四碘化锡的制备_第1页
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文档简介

四碘化锡的制备,实验目的,学习在非水溶剂中制备无水四碘化锡的原理和方法学习加热、回流等基本操作了解四碘化锡的某些化学性质,实验原理,1.制备采用冰醋酸为溶剂，金属锡和碘在非水溶剂冰醋酸和醋酸酐体系中加热回流反应。抽滤出固体杂质，冷却结晶，析出产物。用丙酮重结晶，抽滤可得橙红色SnI4晶体，干燥，称量，计算收率。反应方程式Sn+2I2SnI4,2.性质SnI4有易于水解的特性反应方程式SnI4+H2O=Sn(OH)4+4HISnI4+2KI=K2SnI6,实验原理,仪器:托盘天平、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、玻棒、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、烧杯、试管试剂:I2、锡箔、冰醋酸、醋酸酐、KI饱和溶液、丙酮,实验仪器与试剂,实验步骤,制备SnI4的流程图,实验步骤,1.SnI4的制备,(1)回流，直至紫红色的碘蒸气消失，溶液颜色由紫红色变成橙红色(约11.5h)。(2)停止加热，趁热抽滤以除去固体杂质，将滤液转移至100mL小烧杯中，冷却即有晶体析出。(3)倾析除去上层溶液，往小烧杯中加入30mL丙酮，水浴加热重结晶，抽滤可得SnI4。凉干，称量，计算收率。,30mL醋酸30mL醋酸酐,干燥管,0.5g的碎锡箔2.5gI2,实验步骤,2.性质实验,取少量所制得的SnI4溶于5mL丙酮中，分成两份。一份加几滴水，另一份加同样量的饱和KI溶液，观察并解释实验现象。,注意事项,圆底烧瓶、冷凝管、干燥管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯等均需完全干燥。接通冷凝管的水管时，应下进、上出。皮肤一旦接触I2、冰醋酸、醋酸酐，应及时洗涤。实验过程中应注意通风。,1.在合成SnI4的过程中，为什么要预先干燥好玻璃仪器，且安上CaCl2干燥管？2.在合成SnI4时，以何种原料过量为好，为什么？3
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