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文档简介
,实验方案的设计,专题九大题题空逐空突破(十),1.(2019无锡高三期末)已知:pH12时Cr(OH)3能溶于NaOH溶液生成Cr(OH)4;pH11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成Zn(OH)42。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为0.1molL1计算)。,1,2,3,4,5,1,2,3,4,5,镀锌工业中(电解液为ZnCl2溶液)会产生大量含铬杂质(主要以Cr3形式存在,含少量Cr2),结合题给信息,请补充完整由该电解液制备ZnO的实验方案:向电解液中加入适量1molL1盐酸酸化,边鼓入空气边搅拌,使其充分反应;_;900煅烧。实验中可选用的试剂:1molL1盐酸、1.0molL1HNO3、1.0molL1NaOH,滴加1.0molL1NaOH,调节溶液pH范围约为6(或5.6pH11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液,所以pH不能超过11。将过滤出来的Zn(OH)2加热分解生成ZnO。,2.(2019淮安、徐州、连云港三市高三期末)实验室用红土镍矿(主要成分为NiS、FeS、CaS和SiO2等)为原料制备NiSO46H2O的流程如下:,1,2,3,4,5,已知:CaF2难溶于水,NiSO4易溶于水,不溶于乙醇;Ni溶于稀H2SO4。,NiSO4质量分数随温度变化曲线如图,请补充流程中“过滤”后得到NiSO46H2O晶体的实验方案:将滤渣_,得到NiSO46H2O晶体(实验中须使用的试剂有1molL1H2SO4,乙醇)。,溶于适当过量的1molL1H2SO4中,过滤;将滤液蒸发浓缩,降温至28结晶;趁热过滤;用乙醇洗涤,低温干燥,解析滤渣用稀硫酸溶解得到NiSO4溶液,从图像看,NiSO4随温度升高,其质量分数增大,所以需要将溶液蒸发浓缩,然后降温结晶,但不能低于28,否则会生成NiSO47H2O,趁热过滤以获得NiSO46H2O晶体,然后用乙醇洗涤以减小其溶解量。,1,2,3,4,5,3.(2019南通、扬州、泰州、宿迁四市高三一模)磷酸二氢钾(KH2PO4)是一种高效复合肥。工业上以羟磷灰石精矿主要成分是Ca5(PO4)3OH,还含有少量石英和氧化铁等杂质为原料,生产磷酸二氢钾的流程如下:,1,2,3,4,5,查阅资料可知:磷酸三丁酯、二(2-乙基己基)磷酸都是难溶于水的液态有机物。磷酸三丁酯对H3PO4和Fe3有较强的萃取作用。二(2-乙基己基)磷酸仅对Fe3有较强的萃取作用。,请根据题中信息,补充完整“提纯”步骤的实验方案:向“制酸”所得粗磷酸中加入活性炭,_,向有机层中加入蒸馏水,振荡、静置,分液取水层,得到稀磷酸。实验中须使用的试剂有:二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯,1,2,3,4,5,过滤;向滤液中加入适量二(2-乙基己基)磷酸,振荡、静置,分液取水层;在水层中加入适量磷酸三丁酯,振荡、静置,分液取有机层,解析“制酸”后粗磷酸中的所含杂质有CaCl2、FeCl3等,本题的提纯试剂用的是萃取剂,所以提纯的思路是利用萃取剂将杂质提取或将H3PO4提取。因为没有提供除去CaCl2的试剂,所以需要将H3PO4提取,但如果先用磷酸三丁酯,则会将Fe3和H3PO4提取,与试题最后的信息不符,所以应先用二(2-乙基己基)磷酸提取Fe3,取水层,再用磷酸三丁酯提取H3PO4,取有机层,最后再加水反萃取,将大部分磷酸转移到水中。活性炭吸附部分杂质后会以沉淀的形式存在,若不除去会影响萃取及分液的操作。,1,2,3,4,5,4.(2019苏锡常镇四市高三二调)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉,是一种漂白剂、脱氧剂和防腐剂。由锌粉法制备Na2S2O4的实验装置如图所示。主要步骤如下:,步骤1:将SO2通入锌粉的水悬浮液中,于3545下反应生成连二亚硫酸锌。步骤2:加入过量烧碱溶液,于2835下反应生成Na2S2O4和氢氧化锌悬浮溶液。由上述实验进一步提纯得到Na2S2O4(s)的实验方案是取一定量的Na2S2O4和氢氧化锌悬浮溶液,_(实验中须使用的试剂有:氯化钠、乙醇;除常规仪器外须使用的仪器有:真空干燥箱)。,过滤,向滤液中加入一定量的氯化钠进行盐析,过滤,用乙醇洗涤固体,置于真空干燥箱中干燥,1,2,3,4,5,解析Na2S2O4中混有Zn(OH)2沉淀,故需要先过滤除去Zn(OH)2,然后再加入NaCl使Na2S2O4析出(题目要求必须用NaCl),再过滤,然后用乙醇洗涤,干燥,得Na2S2O4(s)。,1,2,3,4,5,5.(2019盐城高三三模)四溴乙烷(CHBr2CHBr2)是一种无色透明液体,密度2.967gmL1,难溶于水,沸点244,可用作制造塑料的有效催化剂等。用电石(主要成分CaC2,少量CaS、Ca3P2、Ca3As2等)和Br2等为原料制备少量四溴乙烷的装置(夹持装置已省略)如题图1所示。,1,2,3,4,5,一种制备Ca10(PO4)6(OH)2的原理为10Ca(OH)26H3PO4=Ca10(PO4)6(OH)218H2O。请设计用装置A得到的石灰乳等为原料制备Ca10(PO4)6(OH)2的实验方案:向烧杯中加入0.25L含0.5molL1Ca(OH)2的石灰乳,_,在100烘箱中烘干1h。已知:Ca10(PO4)6(OH)2中Ca/P比理论值为1.67。影响产品Ca/P比的主要因素有反应物投料比及反应液pH。在95,pH对Ca/P比的影响如图2所示。实验中的试剂:含0.5molL1Ca(OH)2的石灰乳、0.3molL1磷酸及蒸馏水。,1,2,3,4,5,在分液漏斗中加入0.25L0.3molL1磷酸,将石灰乳加热到95,在不断搅拌下,先快速滴加磷酸,然后慢慢滴加,不时滴加蒸馏水以补充蒸发掉的水分,直到磷酸全部滴完,调节并控制溶液pH89,再充分搅拌一段时间、静置,过滤、水洗,解析制备原理为石灰乳和H3PO4反应,控制反应温度为95,且pH约为89时,
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