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文档简介

食品检验的基础,测试水要求的第一节,食品分析检验的绝大多数分析是水溶液的分析测试,因此水最常用溶剂。除非另有说明,试剂的配制用水或食品分析检验工作中添加的水是符合纯度分析要求的蒸馏水或去离子水。2,第一节测试水要求,符合以下标准:1,用传导器测量的电导率小于或等于530s/cm(25)。2,酸度为中性或弱酸性,ph=5.0 7.5 (25)。3、没有有机物和微生物污染。4、钙、镁等金属离子含量资格。5、氢离子含量资格。3,2节检验试剂的要求化学试剂是符合一定质量要求标准的高纯度化学物质,是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要,它会影响结果的准确性,如果试剂的纯度达不到食品分析检验的要求,就不能得到准确的分析结果。第4,2节正确选择试剂的要求,化学试剂的使用与否直接影响分析实验的成功或失败,准确度的高低,仪器用户应充分理解化学试剂的特性、类别、用途和使用方面的知识。化学试剂可根据质量标准及用途分成四大类:标准试剂、一般试剂、纯度高的试剂、特殊试剂。5,2节检验试剂的要求,1,标准试剂的标准试剂是用于测定其他物质化学量的标准物质,一般由大型试剂厂生产,严格按照国家标准进行检验,主要成分含量高,准确可靠为特点。6,2节检验试剂的要求,滴定分析用标准试剂,我国惯例被称为基准试剂(PT),分为c级(1标准)和d级(工作标准)两个级别,主要成分体分离率分别为99.98100.02%和99.95,7,2节检验试剂的要求,2,一般试剂一般试剂是实验室中广泛使用的一般试剂,一般可分为三个阶段,其规格和适用范围如下表:8,2节检验试剂的要求,一般试剂的规格和适用范围,9,2节检验试剂的要求,3,高纯度试剂高纯度试剂的主要要求高纯试剂主要用于微观分析中的样品分解及溶液制造。10,第二节检验试剂的要求,第四,特殊试剂专用试剂是特殊用途试剂的种类。其主要成分含量高,杂质含量很低。第11,2节检验试剂的要求,第4,特殊试剂和高纯试剂的区别在于,在特定目的上干扰杂质成分,只需控制在不引起明显干扰的限度以下即可。专用试剂的种类很多,例如光谱纯试剂(SP)、色谱纯试剂(GC)、生物试剂(BR)等。第12,2节检验试剂的要求,各种试剂应按照检验项目的要求和检验方法的规定,按照合理正确的选择使用,不要盲目追求纯度。例如:在制造铬酸洗溶液时,如果仅工业K2CrO7和工业H2SO4,则使用AR级K2CrO7可能会导致浪费。食品检验使用分析纯试剂(AR)。第13,2节检验试剂的要求,一般用于滴定分析的标准溶液,应用分析纯试剂制造,然后校准为d级标准试剂;酶试剂要根据纯度、活力、保存条件、有效期正确选择和使用。第十四、三节检验用一般器具要求,第一,对碗的选择分析检验时,与各种碗不可分割,根据检验方法的要求,选择所需的各种碗。一般来说,应该使用坚硬的玻璃制品。某些试剂在玻璃(如NaOH)上具有腐蚀性,因此必须选择聚乙烯瓶进行保管。不稳定的光试剂,如AgNO3/I2,必须选择褐色玻璃瓶避光保管。第15、3节应审查一般产品的要求,考虑容量和容量准确度、加热要求等。检验中使用的各种器皿必须清洁。否则会发生结果错误,这是微量或容量分析中非常重要的问题。16,第三节测试一般产品要求,第二,产品清洗1,一般清洗液准备肥皂水,洗涤剂水,去污水:根据清洗情况具体准备。王水:3 HCL和3 HNO3混合HCL乳液(1 3):1 HCL和3水混合。17,第三节检查的一般仪器要求,铬酸洗液:50gK2CrO7,加170180mL水,加热溶解为饱和溶液,混合下缓慢富集H2SO4 约500mL。碱性酒精乳液:体积分数为95%的乙醇和质量分数为30%的直木溶液等体积混合。18,第三节测试普通碗的要求,2,碗的清洗方法新玻璃产品:先用自来水冲洗,干燥后用铬酸洗液浸泡,去除粘合其他物质,用自来水冲洗。有油渍的玻璃器皿:先用碱性酒精清洁剂洗,然后用洗涤剂或肥皂水洗,再用自来水冲洗干净。第19,3节检查用一般器具要求,凡士林油渍的器具:先擦干净凡士林,然后用洗衣粉或肥皂水煮沸后取出,用自来水冲洗干净。有防锈或水垢的器具:将HCl乳液泡在(1 3)里,然后用自来水冲洗干净。陶瓷坩埚污物:用HCl乳液冲洗,用自来水冲洗干净。20,3节试验用一般器具要求,铂坩埚污物:用HCl乳液煮沸清洗,然后用自来水冲洗。非碟形:首先用自来水冲洗,用稀HCL冲洗,然后用自来水冲洗干净。塑料器具:用稀HNO3冲洗后,用自来水冲洗。第21、3节试验用一般器具要求,为了确保器皿清洗后的干净要求,用蒸馏水冲洗附着的自来水,一般用蒸馏水2-3次,蒸馏水浸出时少量多次达到节约蒸馏水和清洁器具的目的。22,第三节检验的一般仪器要求,3,仪器,设备要求玻璃量具要求:检验方法中使用的滴管、吸管、容量瓶、刻度吸管、有色管等玻璃量具都要按照国家有关规定和规定进行校准或检验。玻璃器皿和玻璃器皿要洗干净才能使用。第23、3节检验的一般仪器要求,温度控制设备要求:检验方法中使用的马弗铁、恒温烤箱、恒温浴缸等,应按照国家有关规定进行测试、校准或检查。24、第三节测试一般产品要求,测量设备要求:平衡、酸度、温度计、分光光度计、色谱仪等,应根据国家有关规定和程序进行校准或测试。食品检验方法中列出的仪器是该方法所需的主要仪器,不再包括一般实验室常用的仪器。第二十五、四节检查的一般阶段,食品检查的基本阶段是样品收集;样品处理;样品分析和测试;记录和处理分析结果的四个阶段。26、4节检查的一般步骤,1、收集样品,也称为样品准备,提取特定代表性样品进行分析检查。取样的一般步骤如下:收集原始样品;原来相同的混合;将原始样品缩小到需要的量。第27,4节测试的一般阶段,第2,试样处理样品通常包含影响分析结果准确性的特定杂质或其他干扰分析成分,因此,根据分析测试前样品的特性、分析方法的原理和特性、测量对象和干扰物的特性差异,使用不同的方法或从干扰物中分离主体或干扰物,可以获得分析决定的理想结果。28、第iv节测试的一般步骤,1,溶剂萃取:是用不同的主体和干涉溶解度进行分离的原理。2,有机物分解法:利用高温处理氧化分解样品中有机物的原理,其中c,h,o元素流失到CO2和H2O,测试的金属元素等成分释放出来进行进一步测量。具体方法是干式绘画和湿式消化。29,第iv节测试的一般阶段,3,蒸馏:蒸馏是一种方法,在每组被测定物质中使用挥发性的差异进行分离。可以去除干涉成分,或通过正在测量的成分蒸馏流出,并用于收集馏分液进行分析。4,盐析法:在溶液中加入一种无机盐,极大地降低溶质在一次溶剂中的溶解度,从溶液中沉淀出来,称为盐析。30,第4节试验的一般阶段,5,化学分离法:磺化和皂化法:一般用于处理脂肪或含脂肪的样品。沉淀分离方法:采用沉淀反应的分离方法。掩蔽方法:利用掩蔽剂和样品液中干涉成分的作用,切换成不干涉成分的成分,进行掩蔽。第31,4节测试的一般阶段,第6,明确和脱色:明确用于从样品中分离混浊物质,以消除对分析测量的影响。脱色是通过从样品中去除可能干扰测量结果的有色物质来消除干涉的方法。一般可以使用脱色剂进行。常用的脱色剂有活性炭、白土等。32,4节测试的一般步骤,7,颜色层分离(也称为色谱分离方法):是从载体分离物质的一般术语。根据分离原理,可分为吸附色层分离、分配色层分离、离子交换色层分离等。这种方法分离效果好,在食品分析中得到了逐渐广泛的应用。第33节,第四节测试一般阶段,第8节,浓缩:食品样品提取、净化后,有时净化溶液大小较大,测定前需要浓度提高测定成分的浓度。常用的富集方法是大气压和减压富集方法。其主要原因是,在特定条件下,物质内水分的蒸汽压大于空气的分压,样品中水分流失,浓缩样品。第34、4节检验的一般阶段,第3节,样品的分析检验食品检验的主要分析对象是样品的明确检验对象成分,上述相关特性一般比较稳定,因此分析方法一般比较固定。35,第iv节测试的一般阶段,如果同一检查项目有两种或多种检查方法,则根据适用范围选择适当的方法,但使用第一种方法作为仲裁法。一般样品在检验结束后必须保留一个月,必要时可以审查,保留期限从检验报告发布之日起计算。不保管容易变质的食品。保存样品应密封在适当的地方,并尽可能保持原来的状态。36,4节测试的一般步骤,4,分析结果的记录和处理,必须准确地记录和处理分析结果,并按照规定的方式进行处理,以确保分析结果的最终准确性。37,4

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