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文档简介
.,1,食品中氯化钠的测定,.,2,一、实验方法:用沉淀滴定法测食品中氯化钠的含量,.,3,二实验原理以K2CrO4作为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。由于Ag2CrO4的溶解度要比AgCl的溶解度大得多,因此滴定时首先析出的是白色的AgCl沉淀,AgCl定量沉淀后,稍微过量的Ag+即与CrO42-生成桔红色Ag2CrO4沉淀,即达到滴定的终点。反应式为:Ag+Cl-=AgCl(白色)2Ag+CrO42-=Ag2CrO4(桔红色),.,4,三、样品的预处理,1.块状或颗粒状样品取有代表性的样品至少200g,用粉碎机粉碎或用研钵研细,置于密闭的玻璃容器中,.,5,2.粉末状、糊状或液体的样品取200g,充分混匀,置于密闭的玻璃的容器内。,.,6,四、样品试液的制备,1.肉、禽及水产制品称取约20g试样,精确至0.001g,于250ml锥形瓶中。加入100ml70的水,煮沸15min,并不断摇动,冷却至室温。依次加入4ml沉淀剂、4ml沉淀剂,每次沉淀剂充分混匀。用滤纸过滤,弃去最初滤液(10ml)。,.,7,2.蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品称取10g试样,精确至0.001g,于100ml烧杯中。用80%乙醇溶液将试样转移到100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤,弃去最初滤液。,.,8,3.一般蔬菜制品、腌制品、调味品、淀粉制品称取一般蔬菜20g/腌制品10g/调味品5g/淀粉制品20g试样,精确称至0.001g,于250ml锥形瓶中。加入100ml70热水,振荡15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶,稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤,弃去最初滤液。,.,9,五滴定,移取25ml样液于250ml锥形瓶中,加入50ml水,再加入1ml5%铬酸钾溶液,混匀。用标定好的用AgNO3标准溶液进行滴定。直至黄色浑浊液刚刚从黄色变为浅桔红色,且保持1min不褪色即视为滴定终点。记录好AgNO3溶液消耗体积。重复2次平行实验。,.,10,空白试验,量取50ml水代替样液做空白试验。,.,11,六、数据记录及处理,X=(V1-V2)c0.05844K100%mX食品中氯化钠的质量分数(%)V1滴定样液时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积数值(ml)V2空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积数值(ml)C硝酸银标准滴定溶浓度的准确数值(mol/L)0.05844与1ml硝酸银标准滴定溶液(1.000mol/L)相当的氯化钠的质量数值(g)K稀释倍数m试样的质量数值(g),.,12,注意事项:,本方法测定的酸度范围为pH值6510.5,在酸性溶液中,指示剂铬酸银易溶于酸,而使浓度大大降低,很难形成铬酸银沉淀,使终点延后,甚至不形成铬酸银沉淀,无法指示终点。在pH10的碱性溶液中,银离子将形成氧化银沉淀。因此,当样品溶液的pH值过高或讨低时,应先用酸或碱调节,再进行滴定。,.,13,不能在含
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