原子吸收分光光度计原理及基础知识_第1页
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文档简介

.原子吸收分光光度计的原理概要、原子吸收分光光度计、一、基本原理二、仪器结构三、应用领域、一、基本原理、原子吸收分光法是根据基态原子对特征波长光的吸收,测定试样中元素含量的分析方法。 从光源发出的被测定元素的特征波长光(共振线)因被测定元素原子化而在特征波长光中产生吸收,通过测定其吸收的大小来计算被测定元素的含量。一、基本原理,遵循朗伯-比尔定律:光度分析中定量分析的基本原理数学公式: A=kbcA吸光度; K比例常数B基态原子层的厚度(光路长度) C蒸汽中基态原子的浓度. 朗伯定律:物质对光的吸收与物质的厚度成正比。 比尔定律:物质对光的吸收与物质的浓度成正比。另一方面,基本原理是原子发射原子的吸收在每个元素的原子核周围都有特定数量的电子。 在各个原子中最常见的具有稳定轨道结构“基态”的原子上加入能量,能量被吸收,外侧的电子被激发为不稳定的形态,即“激发态”。 因为这个状态不稳定,原子最终回到“基态”,释放光能。一、基本原理、原子辐射过程图包括激发和衰变两个过程;一、基本原理、原子辐射:样品有助于在高能热环境中产生激发态原子,一般用火焰或等离子体(石墨炉)提供所需的热环境。 尽管如此,激发态仍不稳定,原子自动恢复到基态,释放光能。 元素的发光光谱包含一系列的发光波长,这些发光波长不连续,即作为发光光谱被激发的原子的数量越多,发光光谱越强。 一、基本原理、原子吸收过程图、一、基本原理、原子吸收:基态原子吸收特定波长的光能进入激发态. 随着光路中原子数的增加,吸收光的量也增加。 通过测定被吸收的光的量,可以定量地决定分析元素的含量。 使用特定的光源,选择适当的波长,即可量测目标物。 一、基本原理、原子发射和原子吸收的原子发射和原子吸收有基本差异,原子发射中火焰主要有两个作用: 1、火焰蒸发样品,形成气体原子; 2、火焰使气体原子转变为激发状态,原子返回激发状态后发光,这些光能被特定的机器检测出来。 释放的光强度与溶液中测量元素的浓度有关。 在原子吸收中,火焰的主要作用是将样品蒸发成气体原子,气体原子能够吸收来自初始光源(空心阴极灯或EDL )的光,二是仪器结构、光源:能够检测测量对象样品的光谱原子化器:火焰、石墨炉分析器(单色器) :光散射检测器:测量光强显示器:电子仪器处理读取值,二、仪器结构,光源: HCL空心阴极灯EDL无空心灯(PE产品),二、仪器结构,光源: HCL空心阴极灯:特征:卓越、明亮、稳定的光源。 至少60种以上元素的测定可以满足,关于不稳定元素。 HCL的低灵敏度和短灯寿命是一个问题,二、仪器结构、光源: EDL无空心灯(PE产品)的特点:特别适用于不稳定元素的检测,有光亮、更高灵敏度和更低的检测线。二、仪器结构、光源:单元素灯和多元素灯阴极物质只含有一种元素的是单元素灯,阴极物质有很多元素可以制成多元素灯,但多元素灯的发光强度一般比单元素灯低,通常使用单元素灯。 元素灯的转换是否方便至关重要,二是仪器结构、原子化器主要分为火焰原子化器和电热原子化器。 火焰通常使用乙炔火焰,能测定30多种元素的电热通常是石墨炉原子化器,一般能测定50多种元素,样品量少,灵敏度高,检测极限低,干扰因素少。二、仪器结构、原子化器:火焰原子化器:用喷雾器将液体试样制成雾粒,这些雾粒在雾化室与气体(气体和助气体)均匀混合,除去大液滴后,进入燃烧器形成火焰。 此时,试验液在火焰中产生原子蒸汽。 其中喷雾器是火焰原子化器中最重要的部件,其作用是将试液变成细雾。 雾粒越细,火焰中生成的基态自由原子越多,机器的灵敏度越高。 喷雾器雾化效果越稳定,火焰法测定的数据越稳定。 喷雾器的雾化效率为10%左右。 二、仪器结构、原子化器:石墨炉原子化器:石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管的中间位置,大电流通过石墨管产生高温,使试样干燥、灰化、原子化。 根据石墨炉的升温电流方向,分为横向加热石墨炉和纵向加热石墨炉。 横向加热技术是最先进的石墨炉加热技术,目前全世界掌握横向加热技术的有PE、Varian、热电、Jena、普析共通。 横向加热的最大特点是温度变化均匀,2650相当于纵向加热的3000,提高原子化效率,提高仪器灵敏度,减少化学干扰和记忆效应,降低加热温度,延长石墨炉和石墨管的寿命,二是仪器结构、分析仪(单色器)分为测量元素的共振线和邻接光谱。 (有疑问)主要部件:光栅、二、仪器结构、分析器(单色仪):单光束和双光束(疑问)单光束:光源应在短时间内到达稳定的双光束:光源分为样本光束和基准光束,一个基准光束绕过样本池可以提高相互间的稳定性。 因此,光源可以在不需要稳定时间的情况下进行测试。二、仪器结构、分析器(单色器):二、仪器结构、二、仪器结构、检测器对由单色器分离的光信号进行光电转换。 在原子吸收分光光度计中,光电倍增管经常被用作检测器。二、仪器结构、显示器处理放大信号并以适当的方法指示和记录,三、应用领域、三、应用领域、1 .理论研究中应用原子的吸收或作为物理或物理化学的一种实验手段,可以测定或研究物质的基本性能,还可以研究金属元素在不同化合物中的不同形态、三、应用领域、二.在元素分析中应用原子吸收法,结合其特点,目前广泛应用于工业、农业、生化学制药、地质、冶金、食品检测和环境保护领域。 该方法已成为金属元素分析的最有力手段之一。 另外,在很多领域作为标准的分析方法,有化学工业的水泥分析、玻璃分析、石油分析、电镀液分析、食盐电解液中的杂质分析、煤灰分析、聚合物中的无机元素分析等农业的植物分析、肥料分析、内脏及试样分析、药物分析冶金多的钢铁分析, 合金分析地球化学中的水质分析、大气污染分析、土壤分析、岩石矿物分析食品中的微量元素分析等三、应用领域、三、应用领域、三.应用于有机分析的原子吸收光谱仪应用间接的方法测定各种有机物,如8-喹啉醇、醇类、酯类、氨基酸、维生素c、含卤素的有

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