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文档简介
硫酸亚铁铵标准溶液的配置准备溶液1.硫酸-磷酸混合溶液:在不断搅拌下,将150毫升硫酸(M=98)缓慢注入700毫升水中,加入150毫升磷酸(M=98)混合。2.硫酸(1 1)3.重铬酸钾(M=294.18)参考溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L):称取2.4515克重铬酸钾(99.99%),该重铬酸钾已预先在150-170干燥2小时,并在干燥器中冷却至室温,溶于500毫升水中,转移至1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.二苯胺磺酸钠1克/升5.制备硫酸亚铁铵(M=392.14六水合物)标准滴定溶液(C (NH4) 2Fe (SO4) 2)=0.05摩尔/升分光光度法测定醋酸产品中的碘首先,本实验的目的:由于滴定法测定产品中碘离子的浓度存在很大的人为误差,导致测定结果不准确,本实验采用NH4Fe(SO4)2为氧化剂,邻菲罗啉为显色剂,间接分光光度法测定碘离子的浓度。二、实验内容1.实验前检查碘的存在形式:检查它是否以碘的形式存在。如果是这样,可以使用以下方法。取1毫升样品,1D5%淀粉溶液和1D 0.1毫升/升三氯化铁溶液,当它变成蓝色时,我-存在。2.原则在弱酸性条件下,Fe3和I-可以发生以下氧化还原反应:为了加速反应,可以加入过量的Fe3溶液。在pH=2-9的溶液中,Fe2和邻菲罗啉生成稳定的橙色螯合物Fe(Phen)323.药物和功能蒸馏水溶剂NH4Fe(SO4)2.12H2O用作氧化剂将碘氧化成碘邻菲罗啉作为显影剂可溶性淀粉在碘离子存在下,可以与极少量的碘形成蓝色吸附化合物。盐酸羟胺由于Fe3也能与邻菲罗啉形成淡蓝色络合物,当加入显色剂时,首先用还原剂盐酸羟胺将Fe3还原成Fe2。硫酸使Fe3在弱酸性条件下与碘发生氧化还原反应FeCl3提供Fe3NaAc醋酸钠缓冲溶液,用于在小的酸碱度范围内稳定待测系统当KI选择最大吸收波长时,我-4.仪器的使用TU-1901双光束紫外可见分光光度计?Cm试管3 100毫升容量瓶8 50毫升容量瓶25mL比色管52滴瓶5.步伐5.1溶液的制备制备浓度为100毫克/升的铁标准溶液。0.15%邻菲罗啉水溶液10%盐酸羟胺水溶液取50毫升样品溶液于100毫升容量瓶中,准确加入5毫升100毫克/升铁标准溶液,加入2毫升邻菲罗啉、5毫升NAAC,加水定容,摇匀。5.2选择最大吸收波长在25mL比色管中吸收5.0 g的碘离子,按照制备标准曲线的方法显色(分别移入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升20毫克/升的铁标准溶液中,分别加入1毫升盐酸羟胺、2.0毫升邻菲罗啉、5.0毫升NaAc,用水稀释至刻度,摇匀,静置10分钟),自动扫描400-700纳米波长范围内的光谱,得到光吸收可以选择最大吸收波长。5.3绘制工作曲线(浓度-吸光度曲线)标准铁溶液的制备:将20毫升校准的100毫克/升Fe2标准溶液移入100毫升容量瓶中,加入2毫升(1:1)H2SO4,用水定容,得到20毫克/升铁标准溶液。在6个50毫升容量瓶中,分别移入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升20毫克/升铁标准溶液,分别加入1毫升盐酸羟胺、2.0毫升邻菲罗啉、5.0毫升NaAc,用水稀释至刻度,摇匀静置10分钟,以试剂空白为参照,测定其在最大吸收波长(515纳米)下的吸光度。绘制浓度-吸光度曲线。结果表明,Fe2溶液在0.2-2.0毫克/升范围内符合比尔-朗伯定律。线性回归方程是什么?即,吸光度A和浓度之间的等式(A=0.00820.1C)的单位是毫克
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