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文档简介

钾含量的测定(四苯硼酸钾重量法)1、 实验试剂（1） 乙二胺四乙酸二钠盐溶液：p（EDTA）=40g/l（2） 氢氧化钠溶液:p(NaOH)=400g/l（3） 氯化镁溶液：p（MgCL2 6H2O)=100g/l（4） 四苯硼酸溶液：pNaB(C6H5)4=1.5g/l。称取15g四苯硼酸钠溶解于约960ml水中，加入4ml氢氧化钠溶液，搅拌均匀，字啊加入20ml氯化镁溶液，搅拌5min静置24h后用滤纸过滤。溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中，在一个月内稳定。如发现浑浊，使用前应过滤。（5） 四苯硼酸钠洗涤液：pNaB(C6H5)4=1.5g/l，用9体积的水稀释1体积四苯硼酸钠溶液。（6） 酚酞溶液：p(酚酞)=5g/l，溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中。2、 实验仪器（1） 通常实验室仪器（2） 恒温干燥箱：温度可控制在1202（3） 玻璃坩埚式滤器：4号，容积30ml3、 实验步骤1、 试样的制备液体样品经多次摇动后，迅速取出约100ml，置于洁净、干燥容器中。2、 试样溶液的制备称取含氧化钾约400mg的试样1g10g（精确0.0001g）于250ml容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。3、 测定吸取一定体积的试样溶液，置于300ml烧杯中,加40mlEDTA溶液（含阳离子过多时可适量多加）加2滴3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠至红色出现时，再过量1ml,盖上表面皿在通风橱内缓慢加热煮沸15min,取下烧杯，用少量水冲洗表面皿，冷却至室温若红色消失，再用氢氧化钠溶液调制红色在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液(1mg氧化钾加0.5ml四苯硼酸钠溶液)过量约7ml,继续搅拌1min,静置15min30min用预先在1202干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器，先将上层清液滤完，然后用倾泻法将沉淀全部转移至滤器转移沉淀所用四苯硼酸钠洗涤液共20ml40ml,滤干后再用四苯硼酸钠洗涤液洗涤冲洗57次（每次用量约为5ml)最后用水洗涤2次，每次用量约为5ml将沉淀连同滤器置于1202干燥箱内，待温度达到120后，干燥1.5h，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量4、 空白试验除不加试样外，其他步骤同试样溶液测定
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