实验一 溶解氧的测定

.实验一溶解氧的测定，水中溶解的分子状氧称为溶解氧，用DO表示的话，单位为mgO2/L。 溶解氧DO是水质综合指标之一。天然水溶解氧含量取决于水体和大气中氧的平衡。 溶解氧的饱和含量与空气中氧的分压、大气压、水温有密切关系。 清洁地表水的溶解氧一般接近饱和。 溶解氧有可能因藻类的生长而过饱和。 水体被有机无机还原性物质污染时溶解氧降低。 接近零时，厌氧菌繁殖，水质恶化，虾死亡。 水生生物生存需氧的湖泊自净过程中许多生物地球过程需氧的C6H12O6 6O26CO2 6H2O溶解氧的大小反映了水体受污染程度，是测定水质的综合指标。 我国地表水以溶解氧7.5、6、5、3、2mg/L为等级标准。测定水中溶解氧的方法很多，常用Winkler建立的碘测定法。 为了减少水中干扰物质的影响，许多学者提出了修正Winkler法误差的方法。 例如叠氮化钠修正法、高锰酸钾修正法、明矾凝聚修正法和硫酸铜氨基磺酸凝聚修正法。 洗涤水可以直接用碘测定法测定。 水样着色和氧化性以及还原性物质、藻类、浮游物等影响测定。 氧化性物质使碘化物从碘中游离，在能够产生正的干扰的还原性物质中，将碘还原为碘化物，有些引起负面干扰的有机物(腐殖酸、单宁酸、木质素等)可能被部分氧化而引起负面干扰。 因此，大部分被污染的地表水和工业废水必须用修正后的碘测定法或膜电极法进行测定。叠氮化钠修正法：主要去除亚硝酸盐的干扰，亚硝酸盐的含量为0.05mg/L，Fe2为100200mg/l时，可以添加KF去除干扰)、KMnO4修正法： Fe2为1mg/l时，用KMnO4去除Fe2的干扰，过剩的KMnO4去除干扰明矾絮凝修正法：可用水样有色或含藻类、浮游物等明矾絮凝修正。 明矾： KAl(SO4)212H2O硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法：适用于活性污泥等水样DO的测定。碘测定法(GB7489-87 )、1、目的(1)学习水中DO的固定方法。 (2)掌握碘量法测定水中DO的原理和方法范围： 0.220mg/L2，实验原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将二价锰氧化为四价锰，生成氢氧化物沉淀。 加酸后，四价锰氧化碘离子，析出相当于溶解氧量的游离碘。 以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定游离碘，可计算溶解氧含量。碘测定法化学反应式，MnSO4 2NaOHNa2SO4 Mn(OH)2白色沉淀2Mn(OH)2 O22MnO(OH)2茶色沉淀MnO (oh ) 22h2so 4Mn (SO4 ) 23 H2O Mn (SO4 ) 2 2kimnso4k2so4I 22 na2s2o3I 2na2s4o62 nai .氧的固定、碘的析出、碘滴定、四硫酸钠连(2)250mL的碘量瓶。 (3)25mL滴定管。4 .试剂(1)硫酸锰溶液：测量480g(AR级)硫酸锰(MnSO44H2O )或400gMnSO42H2O或364gMnSO4H2O或400gMnCl22H2O，溶于蒸馏水中，过滤后，用蒸馏水稀释成1000mL。 这种溶液除了酸化的碘化钾溶液之外，不能遇到淀粉而产生蓝色。(2)碱性碘化钾溶液：将500g氢氧化钠溶解在300400mL的蒸馏水中，将150g碘化钾(或碘化钠135g )溶解在200mL的蒸馏水中。 冷却氢氧化钠溶液后，将两种溶液混合，用蒸馏水稀释成1000mL。 如果有沉淀，放置夜晚后，倒入上清液，储藏在茶色的瓶子中，用橡胶塞塞住，避光保存。 这种溶液酸化后，不应该遇到淀粉。(3)重铬酸钾标准溶液c (1/6k2Cr2o7)=0. 0250 mol/l :将105 110干燥2h冷却后的优良纯重铬酸钾1.2258g溶解于蒸馏水中后，移至1000ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线处使其均匀。(4)硫代硫酸钠溶液：将3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶解于煮沸冷却蒸馏水，加入0.2g碳酸钠，用蒸馏水稀释至1000ml。 贮藏于棕色瓶中，使用前用重铬酸钾标准溶液标定。(5)(1 5 )硫酸溶液：搅拌100ml浓硫酸(AR级，密度1.84kg/m3)，慢慢注入500ml蒸馏水中，混合最好用冷水浴进行。 (6)1%淀粉溶液：测量1g可溶性淀粉，用少量蒸馏水制成糊状，用刚煮沸的水稀释100ml。 冷却后加入水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。5 .测定工序(1)硫代硫酸钠溶液的标定，在碘瓶250ml中加入水100ml和碘化钾1g，加入重铬酸钾标准溶液100ml、硫酸溶液5ml，密封，均匀。 在暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定直到溶液变淡黄色，加入1ml的1%淀粉溶液，继续滴定直到脱蓝，作为滴定的终点记录硫代硫酸钠溶液的使用量。硫代硫酸钠溶液浓度： M=(10.000.0250)/V(2-6)式： m-硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L ) . v滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml )。采集表层水样时，将取样器直接放入水面下0.30.5米进行取样，取样后立即按压塞子，以免接触空气。 (2)水样分析水样的采集、采水器露出水面后，用少量的水样洗净溶解氧瓶23次后，将橡胶管插入瓶底，逐渐将水注入溶解氧瓶中，装满后，持续注入50ml左右的水，抽出橡胶管盖住瓶盖水样采集后，为了防止溶解氧的变化，必须立即在样品中加入固定剂，并存于阴凉处，记录水温。溶解氧的固定：打开盖子，用移液管迅速依次加入硫酸锰溶液1ml、碱性碘化钾溶液2ml。 加液时，请注意在氧气瓶内的水样液面下插入吸管。 立即关闭盖子(盖上的瓶子应无气泡)。 按下盖子反复搅拌20次左右，均匀混合瓶内的溶液，静置。 棕色沉淀物下降到溶解氧瓶的一半位置后，再反过来混合，静置，沉淀物下降到瓶底。氧化：轻轻打开塞子，立即用移液管在液面下加入2ml(1 5 )硫酸溶液，紧紧关闭塞子，搅拌至沉淀物完全溶解，在暗处放置5min。滴定：将上述溶液100.0ml转移到玻璃瓶中250ml，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液变成淡黄色。 加入1ml的1%淀粉溶液，继续滴定直至蓝色消失，以此点为滴定的终点，记录硫代硫酸钠溶液的使用量。加入250水样、硫酸锰1.0mL、碱性碘化钾2.0mL，在暗处放置5min，混合，加入硫酸2.0mL，混合，取出2份水样100mL，用硫代硫酸钠滴定，溶液变成黄色后，加入淀粉1mL，蓝色消失、消耗Na2S2O3体积(ml )的v水-水样体积.思考问题、1 .用碘测定法测定水中DO的原理是什么2 .硫代硫酸钠溶液的浓度为什么用基准物标定？ 制备硫代硫酸钠溶液时，为什么要在溶液中加入碳酸钠和氢氧化钠3 .硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶