水汽样品采集和检测要求PPT课件

.,1,水汽样品采集和检测要求,.,2,一、水汽取样的一般要求,1、使用设计合格的取样器，选择有代表性的取样点取样。,.,3,一、水汽取样的一般要求,2、按相关标准采集水汽样品（1）GB/T6907锅炉用水和冷却水分析方法：水样的采集方法（2）GB/T14416锅炉蒸汽的采样方法的要求取样。,.,4,一、水汽取样的一般要求,3、锅炉水汽样品的采集，应由采样员到现场采样，委托的检验项目可采取送样和采样相结合的办法。,.,5,一、水汽取样的一般要求,4、现场采样认真填写采样单，采样单是采样全过程的记录，是出具检验报告的必要条件。采样单上应有以下主要内容：受检单位、锅炉型号、水处理方式、样品名称及标识、采样地点、日期、采样数量、采样方法（包括样品温度、流速）、采样容器和样品容器密封方法、采样员签名等。,.,6,一、水汽取样的一般要求,5、凡是送检的样品，在接受样品时，应核实样品所贴标签的内容是否齐全，核实样品数量是否能满足单个或多个项目检验和复验的数量，核实样品的状态。填写委托检验申请单。,.,7,二、取样瓶的要求,1、取样瓶的分类：取样瓶一般分为：玻璃取样瓶、塑料取样瓶两种类型。（1）玻璃瓶有耐化学腐蚀玻璃瓶和耐热腐蚀的硬质硼硅玻璃瓶。（2）塑料瓶有聚乙烯瓶、聚丙烯瓶、聚四氟乙烯瓶和聚苯乙烯瓶等，以后者最好，其吸收和沥滤性低。,.,8,二、取样瓶的要求,2、取样瓶的选用（1）塑料瓶适用于作测低含量的硬度、硅、钠和钾等金属离子的取样瓶。（2）玻璃瓶中含硅、钠、铝、钾、硼、钙等元素。对这些有关成份作微量分析时，不宜采用玻璃瓶。玻璃瓶用于测定溶解氧、pH值、碱度、有机物、TOC等是合适的。,.,9,二、取样瓶的要求,3、取样瓶的洗涤（1）新瓶新购置的取样容器要适当处理后才能使用。耐化学腐蚀玻璃瓶：用试剂水浸泡几天或者先用稀盐酸溶液预处理后，再用试剂水浸泡一天左右。硼硅玻璃瓶：用试剂水浸泡几天或者先用10g/L的NaOH预处理后，再用试剂水浸泡一天左右。塑料瓶：（1+2）HCl洗涤两次，再用试剂水反复冲洗。,.,10,二、取样瓶的要求,（2）旧瓶经常用的取样瓶，使用前用洗衣粉刷2遍，用试剂水反复冲洗几次。取样瓶用过一段时间后，按新瓶一样处理一次。对比较脏污的取样瓶还应用重铬酸钾-硫酸洗液进行一次清洗。以除去吸附的有机物或金属沉淀。再用试剂水冲洗干净。,.,11,三、现场取样要求,1、给水、锅水和蒸汽样品原则上应保持常流。若样品不是常流状态，应先把管道中的积水放尽并冲洗后方可取样。,.,12,三、现场取样要求,2、样品流量和温度的要求采集有取样冷却器的样品时，调节取样阀门开度，使水样流量500700mLmin，并保持流速稳定，同时调节冷却水量，使水样温度为2040。,.,13,三、现场取样要求,3、防震。对于取样系统，尤其是冷却器和阀门等部位，由于温差及减压作用，易产生沉积物。操作时，要避免震动这些部位，以免使沉积物脱落影响取样。,.,14,三、现场取样要求,4、将试验室处理好的样瓶，用被采样品清洗3次以上。5、宜采用溢流法取样，将取样管深入取样瓶底部，使水样从底部入，瓶口流出。溢流水量的体积要大于应取水样体积的10倍。这样可防止环境中的气体杂质和粉尘杂质进入样品中。,.,15,三、现场取样要求,5、取样量要充足。除满足分析所必须消耗的量外，还要有23倍的富余量，以备校核或有争议时作留样再检。6、取样后瓶盖要盖紧，瓶盖也同样要用被才样品洗涤。,.,16,三、现场取样要求,7、水中某些不稳定成分(如溶解氧、游离二氧化碳等)应在取样现场进行测定，并按试验方法规定采集样品。除盐水的电导率应现场流动测定。氢电导率的测定，水样应经过氢离子交换柱后现场流动测定。8、采集检测铜、铁等金属离子时，样品要及时酸化，以防沉淀吸附于瓶壁上，一般要求pH在1以下，样品可稳定一周。通常500ml水样加2ml浓HCl进行酸化。,.,17,三、现场取样要求,9、取样瓶贴标签贴标签是为了向分析者提供详细的与样品有关的资料，也是为了便于核查。标签上通常包含以下内容：样品编号；取样日期、时间；样品名称；取样点；取样人签名等。,.,18,四、样品的保管,1盛装样品的容器内样品的体积不能太满。2盖紧瓶口，防止泄漏，如发生泄漏，应重新取样。3样品应放在不受日光直接照射的阴凉处保管。4样品应在72小时内检测完毕。,.,19,四、样品的保管,5送检样品及采集的样品均应交样品管理员统一保管。同一样品一般要求同时抽取三份，一份为检测样品，一份为复核样品，一份为留样。检测样品交检验员检测；当检测实验失败时，或者检测结果为不合格的临界值时需进行复测时，应对复核样重新检测；当锅炉使用单位对检测结果有异议时，应对留样进行再检。,.,20,四、样品的保管,6、样品室分成三个区域：第一区域为待检样品区；第二个区域为在检样品区；第三个区域为已检样品区。在整个检测过程样品是流动的，当检测样品时，样品由第一区域流动到第二个区域。当所有项目检测完毕后，样品由第二个区域流动到第三个区域，同时处理剩余检测样品和复核样品。当规定的留样期限到达后可处理留样，留样期限必须要比用户对结果异议的申述期限长。,.,21,五、试样被测组分的测定次序,一瓶试样往往要测定不同的组分，试样瓶的密封盖开启后，溶液中的某些被测物质若较长时间的与空气接触可能会发生改变，或者因温度、压力的改变易挥发性物质从溶液中逸出，影响测定结果的准确性。为了避免溶液中被测组分发生改变，试验室应制定同一试样不同测定项目的检测程序，检测员接受检测任务后，必须按照检测项目的程序进行，不能颠倒次序，否则可能影响检测结果。,.,22,五、试样被测组分的测定次序,样品中的亚硫酸根、联氨等还原性物质易被氧化；空气溶入后使溶液电导率、pH值、CO2、溶解氧发生改变；试样中含有的挥发性物质（余氯、氨等）因挥发而减少；铁、铜被氧化发生沉淀等。,.,23,五、水汽试样对测定次序的要求,1溶解氧、CO2应在现场取样化验。2电站锅炉各项水汽样品的电导率、pH、氢电导率应在现场取样化验。3试样瓶的密封盖开启后，必须首先测定易挥发的，或易受空气中的氧和二氧化影响的物质；若同一水样存在多个易发生改变的被测组分，就要求这些被测组分必须同时进行测定；,.,24,六、检测实验室要求,1、试验室应具备符合标准试验方法要求的分析仪器和设备。2、分析仪器的检定/校准。试验室使用的各类仪器原则上都要检定或校准。3、试验室环境。4、试验室制度,.,25,六、检测实验室要求,5、分析试剂、标准溶液的配制和标定应符合GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备、GB/T602化学试剂杂质滴定用标准的制备、GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。,.,26,六、检测实验室要求,6、实验室用水应符合GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。7、检测仪器仪表的精度、测量范围应满足检测标准的要求。8、实验室应严格执行现行有效的标准试验方法。若采用非标方法，应通过比对试验，经技术负责人确认后，才允许使用。,.,27,七、检测要求,1观察试样，发现异常应做记录。2按照检测项目的程序进行，不能颠倒次序。3按有关标准试验方法或规范进行检测4应检查仪器是否贴有合格证，是否在使用有效期内，如果没有合格证或已超过有效期未进行计量检定时，检验员有权拒绝使用该仪器。,.,28,七、检测要求,5检验员使用仪器前应对该仪器进行检查，该仪器是否处于正常状态，检测完毕后对该仪器还得进行检查，同时在仪器使用登记簿上登记使用日期、使用人、使用时间、样品名称、样品数量、使用前和使用后的仪器状况等。,.,29,七、检测要求,6、检测时应进行二平行试验。在一般情况下，应取两次平行试验测定值的算术平均值作为分析结果的报告值。若两次平行试验结果的误差超过允许误差范围，则要求进行第三