酸（3.1），溶解完全后，转移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液每毫升含0.05g，分别加入100mL水和100mL优级纯氢氧化氨，3.7氢氧化铵溶液在两个干净的塑料杯中，放人密闭容器内，静置24h，令其扩散平衡后使用。3.8硅标准溶液3.8.1称取2.1393g基准二氧化硅（于800灼烧过2h并在干燥器内冷却至室温）放人铂柑锅中，加20g基准无水磷酸钠，用干燥的塑料棒搅拌均匀。在1000的马弗炉中熔融40min，冷却后，熔块移人塑料杯中，用热水浸取，转移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液每毫升含1.0mg硅。3.8.2移取硅标准溶液（3.8.1）10.0mL，置于1000mL容量瓶中，
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