化验员基础知识培训讲义PPT课件

-1、实验室基础、教育讲义、-、2、6部分：1、实验室基础2、溶液准备3、标准溶液准备和校准4、常用分析设备使用和维护5、检查结果表示6、实验室安全知识、-、3、1、化学试剂的分类化学试剂数量多种多样、复杂，一般根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、生化试剂、光谱纯试剂及指示剂。采用的标准是标记为“GB”的国家标准和标记为“HG”的行业标准。食品检验中常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂、特殊试剂等。-，6，(a)化学试剂：化学试剂等级：除此之外，还有很多特殊规格试剂，如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂。用户应根据试剂中的杂质是否影响检测，选择合适的试剂。-，7，(1) GB15346-1994 化学试剂的包装及标志表明，一般试剂分为优级纯、分离纯、化学纯三个等级。实验试剂通常也包括在一般试剂中。-，8，(2)可用作基准物质的试剂，又称为基准试剂，又称为标准试剂。基本试剂可以直接制造标准溶液，用于校准或校准其他化学试剂。构成标准溶液时，用于校准标准溶液的基准物，-，9，(3)高纯试剂是指试剂中特定杂质的含量，而不是试剂的主体含量。高纯度试剂等级以多种方式表达。其中一个是9.99%、99.999%等表达中使用的“9”标记。“9”的数字越多，纯度越高，此纯度按100%减去杂质的质量百分比计算。-，10，(4)特殊试剂，特殊用途试剂。标准试剂、气相色谱载体和固定液、薄层分析试剂等计量分析专用试剂。与高纯度试剂相似的是，专用试剂不仅是主体内容，杂质含量也很低。与高纯度试剂的区别在于，对特定用途有干扰的杂质成分必须控制在不引起明显干扰的限度以下。-，11，表1.1化学试剂等级比较表，-，12，其他等级化学试剂等级比较表，-，13，试剂的质量和使用情况直接影响分析结果的准确性，因此作为检查员，必须充分掌握试剂的特性、规格和适用范围，根据实际需要选择试剂，以达到确保分析结果准确性和降低成本的目的。-，14，2。化学试剂的储存，食品检验需要各种化学试剂，不仅是为了日常使用，还要储存一定量的化学试剂。大多数化学试剂具有一定的毒性，含有易燃易爆危险物，因此必须了解一般化学药品的性质和保管方法。-，15，2。化学试剂的储存，大量化学药品应保存在样品保管室，由专人保管。危险品必须按照国家安全部门的管理规定储存。-，16，2。化学试剂的储存，化学试剂大部分具有毒性和危害性，需要加强管理。隔离：易燃、毒性强、强腐蚀性、冷库等分类布置。向检查员要求特定的相关知识。-，17，2。将化学试剂的保管存放在通风、凉爽、温度低于30的药品场。有些药物暴露在光下容易分解，避光保存。固体、液体；分开放置酸，碱。-，18，(2)为了确保分析测试结果的准确性、可比性和一致性，经常需要仪器校准、溶液浓度校准和分析方法评价中使用的物质，这种物质称为标准物质。-，19，(b)滴定分析所用的基准试剂是纯度基准物质。标准物质需要材料均匀性、稳定的性能、批量生产、准确的值、标准物质证书(显示标准值和值的准确性等)。-，20，(b)具有材质均匀特性的标准材质；计量制正确。附上证件。证书是测量保证，是使用标准物质传递测量值或跟踪测量值的证书。证明书必须注明该标准物质的标准值和设定精度。-，21，1，标准物质的分类，中国的标准物质分为两个等级。第一标准物质代码GBW第二标准物质代码GBW(E)，-，22，第一标准物质第一标准物质第一标准物质第一标准物质经国家计量行政部门批准，批准生产，以绝对计量法定值或多个实验室中精确可靠的方法合作价值。主要用于研究和评价标准方法、二次标准物质值等。-，23，二次标准物质二次标准物质以精确可靠的方法或直接与一次标准物质比较的方法确定其价值。二级标准物质，通常称为工作标准物质，主要用作工作标准和同一实验室或不同实验室之间的质量保证。-，24，2，标准物质的用途，标准物质的用途相当广泛。其用途可以分为以下类别：校准分析仪器使用实验室内部或实验室之间质量保证的评估分析方法，-，25，校准分析仪器、理化测试设备和成分分析设备通常属于相对测量设备，如酸度计、电导率仪、折射计、色谱仪等，使用前测量工作应定位在pH米、使用前pH标准缓冲材料制造的pH标准缓冲溶液中，然后测量未知样品的pH，-，26，用于分析方法评价，具体分析方法的可靠性可以通过添加标准物质的回收试验方法来评价。具体方法是将已知量的标准物质添加到测试的样品中，然后进行对照试验，计算标准物质的回收率，根据回收率的程度判断分析过程中是否存在系统误差及其方法的正确性。-，27，用于实验室内部或实验室之间的质量保证，标准物质可以作为控制物，以评价分析人员或检查室的工作质量。分析人员在相同的条件下分析标准物质和测试的样品，并认为，对标准物质分析取得的数据与标准物质的保证值一致时，该分析人员的测量结果是可靠的。-，28，标准物质的另一个用途是标准曲线制作，检验方法开发，产品质量仲裁等。-，29，iii，设备和仪器：1检验用设备必须满足正常状态，精度要求；同时，高级精密仪器要由受过专业培训的人或专业技术人员操作，在弄清楚使用方法之前，不得使用仪器。-，经常使用30，2仪器，使天平重量的变化，分光光度计光电池疲劳破坏，酸度系统的电极老化等测试性能逐渐下降，测试设备需要定期验证和校准。-，31，3，常规玻璃产品测量一次。测量可以是发送到法庭的测量单位，也可以发送发送到法庭进行测量的测量单位集，然后使用此测量容器自行校准本企业生产中使用的容器。玻璃器具的测量必须与本企业的实际情况相结合，合理。不是所有的仪器都被检查，但作为判定资料的仪器必须测量。-，32，2，溶液配制，-，33，2，溶液配制(1)溶液配制的基本知识1，实验室水要求2，化学试剂和标准物质3，溶液浓度标记方法4，标准溶液配制和校准，-，34，标准溶液，是决定主要物质浓度或其他特性强度的溶液。食品检验常用的标准溶液分为：-，35，(a)溶液准备的基本知识1，实验室用水要求：GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法要求，分析实验室用水分为三个等级。一级水用于高压液相色谱分析用水等有严格要求的分析检查。二次水用于无机微量分析和其他实验，如原子吸收光谱法水。三级水，用于一般化学分析实验。自制或购买的纯净水必须符合规定才能使用。-，36，2，化学试剂及标准物质(前面介绍过)，-，37，3，作为显示溶液浓度的方法，在食品检查工作中随时使用各种浓度的溶液。溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中包含的溶质量。溶剂用a表示，溶质用b表示。食品检验中常用溶液浓度的表达方法如下。-，38，c的质量分数：B的质量分数表示B的质量(mB)与混合物的质量(m)之比。以WB表示，即wB=mB/m，-，39，B的质量浓度为：B的质量浓度为B的质量除以混合物的体积，以B表示，单位为g/L。B=在mB/V中： b-溶质B的质量浓度(g/l)；M b -溶质b的质量(g)；v混合物(溶液)的体积(v)。-，40，B的体积分数为：混合前B的体积(VB)除以混合后体积(V0)的B的体积分数(溶质B为液体)以B表示。也就是说，B=VB/V0更多地用于将液体溶解在液体中，如果将液体试剂稀释为稀释试剂，则 (c2h5oh)=0.75或(C2H5OH)=75%，如果用无水乙醇制造此类浓度的溶液，则以75mL测量无水乙醇，并且水垢为10000，-，41，比例浓度：比例浓度是大致表示检查室常用溶液(或混合物)浓度的一种方法。包括容量比浓度和质量比浓度两种浓度显示方法。-，42，比例浓度的第一种表达：液体试剂混合或稀释为溶剂(大部分是水)时的表达。例如，1 3(V1 V2)盐酸溶液表示，1体积试销的盐酸与3体积蒸馏水混合后的溶液。-，43，比例浓度的第二种表达：质量比浓度是两种固体试剂相互混合的标志。例如，1 100(m1 m2)钙指示剂氯化钠混合指示剂表示1单位质量的钙指示剂和100单位质量的氯化钠相互混合。这是固体稀释法。-，44， b的物质量浓度：b的物质量浓度，通常称为b的浓度，通过将b的物质量除以混合物的体积，除以cB，单位为mol/L，即cB=nB/V中：c b-物质b的物质量浓度，molN b -物质b的物质量，mol；v混合物(溶液)的体积，l .-，45，3，标准溶液的制造和校准，-，46，3，标准溶液的制造和校准，(1)标准溶液的种类，(2)准备标准溶液以进行滴定分析(3)滴定分析的标准溶液，也称为标准滴定溶液。主要用于测量样品的主成分或常量成分。其浓度必须精确到4位数有效数值，常用的浓度指示法是物质的量浓度和适度度。-，48，2。测量杂质的标准溶液，包括元素标准溶液、标准比较溶液(如标准比色溶液、标准浊度溶液等)。主要用于定量、半定量或限量分析样品中的微量成分(元素、分子、离子等)。其浓度通常以质量浓度表示，常用单位为mg/mL、mg/L、g/mL等。-，49，3.pH测量的标准缓冲液，具有正确的pH值，用pH基准试剂制造。用于PH米校准，也称为定位。一般溶液在食品检验中经常用作溶解样品，调节pH值，或用作离子分离或掩蔽、颜色等。一般溶液配制的浓度要求不高，只需保持1-2个字的有效数字即可。试剂的质量用车床秤计量，体积用量筒计量即可。-，50，(2)滴定分析用标准溶液的制备，1，一般规定标准溶液的准确浓度直接影响分析结果的准确性。因此，标准溶液的制造对方法、仪表、仪表、试剂的使用有严格的要求。国家标准GB/t601-2002 滴定分析用标准溶液的制备规定，为滴定分析(容量分析)准备标准溶液时必须满足以下要求：-，51，(1)标准溶液用水的准备必须至少符合GB/t6682-1992的三级水规格。(2)所用试剂的纯度不得低于分离纯。用于校准的基准试剂必须是容量分析工作中使用的基准试剂。(3)使用的分析天平和重量应定期验证。(4)使用的滴定管、散装瓶和吸管应定期校准。校正方法按照jjg 196-1990 基本玻璃量器中的规定进行。-，52，(5)制造标准溶液的温度表示20 的浓度，如果在校准使用时温度存在差异，则应根据GB/t601-2002的附录a进行补偿。(6)校准标准溶液时，平行试验应小于8次，两人各进行4次平行测量，测试结果采用GB/t601-2002中规定的方法取数据后取平均值，浓度值取4位数有效数值。(7)如果规定用“校准”和“比较”两种方法测量浓度，则不应省略其中任何一种方法。(。强度值基于校正结果。-，53，(8)制造浓度在0.02mol/L以下的标准溶液时，使用前要用开水冷却浓度高的标准溶液，稀释纯净水，必要时再进行补偿。(9)用碘量法反应时，溶液温度不能太高，一般在15 到20之间进行。适宜分析的标准溶液在室温(15 25)下通常要保存2个月以上。-，54，2。准备和校准方法，标准溶液的制备有两种方法：直接和校准。-，55，(1)直接制造法，在分析天平上正确地将一定量的干基准物(基准试剂)溶解在纯水中，然后放入修正后的容量瓶，用纯水稀释，用刻度摇动即可。-，56，(2)试剂市售的浓盐酸的HCL挥发性很强，固体氢氧化钠容易吸收空气中水分的二氧化碳，高锰酸钾不易提纯，容易分解。因此，不能直接制造标准溶液。通常，黑暗首先将这些物质配制成接近所需浓度的溶液，然后用参考物测定其正确浓度。此操作称为校准。标准溶液有三种校准方法。-，57，通过直接校正准确地取特定质量的参考物，溶解在纯水中后，到校准溶液滴定为止，反应完整，根据消耗的校准溶液的体积和参考物的质量，计算校准对象溶液的准确浓度。如果用无水碳酸钠校正盐酸或硫酸溶液作为参考物，则这种校正方法。-，58，间接校正法，部分标准溶液没有适当的标准试剂校正，只能用其他已知浓度的标准溶液校正。当然，间接校正的系统误差比直接校正的系统误差大得多。如果用氢氧化钠标准溶液校正乙酸溶液，用高锰酸钾标准溶液校正草酸溶液也是这种校正方法。-，59，比较法，用参考物直接校准标准溶液，然后用比较法验证其浓度是否更准确。例如，通过将盐酸标准溶液校准为无水碳酸钠，然后将其与氢氧化钠标准溶液进行比较，可以检查盐酸标准溶液的浓度是否正确，以及氢氧化钠标准溶液的浓度是否可靠。-，60，3，溶液配制注意事项：制造3.1溶液的蒸馏水必须符合规定的标准，以免水中的杂质影响实验结果。-，61，3.2的计量表示，特别是制造标准溶液时，标准物质的数量要准确到小数点后第四位，服用的试剂要无损地转移到容量瓶，一定容量要准确。检查者要学习了解标准上