GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1，2-丙二醇的测定

016食品安全国家标准食品中1,016    前  言本标准代替238132009食品中1,216622008乳与乳制品中1,2相色谱法。本标准与238132009相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中1,2增加了奶片的前处理方法;修改了乳粉、黄油、奶油、液体乳的前处理方法;增加了方法的定量限。0161    食品安全国家标准食品中1,2围本标准规定了用气相色谱法和气相色谱标准第一法适用于糕点、膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中1,2二法适用于糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品中1,2一法 气相色谱法2 原理试样中1,2取液过滤后,采用气相色谱法测定。保留时间定性,外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为6682规定的二级水。水乙醇(砂。腈(己烷己烷饱和乙腈溶液:取相同体积的乙腈和正己烷,置于分液漏斗中,振荡,静置分层,取下层溶液。腈饱和正己烷溶液:取相同体积的乙腈和正己烷,置于分液漏斗中,振荡,静置分层,取上层溶液。,2度,2准确称取1,2用无水乙醇溶解并转移至100容至刻度,此溶液1,0162    贮存于4冰箱中,有效期3个月。,2确吸取1,2无水乙醇逐级稀释,用时配制。4 相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器(析天平:碎机。涡混合器。旋振荡器。心机:转速8000r/ 点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片试样用粉碎机粉碎,准确称取混匀试样5g(100旋混匀2得滤液进气相色谱仪分析。湿面制品试样用粉碎机粉碎,准确称取混匀试样2g(研钵中,加适量的海砂(海砂与样品质量比约31到41)研磨成干粉状,全部转移至100旋混匀2得滤液进气相色谱仪分析。冻饮品固体试样置于干燥烧杯中解冻,待融化后用玻棒捣碎并搅拌均匀。液体试样放至室温摇匀。准确称取混匀试样10g(50无水乙醇定容,涡旋混匀2置1h(必要时以8000r/得滤液进气相色谱仪分析。体乳、植物蛋白饮料准确称取混匀试样10g(50无水乙醇定容,涡旋混匀2置1h(必要时以8000r/得滤液进气相色谱仪分析。粉准确称取混匀试样2g(508溶解混匀,用无水乙醇定容,涡旋混匀2置1h(必要时以8000r/得滤液进气相色谱仪分析。0163    油、奶油准确称取混匀试样2g(506入20声波处理30移上层溶液并用20并乙腈层于100离心管中加入2烈振荡38000r/去上层正己烷层,再加入2烈振荡38000r/去上层正己烷层,下层转移至50得滤液进气相色谱仪分析。谱柱:键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱,60m相当色谱柱。气:高纯氮;恒流模式, 采用程序升温:柱初始温度80,保持120/保持2以15/保持10 进样口温度:230。测器温度:240。气流量:40mL/ 空气流量:350mL/ 进样量:1L。样方式:分流进样,分流比101。准曲线的制作将标准系列工作液分别注入气相色谱仪中,测定相应的1,2标准工作液的质量浓度为横坐标,以色谱峰的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。样溶液的测定将试样溶液注入气相色谱仪中,得到相应的1,2据标准曲线得到待测液中1,2行测定次数不少于两次。1, 分析结果的表述试样中1,2)计算:X=c00010001000(1)式中:X 试样中1,2位为克每千克(g/c从标准工作曲线上查出的试样溶液中1,2位为微克每毫升(g/V试样定容体积,单位为毫升(m试样的质量,单位为克(g);1000换算系数。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。0164    7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8 其他当取样量为5二法 气相色谱理试样中1,2取液过滤后,用气相色谱用选择离子监测扫描模式(用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性,外标法定量。10 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为6682规定的二级水。水乙醇(砂。水硫酸钠(于650灼烧4h,储于密闭干燥器中备用。,2度,2准确称取1,2用无水乙醇溶解并转移至100容至刻度,此溶液1,存于4冰箱中,有效期3个月。,2确吸取1,2无水乙醇逐级稀释,用时配制。11 相色谱析天平:碎机。涡混合器。0165    旋振荡器。12 点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片试样用粉碎机粉碎,准确称取混匀试样5g(100入50旋混匀2置12g)过滤,所得滤液进气相色谱湿面制品试样用粉碎机粉碎,准确称取混匀试样2g(研钵中,加适量的海砂(海砂与样品质量比约31到41)研磨成干粉状,全部转移至100入50旋混匀2置12g)过滤,所得滤液进气相色谱谱柱:键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱,60m相当色谱柱。气:高纯氦;恒流模式,用程序升温,柱初始温度80,保持120/保持2以15/保持5样口温度:230。测器温度:240。样量:1L。样方式:分流进样,分流比101。离方式:电子轰击源(离能量:70子源温度:230。极杆温度:150。剂延迟:8描方式:采用选择离子监测扫描模式(选择离子m/m/m/量离子m/样待测液和1,2出现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致,可定性目标分析物。1,准曲线的制作将标准系列工作液分别注入气相色谱定相应的1,2标准工作液的质量浓度为横坐标,以m/制标准曲线。0166    样溶液的测定将试样溶液注入气相色谱到相应的1,2据标准曲线得到待测液中1,2行测定次数不少于两次。13 分析结果的表述试样中1,2)计算:X=c00010001000(2)式中:X 试样中1,2位为克每千克(g/c从标准工作曲线上查出的试样溶液中1,2位为微克每毫升(g/V试样定容体积,单位为毫升(m试样的质量,单位为克(g);1000换算系数。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果