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文档简介
Qing-yuzhangstationstateklortorformaticallomodiationbylaser、IonandElectronBeams、离子散射光谱(iss)sinsterspectroscopy、1、iss引言、检测离子离子散射光谱一般分为两种,一种是低能量离子散射光谱,另一种通常称为离子散射光谱(ISS ),是高能量离子散射光谱,一般称为Rutherford后向散射光谱(RBS )。 2、ISS引言、ISS和RBS均以入射离子与靶原子弹性碰撞为基础。 根据弹性散射理论,分析散射或后向散射的靶原子的相关信息。 3、ISS的基本原理、固体表面离子散射研究已有相当长的历史。 1967年Smith首次利用低能离子散射进行了表面分析。 基本思想是利用低能惰性气体离子(数keV以下)与靶表面原子弹性碰撞,根据弹性散射理论,散射离子的能量分布和角分布有决定表面原子的原子量的关系。 ISS分析的原理图,4,ISS的基本原理是通过分析散射离子能量获得表面单层元素成分和表面结构信息。 由于信息来自最表层,因此ISS成为研究表面和表面过程的有力分析手段。 在低能量(0.22keV )惰性气体离子下与固体相互作用,会产生弹性散射和非弹性散射。 入射离子的能量选择为低于某一数值,可以主要与表面弹性散射。 5、iss的基本原理一般来说,入射离子的原子量为a时,离子能量远低于AkeV时,主要是弹性散射。 同时,入射离子的能量必须远大于原子对靶晶格的耦合能量。 这样的话,目标原子就可以认为是“孤立”的“自由”。 在上述条件下,入射离子与靶上原子的相互作用相当于两个刚体球之间的弹性碰撞。 因此,基于能量守恒和动量守恒定理,可以二体弹性碰撞处理。 根据6,ISS的基本原理,离子散射过程,古典力学的弹性散射原理,其中=m2/m 1,1时取正号。 在ISS中,通常为1,因此常用的散射离子的能量方式是根据7、ISS的基本原理,通过在已知的散射角方向上测量散射离子的能量分布,可以求出对应的M2。 Mo的离子散射光谱是Smith1967年给出的第一个光谱图,证明了散射模型和理论的正确性。 由1.8keV的He、Ne、Ar得到的Mo的离子散射光谱、8、ississ光谱仪、ISS装置的图像、9、ISSiss光谱仪、离子散射光谱仪一般为离子源、样品架、散射离子能量分析仪、离子流ISS分析的本质是散射离子的能量分析。 因此,入射离子的类型、纯度、能量色散、角色色散、光束点尺寸及能量分析器的离子光学系统的像差等对ISS分析产生一定的影响。 10、siss谱仪、入射离子质量越轻,碰撞后运动状态的变化越大。 因此,最常用的离子是He,但很难识别重元素。 例如,在4hh是入射离子以便区分98Mo和100Mo的情况下,=90o的情况下,要求设备的能量分辨率为0.2%。 另一方面,如果使用20Ne或40Ar,则分辨率必须为0.6%或0.9%。11、ISSISS谱仪、各种表面分析仪采用的能量分析仪多数可用于ISS分析。 PHI公司生产的ISS/ESCA/AES系统,可以在双通CMA中追加角分辨率鼓,在不同的散射角进行能量分析。 另外,安装了三角分辨率鼓的CMA、12、siss谱仪,在ISS中常常因离子键引起的靶面溅射所产生的背景噪声会影响ISS的正常分析。 因此,总是施加质量滤波器,去除四极滤波器等背景噪音。13、ISSISS分析、ISS最重要的特点是其信息来自最表面层,能够检测表面结构,成为研究最表面层成分和结构的有效手段,吸附/解吸和发射等表面过程研究中常用的ISS对不同元素灵敏度的变化范围在310倍之间,分析时的表面但定量分析有一定困难,谱峰宽,质量分辨率不高,检测灵敏度为10-3。 14、is-siss分析和ISS定性分析的基础是与ISS散射峰值位置一致的ISS标识。 ISS分析表明,入射离子的纯度、能量偏差对光谱峰值有一定影响,其他因素对光谱峰值有一定影响。 这是因为15,siss分析,入射角的影响,16,siss分析,入射角过低,峰值向高能量边缘偏移,入射角降低,多重散射的概率增加。 另外,非弹性散射使光谱峰值向低能量侧偏移。 表面凹凸不平,表面原子的热振动等扩大了ISS谱峰,降低了ISS的质量分辨率。 如果提高照射离子的能量,光谱峰的低能端的拖尾就会增加。 这是为了提高入射离子的能量,增加入射离子和第二层以上的深散射。 17、ISSISS分析,峰高是ISS定量分析的基础。 检测器接受的离子流Ii是Nx为x元素的表面密度、I0为入射光束强度、dx/d为x元素的微分散射截面、Px在散射中被中和的概率、t为分析器的传输速度、为接收立体角。 18、ISSISS分析、低能离子散射中势函数复杂,计算时必须采用一定的假设,右图6-7是Bingham利用“屏蔽库仑势”计算的4hh微分散射截面与目标原子序号的关系。 4hh微分散射截面与靶原子序号的关系,19,ISSISS分析,中和概率取决于电子交换过程。 可能有几种类型,与靶原子的电子结构有关。 (1-Px )值为10-2订单。 微分散射截面和中和概率与散射角、入射离子的能量有关。 20、siss分析表明,散射离子产值与入射离子能量、靶有关,对不同靶变化趋势较大。 由于中和概率、微分散射截面和表面吸附原子的屏蔽效果,ISS的定量分析变得困难。 另外,对于散射离子产量与入射离子能量的关系、21、siss分析、均匀的非氧化材料例如I、j二维材料一般认为是、22、siss分析,可以利用标准试样在一定范围内以散射离子流的比求出表面成分。 可以认为,ISS光谱的峰面积与最外层表面的原子浓度成正比,比例系数可以由标准样品决定。 23、ISS的应用,ISS已广泛应用于表面吸附、离子诱导解吸、化合物表面成分和催化剂、合金表面成分和电子冲击表面过程的研究。 从清洁表面与吸附表面光谱的对比可知,Ni峰的比例比Cu峰明显变化,CO优先吸附在Ni原子上。 CO在Cu-Ni合金上吸附前后的ISS谱、24、ISSISS的应用显示,图中的o峰远高于c峰,CO作为分子直立吸附在Ni表面,且o原子向外。 用ISS对铜膜氧化的表面反应过程、表面原子间距的测定及材料表面结构等进行了研究。 ISS在研究表面层方面占有重要地位。 CO吸附在Ni(111 )面的离子散射光谱,25,RBS引言,1911年,Rutherford着名分析了镭产生的粒子通过金箔散射的实验,提出并证实了原子核的存在。 1957年,Rubin首次利用Rutherford散射原理进行成分分析。 研制了一种RBS分析方法。 严格地说,RBS法主要不是用于表面分析的方法,而是一种非破坏性定量分析方法,在表面层深度分析中具有重要的应用价值,能够得到晶格结构信息,广泛应用于薄膜离子注入扩散等。26、RBS的基本原理、运动学条件:入射粒子的能量远远大于靶中原子间的键能,不发生核反应或共振核反应,即入射粒子的能量有上限。 在运动学条件下,两个原子之间的相互作用可以用孤立粒子的简单弹性碰撞描述。 27、RBS基本原理、运动学因子:采用能量守恒和动量守恒原理,当入射粒子的质量M1M2(靶原子质量)时,运动学因子一般将靶原子的质量数据作为k的下标,即,28、RBS基本原理、k仅依赖于入射粒子和靶原子的质量片和散射角。 可知,在RBS中,接近180o的角度特别受到关注,但为了方便起见,k在展开的一个阶段中接近,因此在E0、m-1下,可以通过测量冲突后的能量E1来确定m-2。 29,RBS的基本原理,微分散射截面d/d的含义是散射粒子在检测器中构成信号的概率的几何表示,其中n定义为目标原子的体密度,t定义为目标密度,q定义为入射粒子的总数,dQ定义为在d内接收到的散射粒子的数量。 30,RBS的基本原理,平均微分散射截面一般被称为散射截面,如果小的话d/d,散射截面是RBS中常用的值,并且定义为A=QNt。 其中,a是检测出的粒子总数。 说明,如果,q已知,则可在a处测定Nt。 31、RBS的基本原理、能量损失:粒子固体中的能量损失定义为粒子单位行程中的能量减少,如果dE/dx,e已知,则可以计算x,其中,x是粒子的入射深度。 由于、32、RBS的基本原理、能量损失的更一般的量被定义为阻止能力,因此如果知道阻止能力,则可以通过分析RBS中的能量来将能量尺度转换为深度尺度。 材料阻挡能力分为核阻挡能力和电子阻挡能力。 33、RBS的基本原理、RBS分析中,由于所使用的入射离子一般具有较高的能量(MeV ),核阻挡能力所占的离子能量损失较小,一般只考虑电子阻挡能力的贡献。 对于与化合物AmBn或AmBn相对应的混合物,其阻止能力满足Bragg规律,即34,RBS的基本原理,当恒定能量的粒子在介质中运动时,其承受若干个单独的原子碰撞过程而丧失能量。 这样的过程遵循统计法则。 多个原子碰撞的结果是,具有相同初始能量的粒子通过x的厚度后,不是具有完全相同的能量,在RBS测定中辨别分辨率和厚度的能力受到限制,分析质量的能力也受到影响。 在RBS分析中。 粒子能量的分离一般满足高斯分布。 35、RBS-RBS的一般性特征,表面具有由Cu、Ag和Au的Si靶得到的4hh背散射光谱、36、RBS-RBS的一般性特征、As注入后退火的RBS、37、RBS-RBS的一般性特征、不同厚度的Ta薄膜的4HeRBS、38、RBS-RBS的一般性特征加速器由产生离子的电离室和加速管组成。 稍微通过漂移管后,离子进入分析磁铁分离各种离子。 从中选取实验所具有的一定能量的离子,经对准后进入靶室。 测定向一定方向散射的粒子,分析记录得到RBS光谱,在RBS光谱仪中,一般用多个分析仪分析粒子的能量和粒子数。 用不同轨道数记录、分析的是不同能量范围的粒子。 39、RBS-RBS分析、RBS实验装置示意图、40、RBS-RBS分析、41、RBS-RBS分析、相同原子浓度薄膜的RBS示意图、厚样品的RBS示意图、42、RBS-RBS分析、重元素(m )的矩形分布、RBS中位于能量坐标的高能量部位KME、轻元素(m )的矩形分布原子序数高,RBS产值也高原子序数低,产值也低。 通过散射截面,可以给出两种元素的相对浓度比。 43、RBS-RBS分析,包括o、s和Au的c靶的RBS谱,表面杂质分析:44、RBS-RBS分析,以及RBS可用于轻元素衬底上的表面杂质分析。由于虚线的倾斜,道路宽度为5.00keV,截距为18keV,因此检测出的能量为5.00keV乘以道路数加上18keV。 通过倾斜靶,可以确认杂质在表面。 原理上,当目标被倾斜时,表面杂质的信号的能量位置不会改变,并且可以根据直接信号面积来确定表面杂质信号沿着较低能量的方向移动而不是表面杂质信号。 45、RBSRBS分析、分析结果、测定Nt的另一方法是参考基板信号求出。 如果基板的质量数比杂质的质量数多,则杂质的信号会埋入基板的产量中,无法分析基板上的微量杂质。 46、RBSRBS分析以及均匀杂质的分析结果对于低浓度杂质认为不会影响矩阵阻挡能力。 若定义为Si矩阵中的As的阻止能力,则有掺杂NAs、As的Si的RBS、47、RBSRBS分析,在杂质浓度足够高的情况或合金样品的情况下,考虑阻止能力的变化。 应用Bragg原理,用迭代方法求各浓度。 粗略估计,杂质浓度达到原子深度的1%以上时,阻止能力发生变化。 另外,具有Al膜的气泡材料的RBS、名义成分Y2.45Eu0.55Ga1.2Fe3.8O12可以通过y 2.57eu 0.48ga 1.2 Fe 3.75 o 12,48、RBSRBS分析、深度分布:零级近似(表面能近似)计算Si中的As的量、射程和射程分布. 也就是说,假设注入As的深度浅,在计算阻止能力和散射截面时可以用表面能近似。 将注入的As作为表面杂质,可以估算出As的最大浓度。 为了获得浓度分布,利用阻止能力,可以对Si基体中的As的RBS进行能量和深度的变换。 对于As注入Si中的RBS、49、RBS-RBS分析、薄膜厚度、厚度不同的Pt膜的RBS、50、RBS-RBS分析、多元素的薄膜,处理方法与元素膜相似,但只是阻止截面的方法不同,Pt信号的能量宽度e与Pt薄膜厚度的关系、51、RBS-RBS分析、 RBS分析的特点和
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