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水中铁离子（二价）的测定邻菲啰啉分光光度法1范围本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。 本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量，其含量为01（）。2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。3方法提要 在PH=45的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子，用分光光度法测定铁离子含量。4试剂和材料 本标准中所用试剂和水，在没注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。4.1盐酸羟胺：100g/L；称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中，保存在棕色瓶中，此试剂只能稳定数日。4.2邻菲啰啉溶液：1.2g/L；称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中，保存在棕色瓶中，备用。4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液：PH=4.5；称取250g醋酸铵溶解于150ml水中，加入700ml醋酸，配成1000ml溶液。4.4盐酸溶液：1+1；4.5浓硫酸；4.6铁离子标准溶液（1ml=0.01mg）:精确称取0.7020g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g,溶解在50ml水中，加0.5ml浓硫酸，全部溶解后，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.1mg。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.01mg。5仪器、设备5.1分光光度计；5.2比色管：100ml一组；5.3烧杯：500ml;5.4棕色瓶：500ml、1000ml。6分析步骤6.1标准曲线的绘制6.1.1取一组100ml比色管，依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml标准溶液，加水约50ml。6.1.2分别加（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色1015分钟。6.1.3在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。6.1.4以含量为横坐标（mg），相应地吸光度值为纵坐标（E），绘制标准曲线。6.2水样分析6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色1015分钟。6.2.2在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。7结果计算水样中二价铁离子含量以质量分数计，数值以表示，按式（1）计算： =.（1）式中：水样中铁离子含量的数值，以计；m从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值，单位为毫克（mg）；V水样体积的数值，单位为毫升（ml）
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