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文档简介
.,1,实验七水体氨态氮、亚硝态氮和硝态氮的测定,.,2,一、氨态氮的测定纳氏试剂法NesslersreagentSpectrophotometric,实验目的实验原理实验仪器和试剂,主要操作步骤结果与计算结果分析,.,3,(一)实验目的,复习分光光度计的使用学习其中一种比色法测定水中氨氮含量的原理和操作方法,.,4,(二)实验原理,纳氏试剂是碘化汞钾(K2HgI4)的强碱性溶液,它能与氨氮反应生成棕色的难溶络合物,浓度很小时,在水中以胶态形式存在,呈现为橙黄色。反应如下式所示:,.,5,(三)主要操作步骤,样品预处理(凝聚法),弃去最初滤出的25mL滤液,.,6,混匀,标准曲线及样品的制作与测定取6支50mL具塞比色管,分别按下表的量加入氨氮标准使用液(Vs),加无氨纯水至标线,混匀,加入1.0mL酒石酸钾钠溶液,加入1.0mL纳氏试剂,混匀,显色10min,溶液呈黄色,420nm处比色,.,7,实验注意事项,本方法只能用于较清洁的水样,污水需采用蒸馏发将氨分离收集后再加纳氏试剂比色鱼池水常有色且浑浊,多数是由于水中生物或泥沙所造成,经Zn(OH)2吸附处理后,一般可用此法测定,.,8,(五)结果计算与分析,.,9,二、亚硝酸态氮的测定SpectrophotometricmethodwithsulphanilamideandcouplingwithN-(1-naphthyl)-ethylenediamine,.,10,(一)实验目的,掌握水样预处理方法、亚硝酸氮的测定方法以及同一养殖水体中亚硝酸氮与氨氮和硝酸氮之间含量大小的关系。,.,11,(二)实验原理,在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,该染料在波长543nm附近有最大吸收。,.,12,(三)仪器与试材,仪器分光光度计及配套比色皿50mL具塞比色管容量瓶移液管,试剂磺胺溶液盐酸萘乙二胺溶液亚硝酸盐氮贮备溶液亚硝酸盐氮使用溶液氢氧化铝悬浮液,.,13,2mL氢氧化铝悬浮液,(四)主要操作步骤,样品预处理(凝聚法),200mL水样,中性滤纸过滤,于250mL锥形瓶,弃去最初滤出的25mL滤液,.,14,制作标准曲线及样品测定取6支50mL具塞比色管,分别按下表的量加入亚硝酸态氮标准使用液(Vs),加无氨纯水至标线,混匀,.,15,(五)结果分析与计算,.,16,三、硝酸氮的测定-酚二磺酸比色法Determinationofnitratenitrogen-Spectrophotometricmethodwithphenoldisulfonicacid,.,17,(一)实验目的,了解养殖水体硝酸盐的垂直分布特点掌握硝酸盐测定的方法酚二磺酸法,.,18,(二)实验原理,硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成黄色的硝基二磺酸酚,溶解后溶液在410nm处吸光度与硝酸氮的含量呈线性关系。,.,19,(三)仪器与试材,仪器瓷蒸发皿水浴锅玻璃漏斗50mL具塞比色管分光光度计比色皿等,试剂酚二磺酸氢氧化钠溶液硝酸盐氮贮备标准溶液硫酸银溶液EDTA二钠溶液氢氧化铝混悬液等,.,20,2mL氢氧化铝悬浮液,(四)主要操作步骤,样品预处理(凝聚法),200mL水样,中性滤纸过滤,于250mL锥形瓶,弃去最初滤出的25mL滤液,.,21,制作标准曲线制作(由老师负责完成)在6个清洁、干燥的蒸发皿内分别移入硝酸盐氮标准使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL,以氢氧化钠溶液调节pH至微碱性(pH8),置水浴上蒸发至干。,玻棒研磨,冷却后加入酚二磺酸试剂1.0mL,再研磨一次放置10min,转移至比色管,410nm处比色,溶液呈黄色,放置片刻,加10ml纯水,加34mL氢氧化钠,定容至标线,.,22,样品测
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