g饲料粗灰分的测定四

饲料分析与品质检测,农业分析示范中心,饲料中常规成分,水分粗灰分粗蛋白粗脂肪粗纤维无氮浸出物,常规养分分析简表,试样的选取和制备,（1）选取有代表性的试样，其原始样重量在1kg以上。（2）用四分法将原始样品缩至500g，再缩至200g，风干后粉碎至40目，装入密封容器，放阴凉干燥处保存。,将原始样品混合均匀后，在大纸或塑料布上铺成长方形，画两条对角线，样品即被分成四份，从中取对角的两份样品，再把取出的样品混合。依四分法再次缩小样品，直到样品质量约为1kg。此时的样品称为平均样品，通常把平均样品分成3份：一份作为检验用的样品，称为试验样品；另一份作为复验用的样品；第三份作为备查的样品，称为保留样品。,取样方法四分法,试样选取四分法,原始样品,待测样品,风干样品的制备,如试样是多汁的鲜样，或无法粉碎时，应预先干燥处理，称取试样200-300g，在105烘箱中烘15min，调温至65，烘干5-6h，取出后，在室内空气中冷却4h，称重，即得风干样品。,实验一、饲料中吸附水含量的测定,水分测定原理,样品在1052烘箱内，在一个大气压下烘干，直至恒重，逸失的质量为水分。,水分测定所需仪器设备,实验室用样品粉碎机。分析筛。40目分析天平。感量0.0001g称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度25mm以下。,水分测定所需仪器设备,电热式恒温烘箱。可控温度为1052干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。,烘箱,干燥器,测定步骤(一),（1）恒重铝盒。将洁净的带有标号铝盒置于1052烘箱中，瓶盖斜放于瓶边加热1h，取出盖好，在干燥器中冷却30min，称重，准确至0.0002g，再烘干30min，冷却30min，称重（m0），直至两次质量之差小于0.0005g为恒重。（2）称样。在已知质量的铝盒中称取两份平行试样，每份2g（m），准确至0.0002g。,测定步骤（二）,（3）烘干样品。将盛有样品的铝盒不盖盖，在1052烘箱中烘3h（温度到达105开始计时），盖好盖并取出铝盒，在干燥器中冷却30min，称重。（4）样品恒重。再同样烘干，时间大约1h，冷却，称重（m1），直到两次质量差小于0.001g。,结果计算,m+m0-m1mm1为105烘干后试样及铝盒质量m0为已恒重的铝盒质量m为试样质量,100,水分(%)=,注意事项,(1)每次测定应做两个平行样品，以算术平均值为结果，平均样品测定值相差应低于质量的0.2%。(2)测定水分时应带棉线手套。,实验二、饲料中粗脂肪含量的测定,饲料中粗脂肪的测定原理,在索氏（Soxhlet）脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，其中除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。,测定所需仪器设备试剂（一）,实验室用样品粉碎机。分析筛。40目分析天平。感量0.0001g称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度25mm以下。滤纸乙醚,测定所需仪器设备(二),电热式恒温烘箱。可控温度为1052干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。索氏提取器,烘箱,干燥器,测定步骤（一）,1.称样（W）称取2g左右试样，准确至0.0001g，用滤纸包好，并以脱脂棉线系牢，再用铅笔于滤纸包上标记待放入的铝盒号，然后将滤纸包放入相应铝盒中。,测定步骤（二）,2.试样+滤纸包+铝盒烘干至恒重（W1）将以上铝盒开盖置于1052烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。,测定步骤（三）,3.乙醚浸提将恒重的滤纸包放入索氏提取器的提脂腔中（注意滤纸包不能超过虹吸管上端），加入乙醚，乙醚加量以全部浸泡滤纸包为宜，装好装置，在6075的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约5070次（以检查提取腔流出的乙醚在滤纸上挥发后不留下油迹为浸提终点）。,测定步骤（四）,4.浸提后，试样+滤纸包+铝盒再烘干至恒重（W2）取出滤纸包，放回相应铝盒中，在室温通风处使乙醚挥发掉，然后开盖置于1052烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。,计算结果,注意事项,(1)每次测定应做两个平行样品，以算术平均值为结果，平均样品测定值相差应低于质量的0.2%。(2)测定脂肪时应带棉线手套。(3)浸提后的滤纸包不要立即放入1052烘箱中烘干，否则因乙醚着火点低而发生燃烧。(4)用过的乙醚不要丢弃，可通过回流回收重复使用。,实验三、饲料中粗灰分的测定,原理试样在550灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示，残渣中主要是氯化物、无机盐类等矿物质也包括混入饲料中的砂石、土等、故称粗灰分。,仪器与设备1、分析天平(感量0.00001)2、茂福炉(马福炉)3、坩锅4、干燥器,测定步骤1.坩锅的恒重2.试样炭化3.试样的灰化,结果计算,式中：m0已衡重坩埚质量（g）m1坩埚加试样质量（g）m2灰化后坩埚加灰分质量（g）,饲料粗灰分的测定,实验四、饲料中粗蛋白含量的测定,凯氏定氮法,1.凯氏法测定试样中的含氮量：在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。2.消化液中加入强碱蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用标准酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。,一、原理,蒸馏滴定空白测定消化,二、测定步骤,各种试剂的作用,1.脱水。使有机物炭化，生成C，2.氧化。H2SO4将C、H氧化为CO2和H2O蒸汽逸出，本身还原为SO2，而pro则分解成氮，则与硫酸结合成硫酸铵，留在酸性溶液中,NH2CHCOOH+2H2SO4=SO2+H2O+2CO2+NH32NH3+H2SO4=(NH4)2SO4,硫酸：,提高温度。1.它与硫酸反应生成硫酸氢钾，一般纯硫酸加热沸点330，温度可达400，加速了整个反应过程。2.此外，也可以加入硫酸钠，氢化钾盐类。理由：随着消化过程硫酸的不断地被分解，水分的逸出而使硫酸钾的浓度增大，沸点增加。加速了有机的分解。3.硫酸钾加入量不能太大，否则温度太高，生成的硫酸氢铵也会分解，放出氨而造成损失。,硫酸钾：,1.催化剂加速反应硫酸铜，氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢作为氧化剂，次氯酸钾防止污染通常使用硫酸铜。2.碱性反应指示剂有机物全部消化后，出现硫酸铜的兰绿色，可以作为指示剂。,硫酸铜：,反应过程,有机物中的氮在强热和CuSO4，K2SO4,浓H2SO4作用下，消化生成（NH4）2SO4,NH2CHCOOH+2H2SO4=SO2+H2O+2CO2+NH32NH3+H2SO4=(NH4)2SO4,注意事项,1.取样量：取样量的多少主要取决于试样的类型及待测元素含量的高低。为了减小称量时的误差，试样或基准物质的质量必须在0.2g以上。,2.不要将样品粘在瓶颈上，炭化粘在壁上消化不彻底消化过程中要逐渐升温，当低温加温至出现带有硫酸的白色气体后，才可升温使溶液沸腾，但避免剧烈沸腾。3.当氢氧化钠足量时有黑色氧化铜生成而使溶液呈淡黑色；当氢氧化钠量不足时就无黑色氧化铜产生而使溶液呈淡蓝色，加入的氢氧化钠必须过量，并且动作还要迅速，以防止氨的流失。,注意事项,实验五、饲料中粗纤维的测定,饲料中粗纤维的测定原理,用固定浓度的酸和碱，在特定条件下消煮样品以除去粗蛋白质、粗脂肪和无氮浸出物，再经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定条件下测出的概略养分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。,测定步骤,1.空坩埚灼烧至恒重（W0）2.坩埚+滤纸烘干至恒重（W1）3.称样（W）4.酸碱消煮5.残渣+滤纸+坩埚烘干至恒重（W2）6.残渣+滤纸+坩埚灼烧至恒重（W3）,注意事项,1.在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中，最好用热蒸馏水，宜于过滤。2.定量滤纸与定性滤纸的主要差异在于粗灰分含量不同，定量滤纸粗灰分含量在0.01%，可忽略不计，而定性滤纸粗灰分含量为0.15%左右。,实验六、饲料中钙含量的测定,饲料中钙含量的测定原理,用强酸将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用过量草酸铵使Ca全部生成草酸钙沉淀，再以氨水洗去游离的草酸根，最后用高锰酸钾滴定与钙结合的草酸根间接测定钙的含量。,2+,测定步骤,1.试样分解液的制备2.钙沉淀的生成3.钙沉淀的洗涤4.高锰酸钾滴定,注意事项,1.高锰酸钾标准溶液浓度不稳定，应至少每月标定一次。2.每种滤纸的空白值不同，消耗高锰酸钾溶液体积也不一样，因此，至少每盒滤纸应做一次空白溶液测定。,实验七、饲料中总磷含量的测定,饲料中磷含量的测定原理,用强酸将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷钼黄，在波长420nm下进行比色测定。,测定步骤,1.试样分解液的制备2.标准曲线的绘制3.试样的测定,实验八、饲料中水溶性氯化物测定方法,实验原理,使溶液澄清，在酸性条件下，加过量硝酸银标准溶液使氯化物形成氯化银沉淀，再用硫氰酸铵滴定过量的硝酸银，计算氯化钠含量作为饲料中盐分的估计。,测定步骤,1.氯化物的提取（1）不含有机物的试样：称取25g，准确至0.0001g，准确加入蒸馏水150ml，充分搅拌15min，放置15mi